GOST 15027.8-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 15027.8−77
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES SANS ÉTAIN
Méthodes de détermination de l'arseni
GOST 1652.7−77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3)
GOST 1652.7−77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES CUIVRE-ZINC
Méthodes de détermination du bismuth
Alliages cuivre-zinc.
Méthodes de dosage du bismuth
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
Yu.F. Shevakin, M. B. Taubkin , A. A. Nemodruk , N. V. Egiazarova (responsable thématique), I. A. Vorobieva
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 avril 1977 N 1062
3. REMPLACER GOST 1652 .7−71
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| |
La désignation du NTD auquel le lien est donné
| Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
|
GOST 8.315−91
| 4.4, 5.4.4, 6.4.4
|
GOST 435–77
| 5.2, 6.2
|
GOST 859–78
| Section 2
|
| GOST 1020–77 | Introduction
|
| GOST 1652.1-77 | 1.1
|
GOST 2062–77
| Articles 2, 5.2, 6.2
|
GOST 3118–77
| Articles 2, 5.2, 6.2
|
GOST 3652–69
| 5.2
|
GOST 3760–79
| Articles 2, 5.2, 6.2
|
GOST 4109–79
| Articles 2, 5.2, 6.2
|
GOST 4147–74
| Section 2
|
GOST 4204–77
| 5.2
|
GOST 4461–77
| Articles 2, 5.2, 6.2
|
GOST 6008–90
| 6.2
|
GOST 6344–73
| 5.2
|
GOST 4463–76
| Section 2
|
GOST 5457–75
| 6.2
|
GOST 5817–77
| 5.2
|
GOST 5841–74
| 5.2
|
GOST 10928–90
| Articles 2, 5.2, 6.2
|
GOST 10929–76
| Articles 2, 5.2, 6.2
|
GOST 15527–70
| Introduction
|
GOST 17711–93
| Introduction
|
GOST 18300–87
| 5.2, 6.2
|
GOST 20490–75
| 5.2, 6.2
|
GOST 25086–87
| 1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4
|
5. Le décret de la norme d'État du 28 décembre 1992 N 1525 a supprimé la limitation de la période de validité
6. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en octobre 1981, novembre 1987, décembre 1992 (IUS 12-81, 2-88, 3-93)
Cette norme établit des méthodes d'absorption photométrique et atomique pour déterminer la teneur en bismuth (avec une fraction massique de bismuth de 0,0005 à 0,05%) dans les alliages cuivre-zinc selon GOST 15527 , GOST 17711 et GOST 1020 .
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086
avec un ajout selon la clause 1.1 de GOST 1652 .1.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2a. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE AU XYLÉNOL ORANGE
2a.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré de bismuth avec du xylénol orange et la mesure de la densité optique du complexe coloré.
2a, 2a.1. (Introduit en plus, Rev. N 2).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon GOST 4461 et 0,1 et 1 mol/dm 
solutions et diluées 1:1.
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:8, 1:5 et 1:1.
Acide bromhydrique selon GOST 2062 .
Acide perchlorique.
Brome selon GOST 4109 .
Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:20.
Acide ascorbique, solution fraîchement préparée 100 g/dm .
Un mélange d'acides pour la dissolution; préparé comme suit : 180 cm acide bromhydrique mélangé à 20 ml brome.
Chlorure de fer selon GOST 4147 , solution 1 g/dm ; préparé comme suit : 0,1 g de chlorure ferrique est dissous dans 25 cm acide chlorhydrique dilué 1:1 et complété avec de l'eau à 100 ml .
Fluorure de sodium selon GOST 4463 , solution 5 g/dm .
Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929
, solution 300 g/dm .
Xylénol orange, solution 1 g/dm en 0,1 mol/dm solution d'acide nitrique.
Marque de cuivre M00k selon GOST 859 .
Nitrate de cuivre, solution 50 g/dm ; préparé comme suit : 5 g de cuivre métallique sont dissous dans 50 ml l'acide nitrique, dilué 1:1, est porté à ébullition jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidi, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.
Marque de bismuth Vi0 selon GOST 10928 .
Solutions étalons de bismuth
Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g de bismuth est dissous dans 20 ml acide nitrique concentré. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0001 g de bismuth.
Solution B ; préparé comme suit : 50 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00001 g de bismuth.
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Pour les alliages exempts d'étain, d'antimoine et de plomb
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 cm , ajouter 15cm acide nitrique dilué 1:1 et chauffé jusqu'à dissolution. La solution est ensuite diluée avec de l'eau à 150 ml. , ajouter 10cm la solution de chlorure ferrique et les hydroxydes sont précipités avec une solution d'ammoniac jusqu'à ce qu'un complexe ammoniac-cuivre bleu foncé soluble se forme. Le mélange est maintenu 30 min à 50-60°C.
Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne, lavé 6 à 8 fois avec une solution d'ammoniaque chaude, dilué à 1:20 et dissous dans 20 cm acide nitrique chaud, dilué 1: 1, dans un bécher dans lequel une précipitation a été effectuée, le filtre est lavé 8 à 10 fois avec de l'eau chaude. La reprécipitation est répétée une fois de plus.
Le précipité est dissous sur un filtre de 20 cm acide nitrique chaud, dilué 1: 1, dans un bécher dans lequel une précipitation a été effectuée, le filtre est lavé à l'eau 5 à 7 fois et la solution est évaporée à sec. Ajouter 3 cm au résidu sec 1 mol/dm solution d'acide nitrique, rincer les parois du verre 2-3 cm eau, chauffer la solution à ébullition et faire bouillir jusqu'à ce que le précipité se dissolve. Ajouter ensuite 4 cm solution d'acide ascorbique et refroidir. ajouter 1cm solution de fluorure de sodium, 1 cm solution de xylénol orange, transvasée dans une fiole jaugée de 50 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait, mélanger. Avec une fraction massique de bismuth supérieure à 0,008%, 1 mol/dm est ajouté au résidu sec solution d'acide nitrique dans la quantité selon le tableau.1.
Tableau 1
| | | |
Fraction massique de bismuth, %
| Volume 1 mol/dm solution d'acide nitrique, cm |
Capacité de la fiole jaugée, cm | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm |
De 0,008 à 0,02 inclus
| 7.5
| 25
| Dix
|
St. 0.02 "0.05"
| 30,0
| cinquante
| 5
|
Ajouter 3-5 cm eau, 10cm solution d'acide ascorbique, portée à ébullition et dissolution du résidu, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ou 50 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Dans une fiole jaugée de 50 ml prendre une aliquote de la solution selon le tableau 1, ajouter 1 cm solution de fluorure de sodium, 1 cm solution de xylénol orange, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
3.2. Pour les alliages contenant de l'étain, de l'antimoine et une fraction massique allant jusqu'à 0,5 % de plomb
L'analyse de l'alliage est effectuée comme décrit au paragraphe 3.3, à l'exception de l'isolement du chlorure de plomb.
3.3. Pour les alliages contenant de l'étain, de l'antimoine et une fraction massique supérieure à 0,5 % de plomb
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 300 cm et dissoudre dans 15 cm mélanges d'acides pour la dissolution. En cas de dissolution incomplète, le brome est ajouté goutte à goutte. Après dissolution, ajouter 15-20 cm acide perchlorique, évaporer la solution jusqu'à clarification et apparition de vapeurs épaisses blanches (le volume de la solution restante ne doit pas dépasser 5 cm ) et refroidi. Les parois du verre sont rincées avec une petite quantité d'eau, la solution est diluée à 30 cm et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Ajouter 10 cm à la solution acide chlorhydrique, dilué 1:1, et refroidi avec de l'eau glacée. Le précipité de chlorure de plomb est filtré sur un filtre de densité moyenne en recueillant le filtrat dans un bêcher d'une capacité de 250 ml. . Le filtre à sédiments et le bécher sont lavés avec une petite quantité (5-8 cm ) acide chlorhydrique dilué 1:8. Le sédiment est jeté. Ajouter 10 ml au filtrat solution de chlorure ferrique, diluée à un volume de 150 ml puis procéder à l'analyse, comme indiqué au paragraphe 3.1.
3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans des verres d'une capacité de 300 cm placé 10 cm solution de nitrate de cuivre, entrez 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 et 8,0 cm solution étalon de bismuth (solution B), 10 cm solution de chlorure ferrique, diluée avec de l'eau à 150 ml puis procéder à l'analyse, comme indiqué au paragraphe 3.1.
La solution de référence est une solution sans bismuth.
Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques, un graphique d'étalonnage est construit.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de bismuth 
en pourcentage est calculé par la formule
,
où 
est la masse de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( 
- convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
| | |
Fraction massique de bismuth, %
| , % |
 , %
|
De 0,0005 à 0,001 inclus
| 0,0002
| 0,0003
|
St. 0.001 "0.003"
| 0,0003
| 0,0004
|
» 0,003 « 0,005 «
| 0,0005
| 0,0007
|
» 0,005 « 0,01 «
| 0,001
| 0,0014
|
» 0,01 « 0,03 «
| 0,002
| 0,003
|
» 0,03 « 0,05 «
| 0,003
| 0,004
|
4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
4.2, 4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc, approuvés selon GOST 8 .315, ou par le méthode d' addition ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .
(Édition modifiée, Rev. N 3).
4.4.1-4.4.3. (Exclu, Rév. N 3).
5. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU BISMUTH AVEC LA THIOURÉE
5.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré avec la thiourée par le bismuth dans un milieu de 1 mol/dm solution d'acide nitrique et mesurer sa densité optique à une longueur d'onde de 470 nm.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
5.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 2:5, 1:2, 1:100.
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 2:1 et 1:9.
Acide perchlorique.
Acide bromhydrique selon GOST 2062 .
Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:3.
Brome selon GOST 4109 .
Mélange pour dissolution, fraîchement préparé : acide bromhydrique et brome dans le rapport 9:1.
Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .
Sulfate de manganèse selon GOST 435
, solution 80 g/dm .
Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 30 g/dm .
Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .
Acide citrique selon GOST 3652 .
Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution 20 g/dm .
Acide tartrique selon GOST 5817 .
Une solution d'un mélange d'acides citrique et tartrique; préparé comme suit : 300 g d'acide tartrique et 200 g d'acide citrique sont dissous dans 500 ml l'eau.
Thiourée selon GOST 6344 , solution fraîchement préparée 100 g/dm .
Marque de bismuth Vi0 selon GOST 10928 .
Solutions étalons de bismuth
Solution A : 1,0 g dissous dans 50 ml acide nitrique concentré, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter 50 cm acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau.
1cm solution, A contient 0,001 g de bismuth.
Solution B : 50 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter 30 cm d'acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,0001 g de bismuth.
5.3. Réalisation d'une analyse
5.3.1. Une portion pesée de l'échantillon avec un poids déterminé en fonction de la teneur en bismuth attendue conformément au tableau 3 est placée dans un bécher d'une capacité de 250 cm , ajouter le mélange de dissolution et chauffer doucement.
Tableau 3
| | |
Fraction massique de bismuth, %
| Poids de l'échantillon, g
| Le volume du mélange pour la dissolution, cm |
De 0,001 à 0,005 inclus
| 5
| 70
|
| St. 0,005 "0,02" | 2 | trente
|
| » 0,02 « 0,05 « | une | quinze
|
En cas de dissolution incomplète, le brome est ajouté goutte à goutte. La solution est évaporée à 5-7 cm , puis ajouter 40, 20 ou 10 cm respectivement l'acide perchlorique et évaporer la solution jusqu'à clarification et apparition de fumées blanches d'acide perchlorique. Le résidu est dilué avec de l'eau à 30-100 cm et chauffé jusqu'à ce que les sels se dissolvent. En présence de plomb, ajouter 10-20 cm acide chlorhydrique, dilué 2:1, et la solution est refroidie avec de l'eau glacée. Le reste du chlorure de plomb est filtré sur un filtre de densité moyenne, en recueillant le filtrat dans un grand verre d'une capacité de 400-600 cm . Le filtre à sédiments est lavé avec 5-10 cm acide chlorhydrique dilué 1:9. Le filtrat est dilué à 100−200 cm , neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'un précipité qui ne disparaît pas sous agitation, le dissoudre dans une quantité minimale d'acide nitrique dilué 1: 2, et la solution est diluée avec de l'eau à 200−300 cm (solution pH 2–3).
Ajouter 2,5 cm à la solution solution de sulfate de manganèse, portée à ébullition, ajouter 3 cm solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 1 min. Après 30 min, le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé 5 fois avec de l'acide nitrique dilué au 1:100.
Le précipité est lavé avec de l'eau dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, et le résidu sur le filtre est dissous avec 20 ml acide sulfurique chaud, ajoutez en même temps 5-6 gouttes de peroxyde d'hydrogène. Le filtre est lavé plusieurs fois à l'eau chaude et jeté.
La solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche. Après refroidissement, ajouter 10 cm l'eau et une solution de sulfate d'hydrazine et faire bouillir pendant 3 minutes jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , les parois du verre sont rincées 20 cm solution d'un mélange d'acides tartrique et citrique et ajouter 20 cm acide nitrique, dilué 2:5, et 20 cm solution de thiourée. La solution est additionnée d'eau jusqu'au trait, mélangée et la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique à filtre bleu ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 470 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
5.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans six des sept fioles jaugées jusqu'à 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 et 0,5 mg de bismuth. Tous les flacons sont remplis de 20 cm solution d'un mélange d'acides tartrique et citrique, 20 cm acide nitrique, dilué 2:5, 20 cm solution de thiourée puis procéder comme indiqué au paragraphe 5.3.1. La solution de référence est une solution sans bismuth.
5.4. Traitement des résultats
5.4.1. Fraction massique de bismuth 
en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
5.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
5.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
5.4.2, 5.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
5.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc, approuvés selon GOST 8 .315, ou par le méthode d' addition ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .
(Édition modifiée, Rev. N 3).
5.4.4.1 à 5.4.4.3. (Exclu, Rév. N 3).
6. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU BISMUTH
6.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique ou un mélange d'acide bromhydrique et de brome et la mesure de l'absorption atomique du bismuth dans une solution de solvants organiques (après coprécipitation préalable sur du dioxyde de manganèse hydraté) dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 223,1 nm.
6.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectromètre d'absorption atomique.
Lampe à cathode creuse ou lampe au bismuth sans électrode.
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 2:1, 1:5 et 1:9.
Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1, 1:2 et 1:100.
Acide perchlorique.
Acide bromhydrique selon GOST 2062 .
Brome selon GOST 4109 .
Mélange pour dissolution : acide bromhydrique et brome 9:1.
Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .
Acétylène selon GOST 5457 .
Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 30 g/dm .
Sulfite de manganèse selon GOST 435 , solution 80 g/dm .
Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .
Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .
Méthyl isobutyl cétone.
Un mélange d'alcool éthylique et de méthylisobutylcétone dans un rapport de 1:1.
Un mélange d'alcool éthylique, de méthylisobutylcétone et d'acide chlorhydrique concentré dans un rapport de 4,5:4 ; 5:1.
Manganèse métal selon GOST 6008 avec une fraction massique de bismuth inférieure à 0,0005%.
Solution de manganèse : 10 g de manganèse métallique sont dissous dans 40 ml acide nitrique concentré, éliminer les oxydes d'azote par ébullition, ajouter 250 ml acide chlorhydrique concentré, ajouter de l'eau à 1 dm et mélanger.
1cm solution contient 0,01 g de manganèse.
Marque de bismuth Vi0 selon GOST 10928 .
Solutions étalons de bismuth
Solution A : 1,0 g de bismuth est dissous dans 50 ml acide nitrique. Après élimination des oxydes d'azote par ébullition, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter 50 cm d'acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,001 g de bismuth.
Solution B : 50 ml de la solution A sont transvasés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml, complétée avec de l'acide chlorhydrique dilué 1/5 au trait et mélangée.
1cm la solution B contient 0,00005 g de bismuth.
6.3. Réalisation d'une analyse
6.3.1. Pour les alliages contenant jusqu'à 0,1 % d'étain, d'antimoine et de plomb
Un échantillon pesant 3 g (lorsque la fraction massique de bismuth est inférieure à 0,005 %) ou 1 g (lorsque la fraction massique est supérieure à 0,005 %) est placé dans un bécher d'une capacité de 600 cm et dissoudre dans 10 ou 30 cm acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution, la solution est diluée avec de l'eau à 100 ml. , neutraliser avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'un précipité qui ne disparaît pas sous agitation, le dissoudre avec la quantité nécessaire d'acide nitrique dilué 1 : 2, et diluer avec de l'eau à 200 ou 300 cm 3 . ajouter 2,5 cm solution de sulfate de manganèse, la solution est portée à ébullition, ajouter 3 cm solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 1 min.
Après 30 min, le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé sur le filtre avec de l'acide nitrique chaud dilué au 1:100.
Le précipité est lavé avec de l'eau chaude dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, et le résidu sur le filtre est dissous avec 30 ml l'acide chlorhydrique chaud, dilué 1:5, et la solution est évaporée presque à sec. Ajouter 5 cm au reste acide chlorhydrique concentré, chauffé jusqu'à dissolution, refroidi et transféré dans une fiole jaugée de 50 ml , les parois du verre sont rincées avec un mélange d'alcool éthylique et de méthyl isobutyl cétone, complétées au trait avec le même mélange et mélangées. L'absorption atomique du bismuth dans la solution analysée est mesurée en parallèle avec les solutions pour construire une courbe d'étalonnage et une solution d'une expérience témoin dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 223,1 nm. Le zéro de l'appareil est réglé par un mélange d'acide chlorhydrique, d'alcool éthylique et de méthyl isobutyl cétone.
6.3.2. Pour les alliages contenant plus de 0,1 % d'étain, d'antimoine et de plomb
Un échantillon pesant 3 g (avec une fraction massique de bismuth jusqu'à 0,005 %) ou 1 g (avec une fraction massique de bismuth supérieure à 0,005 %) est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 45 ou 15 cm mélanges de dissolution. En cas de dissolution incomplète, le brome est ajouté goutte à goutte. La solution est évaporée à 10 ou 5 cm , puis ajouter 25 ou 10 cm l'acide perchlorique et évaporé jusqu'à clarification et apparition de fumées blanches d'acide perchlorique. Après refroidissement, le résidu est dissous dans 50−70 cm l'eau lorsqu'elle est chauffée. En présence de plomb, ajouter 10-15 cm acide chlorhydrique, dilué 2:1, et la solution est refroidie avec de l'eau glacée. Le précipité de chlorure de plomb est filtré sur un filtre de densité moyenne, collecté dans un verre d'une capacité de 400-600 cm . Le filtre à sédiments est lavé avec 5-10 cm acide chlorhydrique dilué 1:9. Le filtrat est dilué avec de l'eau à 150 ml , neutraliser avec de l'ammoniaque puis procéder comme indiqué au paragraphe 6.3.1.
6.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans sept verres sur huit d'une contenance de 100 cm mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution standard B. Ajouter 10 ml de solution de manganèse et évaporée presque à sec. Ajouter 5 cm au reste acide chlorhydrique concentré puis procéder comme indiqué au paragraphe 6.3.1.
6.4. Traitement des résultats
6.4.1. Fraction massique de bismuth 
en pourcentage est calculé par la formule
,
où 
est la concentration de bismuth dans la solution d'échantillon analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;
est la concentration de bismuth dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;
— le volume de la fiole jaugée pour la préparation de la solution d'échantillon, cm ;
— poids de l'échantillon, g
.
6.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 2.
6.4.3. Différence absolue entre les résultats de tests de deux laboratoires différents, ou deux résultats de tests du même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
6.4.2, 6.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).
6.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc, approuvés selon GOST 8 .315, ou par le méthode d' addition ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .
(Édition modifiée, Rev. N 3).
6.4.4.1-6.4.4.3. (Exclu, Rév. N 3).
