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GOST 15027.10-77 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2)


GOST 15027.10−77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage de l'étai

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)


GOST 15027.4-77

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage du manganèse

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du manganèse


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 juin 1977 N 1614

3. REMPLACER GOST 15027 .4−69

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1533−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe, alinéa
GOST 8.315−97
 3.4.4.1
GOST 84–76
 2.2
GOST 493–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 859–2001
 3.2
GOST 1277–75
 2.2
GOST 3118–77
 2.2, 4.2, 5.2
GOST 4197–74
 3.2
GOST 4204–77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 4208–72
 2.2
GOST 4217–77
 2.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 6008–90
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 6552–80
 2.2, 3.2
GOST 9656–75
 3.2
GOST 10484–78
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
GOST 10873–73
 2.2, 4.2
GOST 18175–78
 Introduction
GOST 20478–78
 2.2
GOST 20490–75
 2.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en février 1983, mars 1988 (IUS 6-83, 6-88)


Cette norme établit une méthode titrimétrique pour le dosage du manganèse (à une fraction massique de manganèse de 0,5 % à 6 %), une méthode photométrique pour le dosage du manganèse (à une fraction massique de manganèse de 0,01 % à 3,5 %), une méthode potentiométrique pour le dosage du manganèse (à une masse la proportion de manganèse de 8% à 16%) et la méthode d'absorption atomique pour la détermination du manganèse (avec une fraction massique de manganèse de 0,01% à 6%) dans les bronzes sans étain selon à GOST 18175 , GOST 614 et GOST 493 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 15027 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. MÉTHODE TITRIMETRIQUE AU PERSULFATE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du manganèse divalent en heptavalent avec du persulfate d'ammonium en milieu acide en présence d'un catalyseur au nitrate d'argent et le titrage du manganèse heptavalent avec une solution de sulfate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne incolore ou avec le sel de Mohr avec un dosage potentiométrique. réglage du point final du titrage ou visuel avec de l'acide phénylanthranilique comme indicateur.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Type de potentiomètre LPM-60M.

Électrode platine type ETPL-01M.

Électrode azote-argent (préparée à partir d'une électrode au chlorure d'argent EVL-1M, qui n'était pas utilisée, en la remplissant d'une solution saturée de nitrate de potassium).

Nitrate de potassium selon GOST 4217 , solution saturée.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 0,01 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1 et 1:9.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 200 g/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Carbonate de sodium cristallin selon GOST 84 et une solution de 20 g/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : à 525 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'eau est versée avec précaution en petites portions sous agitation 100 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique concentré. La solution est refroidie, versée 250 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré et 125 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide orthophosphorique.

Marque de manganèse Mr0, Mr00 selon GOST 6008 .

Solution étalon de manganèse ; préparé comme suit : 0,1 g de manganèse est dissous dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, dilué 1:1 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de manganèse.

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium), 0,0025 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) la solution; préparé comme suit : 1,30 g de sulfate de sodium est dissous dans 1 dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) eau fraîchement bouillie et réfrigérée.

Pour stabiliser le titre, 0,05 g de carbonate de sodium est ajouté à la solution. Le titre de la solution de thiosulfate de sodium est fixé en fonction de la solution étalon de manganèse.

Acide phénylanthranilique, solution 4 g/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) préparé comme suit : 0,4 g d'acide phénylanthranilique est dissous dans 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution chaude de carbonate de sodium. La solution est filtrée et conservée pas plus de 10 jours.

Sel de Mohr (sel de sulfate double de fer ferreux et d'ammonium) selon GOST 4208 , 0,025 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) la solution; préparer comme suit : 19,608 g de sel de Mohr sont dissous dans 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique dilué 1:9, et le même acide est dilué à 1 dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Réglage du titre de la solution de thiosulfate de sodium

5cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon de manganèse est placée dans une fiole conique de 250 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , verser 20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides et faire bouillir pendant 5 minutes pour éliminer les oxydes d'azote. Versez ensuite 80 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) eau, 15cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de nitrate d'argent et 20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de persulfate d'ammonium. La solution est chauffée pendant 15 à 20 min à faible ébullition jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit complètement détruit, comme en témoigne l'arrêt de l'évolution des petites bulles d'oxygène. La solution de couleur violette est rapidement refroidie et titrée avec de l'acide permanganique 0,0025 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse.

Le titre de la solution de thiosulfate de sodium ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes de manganèse pour 1 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où 0,005 est la masse de manganèse prise pour le titrage, g ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Réglage du titre de la solution saline de Mohr pour le titrage potentiométrique

A la solution d'échantillon titrée (voir paragraphe 2.3.2) ajouter 10 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) 0,01 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de permanganate de potassium et titré à nouveau potentiométriquement avec la solution de sel de Mohr jusqu'au saut de potentiel.

Réglage du titre de la solution saline de Mohr pour le titrage visuel avec l'acide phénylanthranilique

En fiole conique de 250 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mettre 10cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, dilué 1:1, 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide phosphorique, 100 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) eau et 10,0 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) 0,01 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de permanganate de potassium.

Le mélange refroidi est titré avec une solution de sel de Mohr jusqu'à une couleur légèrement rose, puis 4 à 5 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique sont ajoutées et titrées jusqu'à ce que la couleur framboise vire au jaune clair.

Titre de la solution saline de Mohr ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes de manganèse pour 1 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où 0,0005494 est la masse de manganèse correspondant à 1 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) 0,01 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de permanganate de potassium, g;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) — volume 0,01 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de permanganate de potassium prise pour le titrage, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Lorsqu'il est titré avec une solution de thiosulfate de sodium

2.3.1.1. Pour les alliages dont la fraction massique de silicium ne dépasse pas 0,2%.

Une portion pesée de bronze, en fonction de la teneur en manganèse (tableau 1), est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm 3 GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides lorsqu'ils sont chauffés.

Tableau 1

Fraction massique de manganèse, %
 Poids de l'échantillon, g
0,5 à 1,0
 0,5
St. 1.0 "3.0
 0,2
» 3.0 « 6.0
 0,1



La solution est bouillie pendant 5 minutes pour éliminer les oxydes d'azote, puis 80 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) eau, 15 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de nitrate d'argent, 20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de persulfate d'ammonium, chauffer la solution à ébullition et maintenir à 90–95 ° C pendant 15 à 20 minutes jusqu'à ce que l'excès de persulfate d'ammonium soit complètement détruit (jusqu'à ce que l'évolution des petites bulles d'oxygène s'arrête), puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.2 .

2.3.1.2. Pour les alliages avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,2 %

Une portion pesée de bronze (voir tableau 1) est placée dans une coupelle en platine et dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 2-3 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide hydrofluorique. Après dissolution complète de l'alliage, 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, coulé 30 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'eau et chauffée jusqu'à ce que les sels se dissolvent et que la solution soit transférée dans une fiole conique d'une capacité de 250 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , rincer une tasse de 20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'eau. Versez ensuite 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide phosphorique, 15 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de nitrate d'argent et 20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de persulfate d'ammonium. Le mélange est bouilli faiblement pendant 15 à 20 min pour détruire complètement l'excès de persulfate d'ammonium (jusqu'à ce que l'évolution des petites bulles d'oxygène s'arrête).

La solution de couleur violette est rapidement refroidie et titrée avec de l'acide permanganique 0,0025 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que la couleur rose disparaisse

ski.

2.3.2. Titrage potentiométrique avec la solution saline de Mohr

L'échantillon de bronze conformément au tableau 1 est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ou une tasse de platine. La dissolution de l'échantillon et l'oxydation du manganèse sont réalisées de la même manière qu'indiqué aux paragraphes 2.3.1.1 et 2.3.1.2 . La solution chaude, colorée en violet, est titrée rapidement potentiométriquement avec la solution saline de Mohr.

2.3.3. Par titrage visuel avec une solution de sel de Mohr avec de l'acide phénylanthranilique

La dissolution de l'échantillon et l'oxydation du manganèse sont réalisées comme indiqué aux paragraphes 2.3.1.1 et 2.3.1.2 . La solution après décomposition de l'excès de persulfate d'ammonium est rapidement refroidie, diluée avec de l'eau à 120−150 dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et titrer 0,025 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) Solution de sel de Mohr à une couleur légèrement rose, puis ajouter 4-5 gouttes d'une solution d'acide phénylanthranilique et continuer à titrer jusqu'à ce que la couleur passe de la framboise au jaune clair.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de manganèse ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de thiosulfate de sodium (ou sel de Mohr) utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - titre d'une solution de thiosulfate de sodium (ou sel de Mohr) pour le manganèse, g/cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de manganèse, %

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , %

0,01 à 0,03
 0,003 0,007
St. 0,03 "0,10
 0,006 0,01
» 0,10 « 0,25
 0,01 0,02
» 0,25 « 0,50
 0,02 0,05
» 0,50 « 1,2
 0,04 0,1
De 1.2" 2.5
 0,06 0,1
St. 2.5 "6.0
 0,1 0,2
» 8.0 « 12.0
 0,2 0,5
» 12.0 « 16.0
 0,3 0,7



(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

2.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats de l'analyse obtenus par la méthode d'absorption titrimétrique ou atomique conformément à GOST 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE DE PÉRIODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'oxydation du manganèse divalent en manganèse heptavalent en milieu acide avec du periodate de potassium et la mesure de la couleur violette de l'ion permanganate formé.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide borique selon GOST 9656 , solution saturée; préparé comme suit : 60 g d'acide borique sont dissous dans 1 dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'eau chaude et après dissolution refroidie à température ambiante.

Un mélange d'acides; préparé comme suit : 100 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) de l'acide fluorhydrique est ajouté à 900 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution saturée d'acide borique et bien mélanger (la solution est stockée dans un récipient en plastique).

Eau distillée ne contenant pas d'agents réducteurs; préparé comme suit : à 1 dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ajouter 10 cm d'eau GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique dilué 1:1, la solution est chauffée à 80 ° C, quelques cristaux d'iodure de potassium sont ajoutés et bouillis pendant 5 à 10 minutes, puis refroidis.

Iodure de potassium (périodate de potassium).

Nitrite de sodium selon GOST 4197 , solution 50 g/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Cuivre grade M1, M0 ou M00 selon GOST 859 .

Manganèse de grade Mr00 selon GOST 6008 .

Solution étalon de manganèse ; préparé comme suit : 0,1 g de manganèse est dissous dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, dilué 1:1 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) Diluer au trait avec de l'eau et bien mélanger.

1cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,0001 g de manganèse

Californie.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Pour les bronzes ayant une fraction massique d'étain supérieure à 0,05 % et une fraction massique de silicium supérieure à 0,01 %

Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 15cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélanges acides, 15 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) eau, 15cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré et 5 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide orthophosphorique. Dissoudre d'abord sans chauffer, puis chauffer à une température de 80 à 90 ° C, jusqu'à dissolution complète et élimination des oxydes d'azote. Avec une fraction massique de manganèse de 0,01% à 0,2%, toute la solution est utilisée pour l'analyse, et avec une fraction massique de manganèse supérieure à 0,2%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau. Une aliquote de la solution (voir tableau 2a) est placée dans un bécher d'une capacité de 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter les volumes indiqués d'acides nitrique et phosphorique (voir tableau 2a) et éliminer les oxydes d'azote par ébullition. La solution est complétée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 0,3 g d'ionate de potassium, porter à ébullition et faire bouillir pendant 5 minutes. Ensuite, la solution continue à être chauffée pendant 15 à 20 minutes dans un bain-marie à 80 à 90 ° C, après quoi elle est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La densité optique est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte à une longueur d'onde de 540 nm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 528 nm dans une cuvette de 1 cm de long.

Tableau 2a

Fraction massique de manganèse, %

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

Volume d'acide ajouté, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

nitrique
 orthophosphorique
0,01 à 0,2
 Ensemble - -
St. 0.2 "2.0
 Dix 13 4.5
» 2.0 « 3.0
 5 quinze 5



Comme solution de référence, on utilise une partie de la solution du même échantillon, dans laquelle le manganèse heptavalent est réduit en divalent par addition goutte à goutte d'une solution de nitrite de sodium jusqu'à décoloration.

3.3.2. Pour les bronzes ayant une fraction massique d'étain inférieure à 0,05 % et de silicium inférieure à 0,01 %

Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 30 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) eau, 15 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré et 5 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide orthophosphorique. Procéder ensuite comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.3. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.3.1. Construction d'une courbe d'étalonnage pour les bronzes ayant une fraction massique d'étain supérieure à 0,05 % et de silicium supérieure à 0,01 %.

En neuf verres d'une contenance de 250 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mettre 0,5 g de cuivre, ajouter 15 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, 15 cm chacun GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) eau, 15 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré, 5 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide phosphorique et se dissolvent sans chauffage, puis lorsqu'ils sont chauffés, et les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition. Dans huit verres, entrez 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution étalon de manganèse, ajouter 0,3 g d'iodure de potassium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1. Sur la base des données de densité optique obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

3.3.3.2. Construction d'une courbe d'étalonnage pour les bronzes ayant une fraction massique d'étain inférieure à 0,05 % et de silicium inférieure à 0,01 %.

En neuf verres d'une contenance de 250 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) placer 0,5 g de cuivre, ajouter 30 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) eau, 15 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré, 5 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide phosphorique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.3.1 .

3.3-3.3.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de manganèse ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est la masse de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

3.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon les échantillons étalons d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, en comparant les résultats de l'analyse obtenus par les méthodes titrimétriques et d'absorption atomique ou par la méthode des additions conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE DE DOSAGE DU MANGANÈSE

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le titrage potentiométrique du manganèse (II) en milieu acide en présence d'ions fluorures avec une solution de permanganate de potassium.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Potentiomètre à électrodes platine et calomel.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:9.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Sulfate d'ammonium selon GOST 10873 , solution 100 g/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Le fluorure de sodium.

Manganèse selon GOST 6008 avec une fraction massique de manganèse d'au moins 99,9%.

Solution étalon de manganèse ; préparé comme suit : 1 g de manganèse est dissous dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, dilué 1:1 et bouilli jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.

La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de manganèse.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 0,02 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , préparé à partir de fixanal ou 3,27 g de permanganate de potassium est dissous dans 1000 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'eau; la solution est laissée au repos pendant 10 à 15 jours, puis filtrée sur filtre amiante dans un flacon en verre foncé.

Réglage du titre de la solution de permanganate de potassium.

50cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) la solution standard de manganèse est placée dans un bécher d'une capacité de 250 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. La solution est refroidie, les parois du verre sont rincées à l'eau et à nouveau évaporées jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Le résidu est dissous dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, dilué 1:9, ajouter 10 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate d'ammonium et complétée avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) . A la solution refroidie ajouter 5-7 g de fluorure de sodium et titrer potentiométriquement avec une solution de permanganate de potassium jusqu'au saut de potentiel. Le titre d'une solution de permanganate de potassium ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes de manganèse pour 1 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , calculé par la formule

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est la masse de manganèse prise pour le titrage, g ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Pour les bronzes avec une fraction massique de silicium jusqu'à 0,1%

Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 10−20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides lorsqu'ils sont chauffés. Après dissolution ajouter 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique.

La solution est refroidie, les parois du verre sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le précipité est dissous dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, dilué 1:9, ajouter 10 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate d'ammonium et complétée avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) . A la solution refroidie ajouter 5-7 g de fluorure de sodium et titrer potentiométriquement avec une solution de permanganate de potassium jusqu'au saut de potentiel.

4.3.2. Pour les bronzes avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,1%

Le bronze pesant 0,5 g est placé dans une coupelle en platine et dissous dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 2-3 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide fluorhydrique lorsqu'il est chauffé. Après dissolution ajouter 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La solution est refroidie, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et à nouveau évaporées jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est dissous dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, dilué 1:9, ajouter 10 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate d'ammonium et la solution est transférée dans un bécher d'une capacité de 250 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , complété avec de l'eau jusqu'à un volume d'environ 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1

.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de manganèse ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de permanganate de potassium utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - titre d'une solution de permanganate de potassium pour le manganèse, g / cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

4.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

4.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats d'analyse obtenus par les méthodes d'absorption photométrique et atomique ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU MANGANÈSE

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de manganèse, qui se forment lorsque la solution analysée est introduite dans une flamme acétylène-air.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le manganèse.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et solutions 2 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et 1 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique concentré est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique concentré.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Manganèse selon GOST 6008 avec une fraction massique de manganèse d'au moins 99,9%.

Solutions étalons de manganèse.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de manganèse est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0005 g de manganèse.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

1cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g marg

nca.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Pour les bronzes ayant une fraction massique d'étain inférieure à 0,05 % et de silicium inférieure à 0,01 %.

Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 4 est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Avec une fraction massique de manganèse supérieure à 0,15%, 10 cm sont transférés GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) de cette solution dans la fiole jaugée appropriée (voir tableau 4), ajouter le volume indiqué dans le tableau 4 2 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Tableau 4

Fraction massique de manganèse, % Poids de l'échantillon, g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

Volume 2 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

Le volume de la solution après dilution, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2)

0,01 à 0,15
 une Ensemble - 100
St. 0,15 "1,5
 une Dix Dix 100
» 1.5 « 6.0
 0,5 Dix 25 250



Mesurer l'absorption atomique du manganèse dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 279,5 ou 280,1 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

5.3.2. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05%

Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 4 est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) , rincer les parois du verre avec une solution à 1 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et compléter au trait avec le même acide. Avec une fraction massique de manganèse supérieure à 0,15%, 10 cm sont transférés GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) de cette solution dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 4) et compléter jusqu'au trait de 1 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

Mesurer l'absorption atomique du manganèse comme décrit en 5.3.1.

5.3.3. Pour les bronzes avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,01%

Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 4 est placée dans une coupelle en platine et dissoute par chauffage dans 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 2 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) acide hydrofluorique.

Après dissolution ajouter 10 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi et dissous dans de l'eau avec chauffage. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Avec une fraction massique de manganèse supérieure à 0,15%, 10 cm sont transférés GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution dans la fiole jaugée appropriée (voir tableau 4), ajouter le volume indiqué dans le tableau 4 2 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du manganèse comme décrit en 5.3.1.

5.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans onze des douze fioles jaugées d'une contenance de 100 ml GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution standard B et 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 3,5 et 4,0 cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution étalon, A manganèse. Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du manganèse comme décrit en 5.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique de manganèse ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) — concentration de manganèse trouvée selon la courbe d'étalonnage, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon contenu dans le volume final de la solution d'échantillon, g.

5.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.4-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du manganèse (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

5.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats d'analyse obtenus par absorption atomique et par méthodes photométriques ou titrimétriques conformément à GOST 25086 .

5.4.3, 5.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).