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GOST 1953.6-79

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1953.6−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de dosage du zinc

Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage du zinc


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT* par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
________________
* Le texte du document correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.10.79 N 3899

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1529−79

4. REMPLACER GOST 1953 .6−74

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel les références sont données
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 8.315−97
 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4
GOST 61–75
 5.2
GOST 199–78
 4.2
GOST 454–76
 5.2
GOST 613–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 701–89
 2.2
GOST 859–2001
 3.2
GOST 860–75
 4.2
GOST 1277–75
 3.1
GOST 1381–73
 4.2
GOST 1953.1−79
 1.1, 8.1
GOST 1953.2−79
 8.1
GOST 1953.3−79
 8.1
GOST 1953.6−79
 8.1
GOST 2062–77
 2.2
GOST 2567–89
 3.1, 5.2
GOST 3118–77
 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3640–94
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2, 8.2
GOST 3760–79
 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 3773–72
 7.2, 8.2
GOST 4109–79
 2.2
GOST 4139–75
 3.2, 5.2
GOST 4166–76
 3.1
GOST 4204–77
 5.2, 7.2, 8.2
GOST 4220–75
 7.2
GOST 4233–77
 3.2, 4.2, 5.2, 7.2, 8.2
GOST 4328–77
 5.2
GOST 4461–77
 3.2, 4.2, 6.1, 7.2, 8.2
GOST 4463–76
 4.2
GOST 4518–75
 4.2
GOST 4658–73
 2.2, 3.2
GOST 5828–77
 7.2
GOST 6344–73
 4.2, 8.2
GOST 6552–80
 2.2, 3.2
GOST 6563–75
 2.2, 8.2
GOST 8864–71
 8.2
GOST 9285–78
 3.1
GOST 9293–74
 2.2, 3.2
GOST 9546–75
 4.2
GOST 10652–73
 4.2, 5.2, 7.2, 8.2
GOST 11293–89
 3.2
GOST 14261–77
 3.2
GOST 19522–74
 4.2
GOST 20301–74
 3.1, 5.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 3.5.4, 4.4.4, 5.5.4, 6.4.4, 7.4.4, 8.4.4

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

7. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83,11-90)


Cette norme établit des méthodes polarographiques pour le dosage du zinc (de 0,001 % à 0,04 % et de 0,01 % à 4 %), des méthodes titrimétriques pour le dosage du zinc (de 1,5 % à 17 % et de 1,5 % à 30 %) et des méthodes atomiques. méthode d'absorption pour la détermination du zinc (de 0,1% à 10%) dans les bronzes à l'étain selon GOST 5017 , GOST 613 et GOST 614 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 1529−79.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1953.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC (de 0,001% à 0,03%)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la séparation préliminaire séquentielle de l'étain sous forme de tétrabromure volatil et de la masse de cuivre par électrolyse, suivie du dosage du zinc sur fond d'acide orthophosphorique par la méthode de polarographie en courant alternatif.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe et cellule à courant alternatif avec anode déportée (électrode au calomel saturé) et cathode à goutte de mercure.

Marque de mercure R0 selon GOST 4658 , vidangée.

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Acide nitrique selon GOST 701 et dilué 1:1.

Brome selon GOST 4109 .

Mélange à dissoudre, fraîchement préparé ; préparé comme suit : neuf volumes d'acide bromhydrique sont mélangés à un volume de brome.

Usine d'électrolyse.

Électrodes en platine selon GOST 6563 .

Acide perchlorique.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , 1 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Marque de zinc Ts1, Ts0 ou Ts00, selon GOST 3640 , solutions.

Solutions étalons de zinc. Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g de zinc est dissous dans 10 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1, faire bouillir la solution jusqu'à élimination des oxydes d'azote, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,001 g de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) diluer 1:1 d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de zinc.

2.3. Réalisation d'une analyse

Une portion pesée de bronze (voir tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , couvrir le bécher avec un verre de montre et dissoudre soigneusement lorsqu'il est chauffé dans 40 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges de dissolution. Si l'échantillon n'est pas complètement dissous, du brome est soigneusement ajouté goutte à goutte à la solution. En fin de dissolution, ajouter 20 cm3 à la solution. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) perchlorique et évaporer la solution en chauffant modérément jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche se dégage et que la solution soit clarifiée. La solution est refroidie, les parois du bêcher et le verre de montre sont rincés à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une épaisse fumée blanche d'acide perchlorique.

Tableau 1

Fraction massique
zinc, %		 Lester
poids, g

Polarisé
volume, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

0,001 à 0,005
 2
 25
"0.005 "0.015
 une
 Dix
» 0,015 « 0,03
 0,5
 Dix


Diluer la solution avec de l'eau à 100-150 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 7cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, dilué 1:4, et 3 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré. La solution est soumise à une électrolyse à une intensité de courant de 2,5 à 3 A pendant 1,5 heure, puis 25 à 30 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'eau et, si après 15 minutes aucun précipité de cuivre n'apparaît sur la surface de la cathode nouvellement revêtue, l'électrolyse est considérée comme terminée. Rincer les électrodes à l'eau sans interrompre le courant. L'électrolyte après électrolyse est évaporé en sels humides, les sels sont dissous dans 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 1 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide phosphorique, transférer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter la solution jusqu'à la marque de 1 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide phosphorique et mélanger. Une aliquote de la solution (voir tableau 1) est transférée dans une cellule polarographique, l'azote est passé à travers la solution pendant 5 à 6 min et polarographié dans la plage de -0,8 à -1,3 V, enregistrant le pic de réduction du zinc à -1,05 À.

La teneur en zinc du bronze est déterminée par la méthode des ajouts standards. Pour cela 0,1-0,5 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) La solution standard de zinc B est introduite dans la cellule polarographique, la solution est agitée avec de l'azote pendant 1 min, puis procède de la même manière que pour le dosage polarographique du zinc dans la solution analysée. Le volume de l'additif standard est choisi de manière à ce que la valeur du pic de zinc après l'ajout augmente d'un facteur 2 à 3 par rapport au pic de zinc lors de la polarographie de la solution analysée.

Simultanément au dosage du zinc dans le bronze, une expérience témoin est réalisée avec tous les réactifs selon la méthode décrite ci-dessus.

2.2, 2.3. (Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de zinc ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur du pic de zinc pour la solution analysée, mm ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur du pic de zinc après l'introduction d'un additif standard, mm ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - hauteur du pic de zinc dans l'expérience témoin, mm ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) — concentration de la solution étalon de zinc, g/cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume d'additif standard, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de bronze prélevé pour la polarographie, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de zinc, %

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,001 à 0,0025 inclus
 0,0004
 0,0006
St. 0.0025 "0.0050"
 0,0006
 0,0008
» 0,005 « 0,010 «
 0,001
 0,001
» 0,010 « 0,025 «
 0,002
 0,003
» 0,025 « 0,050 «
 0,004
 0,006
» 0,05 « 0,10 «
 0,008
 0,01
» 0,10 « 0,25 «
 0,015
 0,02
» 0,25 « 0,50 «
 0,03
 0,04
» 0,5 « 1,5 «
 0,04
 0,06
» 1.5 « 3.0 «
 0,07
 0,10
» 3.0 « 5.0 «
 0,10
 0,14
» 5.0 « 10.0 «
 0,12
 0,2
» 10.0 « 20.0 «
 0,20
 0,3
» 20.0 « 30.0 «
 0,30
 0,4


(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

2.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, ré-approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC (de 1,0% à 4%)

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution du bronze dans un mélange d'acide bromhydrique et de brome, la séparation chromatographique du zinc sur un échangeur d'anions, l'élution du zinc avec de l'eau et la détermination polarographique du zinc sur un fond de chlorure d'ammonium dans la gamme de potentiel de moins 1 à moins 1,5 V par rapport à une électrode au calomel saturée.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colonnes échangeuses d'ions de 15 mm de diamètre, de 250 à 300 mm de hauteur.

Polarographe AC avec tous les accessoires.

D'autres polarographes peuvent être utilisés.

Marque de résine échangeuse d'ions AB-17 selon GOST 20301 .

Il est permis d'utiliser d'autres résines telles que des échangeurs d'anions faibles (EDZ-10P, AN-31, Daweks , etc. ).

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Gélatine selon GOST 11293 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1 et 3:100.

Acide bromhydrique selon GOST 2567 .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange pour dissolution fraîchement préparé; préparer comme suit : 9 parties d'acide bromhydrique sont mélangées avec une partie de brome.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution saturée.

Sulfate de sodium selon GOST 4166 .

Hydrate d'oxyde de potassium (potassium caustique) selon GOST 9285 , solution 50 et 100 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

La solution tampon d'ammonium est préparée comme suit : 53 g de chlorure d'ammonium et 25 g de sulfite de sodium sont dissous dans 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau, 0,2 gélatine dissoute dans 50 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau chaude. Après refroidissement, combiner les deux solutions, ajouter 75 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ammoniac et ajouter de l'eau à 1 dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Thiocyanate de potassium selon GOST 4139 , solution 10 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Mercure selon GOST 4658 , grade P0, déshydraté.

Zinc selon GOST 3640 , avec une fraction massique de zinc d'au moins 99,9%.

Solution étalon de zinc : 0,1 g de zinc est dissous par chauffage dans 30 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,0001 g de zinc.

3.3. Préparation des colonnes échangeuses d'ions pour le travail

50 g de résine échangeuse d'ions avec une fraction de 0,25-0,5 mm sont placés dans un verre d'une capacité de 500 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , verser 400 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure de sodium. La résine est conservée 24 heures à température ambiante. La solution est essorée et la résine est lavée par décantation avec de l'acide chlorhydrique dilué au 3:100 jusqu'à élimination complète du fer (réaction avec le thiocyanate de potassium).

Puis la résine est successivement lavée avec une solution d'hydroxyde de potassium 50 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , de l'eau, puis une solution d'hydroxyde de potassium à 100 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) jusqu'à élimination complète des ions chlorure (réaction avec le nitrate d'argent), avec de l'eau distillée jusqu'à une réaction légèrement alcaline du liquide de lavage, puis traité avec trois portions de 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique, 100 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) chaque.

Placer un coton-tige en laine de verre au fond de la colonne échangeuse d'ions, puis remplir la colonne avec une couche de résine de 200 mm d'épaisseur en faisant attention de ne pas piéger de bulles d'air entre les grains de résine. Après remplissage des colonnes, 100 cm3 sont passés dans la résine. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique. La colonne préparée peut être utilisée pour 20 à 25 analyses continues.

Avant analyse hauteur 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique sur la résine doit être de 10-20 mm. Lors du travail sur le bord supérieur de la résine, la couche de liquide doit mesurer au moins 15 à 20 mm.

Après achèvement de la séparation par échange d'ions et élution du zinc, la résine est régénérée par lavage à l'eau jusqu'à une réaction légèrement acide (pH2) du liquide de lavage, puis par passage de 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

3.4. Réalisation d'une analyse

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bêcher d'une capacité de 250 cm3. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter délicatement 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélange de dissolution et évaporer soigneusement la solution à sec. Évaporation à partir de 15 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) le mélange pour la dissolution est répété 3 fois de plus. Ajouter 10 cm au résidu GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique apparaisse. Refroidir le verre, ajouter 30 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'eau, portée à ébullition, refroidie et le précipité de sulfate de plomb est filtré sur un filtre dense, en le lavant avec une solution d'acide sulfurique dilué 3:100.

Le filtrat est évaporé à sec, le résidu sec est dissous dans 50−70 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et faire passer la solution dans une colonne échangeuse d'ions à une vitesse de 2 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) /minute

Colonne de lavage 150 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique avec un débit de liquide de 2 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) /min et éluer le zinc 250 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau à une vitesse de 1,5 à 2 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) /min, en recueillant l'éluat dans un bécher d'une contenance de 300 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

La solution est évaporée à un volume de 2-3 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , dilué avec une solution tampon de chlorure d'ammonium, transvasé dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter au trait avec la même solution. Après 10 minutes, une partie de la solution est transférée dans une cellule polarographique et la solution est polarographiée à la sensibilité appropriée de l'appareil (la hauteur du pic ou de l'onde de zinc doit être d'au moins 10 à 15 mm) de moins 1,0 à moins 1,5 V par rapport à une électrode au calomel saturé.

Simultanément à la détermination du zinc dans l'échantillon analysé, une détermination polarographique de l'échantillon est effectuée avec l'ajout d'une solution standard. Pour ce faire, une solution standard de zinc est ajoutée à un échantillon pesant 1 g de manière à ce que la teneur en zinc dans l'additif soit égale à la teneur en zinc attendue dans l'échantillon analysé, puis procéder comme pour le dosage du zinc dans l'échantillon analysé .

Lorsque vous travaillez avec un polarographe DC, 1 à 2 cristaux de sulfite de sodium sont ajoutés à la solution.

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique de zinc ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - la hauteur de l'onde (pic) du zinc, correspondant à la solution de l'échantillon analysé, mm ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - la hauteur de l'onde (pic) du zinc, correspondant à la solution de l'échantillon analysé additionnée d'une solution étalon, mm ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la masse de zinc dans l'addition de la solution étalon, g ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la masse de l'échantillon analysé, g.

3.1-3.5.1 (Édition révisée, Rev. N 1).

3.5.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.5.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

3.5.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par absorption atomique ou méthodes titrimétriques, conformément à GOST 25086 .

3.5.3, 3.5.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC DANS LES BRONZES NE CONTIENNANT PAS DE NICKEL ET DE PLOMB (de 1,5% à 17%)

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur le titrage complexométrique du zinc en présence de xylénol orange comme indicateur après masquage du cuivre par du thiosulfate de sodium.

4.2. Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 , chimiquement pur

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , chimiquement pur et dilué 1:1.

Mélange d'acides à dissoudre, fraîchement préparé : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Fluorure d'ammonium (fluorure) selon GOST 4518 , solution 200 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Fluorure d'ammonium acide (bifluorure) selon GOST 9546 .

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium), solution 200 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Acétate de sodium selon GOST 199 , solution 200 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Xylénol orange.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Mélange indicateur : le xylénol orange est soigneusement trituré avec du chlorure de sodium dans un rapport de 1:100.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solutions 0,025 et 0,01 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , préparé à partir de fixanal ou comme suit : 9,305 g ou 3,7224 g de Trilon B sont dissous dans 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau chauffée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Zinc selon les nuances GOST 3640 , TsO ou TsOO.

Solution étalon de zinc : 1 g de zinc métallique est dissous dans 25 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique (1:1), la solution est évaporée à sec, le résidu sec est dissous dans 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique (1:1), transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de zinc.

Détermination de la concentration massique de la solution de Trilon B.

25cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution de zinc est placée dans une fiole conique de 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et neutralisé avec une solution d'ammoniac pour former de l'hydroxyde de zinc. Ajouter ensuite 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure d'ammonium, agiter, ajouter du sel sec de biofluorure d'ammonium jusqu'à dissolution du précipité, 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de thiosulfate de sodium, 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acétate de sodium, diluer avec de l'eau à 200 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter le mélange indicateur et titrer avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur rouge vire au jaune clair.

Concentration massique de la solution de Trilon B ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ), exprimé en grammes de zinc par 1 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - masse de zinc prise pour le titrage, g ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

4.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de bronze (tableau 3) est placé dans un verre d'une capacité de 200−300 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides et se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés.

Tableau 3

Fraction massique de zinc, %
 Poids de l'échantillon, g

Aliquote de la solution, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

 Un échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g

Concentration de la solution de trilon B, mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

De 1,5 à 10 TTC
 0,2
 cinquante
 0,1
 0,01
St. 10 à 17 "
 0,2
 25
 0,05
 0,025


Après dissolution de l'échantillon, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de la solution (tableau 3) est placée dans une fiole conique de 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et sous agitation ajouter goutte à goutte une solution d'ammoniaque jusqu'à précipitation de l'hydroxyde de cuivre. Ajouter ensuite 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure d'ammonium, mélanger et ajouter du sel de bifluorure d'ammonium sec jusqu'à dissolution complète du précipité. Ajouter 20 cm à la solution GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de thiosulfate de sodium, 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acétate de sodium (jusqu'à pH 5,6-6,0), diluée avec de l'eau jusqu'à 200 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter un mélange indicateur et titrer avec une solution de Trilon B (tableau 3) jusqu'à ce que la couleur rouge-lilas vire au jaune clair.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de zinc ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - concentration massique de la solution de Trilon B pour le zinc, g/cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

4.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

4.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

4.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 2).

5. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC AVEC SEPARATION DU ZINC SUR ANION-EXTERNE (de 1,5% à 30%)

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le titrage complexométrique du zinc après sa séparation sur un échangeur d'anions à base forte.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Colonnes échangeuses d'ions en verre d'un diamètre de 15 mm, d'une hauteur de 250 à 300 mm (des burettes d'une capacité de 50 mm *, d'un diamètre de 12 à 15 mm peuvent être utilisées comme colonnes).

_________________

* Le texte du document correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.


Résine échangeuse d'ions AN-31 selon GOST 20301 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1, 1:20 et 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 3:100.

Acide bromhydrique selon GOST 2567 .

Acide acétique selon GOST 61 .

Brome selon GOST 454 .

Mélange pour dissolution fraîchement préparé; préparer comme suit : 9 parties d'acide bromhydrique sont mélangées avec une partie de brome.

Oxyde de sodium hydraté (soude caustique) selon GOST 4328 , solution 50 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et 100 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Eau ammoniaquée conformément à GOST 3760 et diluée 1:5.

Fluorure de sodium, solution 100 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Sulfate de sodium, solution 200 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

La solution tampon pH-5,7 est préparée comme suit : 96 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide acétique et 115 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'ammoniac est dilué avec de l'eau jusqu'à 1000 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Xylénol orange.

Un mélange de xylénol orange et de chlorure de sodium dans un rapport de 1:100.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 et solution saturée.

Thiocyanate de potassium selon GOST 4139 , solution 10 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Zinc selon GOST 3640 , avec une fraction massique de zinc d'au moins 99,9%.

Solution étalon de zinc ; préparé comme suit : 1 g de zinc est dissous dans 25 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, la solution est évaporée à sec, le résidu sec est dissous dans 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique, dilué 1:1, est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de zinc.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , 0,01 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Réglage de la concentration massique de la solution Trilon B :

50cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon de zinc est placée dans une fiole conique de 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , dilué avec de l'eau jusqu'à 300 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter environ 0,1 g d'un mélange de xylénol orange avec du chlorure de sodium, neutraliser avec de l'ammoniaque jusqu'à l'apparition d'une légère coloration violette, ajouter 2,5 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de sodium, 1 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure de sodium, 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution tampon et titrer avec la solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire au jaune.

Concentration massique de la solution de Trilon B ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ), exprimé en grammes de zinc par 1 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule


GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - masse de zinc prise pour le titrage, g ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.3. Préparation des colonnes chromatographiques pour le travail

50 g de résine échangeuse d'ions (fraction fine) sont placés dans un bécher d'une contenance de 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , verser 400 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution saturée de chlorure de sodium et incubé pendant 24 heures à température ambiante. La solution est essorée et la résine est lavée par décantation avec de l'acide chlorhydrique dilué au 3:100 jusqu'à élimination complète du fer (réaction avec le thiocyanate de potassium). Puis la résine est successivement lavée avec une solution de soude à 50 g/dm. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , solution d'hydroxyde de sodium 100 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) jusqu'à élimination complète des ions chlorure (réaction avec le nitrate d'argent), la résine est lavée à l'eau jusqu'à réaction légèrement alcaline du liquide de lavage et traitée par trois portions de 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique, 100 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) chaque.

Un coton-tige en laine de verre est placé dans la partie inférieure de la colonne échangeuse d'ions, puis la colonne est remplie d'une couche de résine de 300 à 320 mm de hauteur, tout en surveillant attentivement l'absence de bulles d'air entre les grains de résine. Après remplissage des colonnes, 100 cm3 sont passés dans la résine. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

Avant l'analyse, la hauteur de la solution d'acide chlorhydrique au-dessus de la résine doit être de 10 à 20 mm.

A la fin de la séparation chromatographique, la résine est régénérée par lavage à l'eau jusqu'à ce que le liquide de lavage soit légèrement acide, puis passage de 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

5.4. Réalisation d'une analyse

Une portion pesée de bronze (voir tableau 4) est placée dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges à dissoudre lorsqu'ils sont chauffés. Après dissolution, la solution est soigneusement évaporée à sec. Évaporation à partir de 15 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélange pour la dissolution est répété 3-4 fois. Au résidu refroidi ajouter 10 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois du bêcher sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, ajouter 50 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'eau, faire bouillir jusqu'à ce que les sels se dissolvent, refroidir et laisser reposer pendant 4 heures.

Tableau 4

Fraction massique de plomb, %
 Poids de l'échantillon, g
1,5 à 5,0
 une
St. 5.0 "10.0
 0,5
» 10.0 « 30.0
 0,25


Le précipité de sulfate de plomb est filtré sur un filtre dense, en lavant le bêcher et le précipité de la solution avec de l'acide sulfurique dilué au 3:100. Le précipité est rejeté et le filtrat est évaporé à sec.

Le résidu sec refroidi est dissous dans 50-70 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique lorsqu'elle est chauffée. La solution est passée à travers la colonne à une vitesse de 2 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) /minute Laver le bécher et la colonne avec 200 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique, en faisant passer la solution à la même vitesse jusqu'à ce que la réaction aux ions cuivre, nickel et fer disparaisse.

Le zinc est élué à la même vitesse de 450 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau et recueillir l'éluat dans une fiole conique de 500 ml. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) . Environ 0,1 g d'un mélange de xylénol orange et de chlorure de sodium est ajouté à la solution, neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'une légère couleur violette, 2,5 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, sulfate de sodium, 1 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure de sodium, 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution tampon et titrer avec la solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire au jaune.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.5. Traitement des résultats

5.5.1. Fraction massique de zinc ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule :

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - concentration massique de la solution Trilon B, g/cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

5.5.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

5.5.1, 5.5.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

5.5.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

5.5.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

5.5.3, 5.5.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

6. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE (de 0,1% à 10%)

6.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de zinc formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

6.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le zinc.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1, 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et 1 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solutions.

Un mélange d'acides à dissoudre est préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Zinc selon GOST 3640 avec une fraction massique de zinc d'au moins 99,9%.

Solutions étalons de zinc.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de zinc est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0005 g de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,00001 g de zinc.

6.3. Réalisation d'une analyse

Un poids de bronze (voir tableau 5) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 5), les parois du bécher sont rincées à 1 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et compléter au trait avec le même acide.

Tableau 5

Fraction massique de zinc, %
 Poids de l'échantillon, g

Le volume de la solution
cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

Le volume
2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

Le volume de la solution après dilution,
cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

De 0,01 à 0,05 inclus
 une
 100
 Solution complète
 -
 -
St. 0,05 "0,5"
 une
 100
 Dix
 Dix
 100
» 0,5 « 4,0 «
 0,5
 250
 5
 Dix
 100
» 4.0 « 10 «
 0,5
 250
 5
 25
 250


Une aliquote de la solution est transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 5) et complétée jusqu'à la marque de 1 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

Mesurer l'absorption atomique du zinc dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 213,8 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

6.3.1. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans dix des onze fioles jaugées de 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mettre 2,5 ; 5,0 ; 10cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B de zinc. Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du zinc comme décrit en 6.3. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

6.4. Traitement des résultats

6.4.1. Fraction massique de zinc ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) — concentration en zinc trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon contenu dans le volume final de la solution, g.

6.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

6.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

6.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode titrimétrique conformément à GOST 25086 .

6.4.3, 6.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

7. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC DANS LES BRONZES EN PRÉSENCE DE NICKEL ET DE PLOMB (de 1,5% à 17%)

7.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le titrage complexométrique du zinc en présence de chromogène noir comme indicateur après la séparation du cuivre avec du thiosulfate de sodium et la liaison du fer et du nickel dans le complexe avec une solution ammoniacale de diméthylglyoxime.

7.2. Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Mélange d'acides à dissoudre, fraîchement préparé : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 250 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Sulfate de sodium (thiosulfate), solution 200 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Bichromate de potassium selon GOST 4220 , solution 100 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution 10 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ammoniac.

Rouge de méthyle, solution 1 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Le chromogène est noir.

Mélange indicateur : le chromogène noir est bien trituré avec du chlorure de sodium dans un rapport de 1:100.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solutions 0,025 et 0,01 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Zinc selon les nuances GOST 3640 , TsO ou TsOO.

Solution étalon de zinc : 0,1 g de zinc métallique est dissous dans 15 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique (1:1), la solution est évaporée à sec, le résidu sec est dissous dans 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique (1:1), transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 mm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de zinc.

Détermination de la concentration massique d'une solution de Trilon B

25cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution étalon de zinc est placée dans une fiole conique de 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 25 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure d'ammonium, 2-3 gouttes de rouge de méthyle et la solution est neutralisée avec une solution ammoniacale de diméthylglyoxime jusqu'à ce que la couleur vire du rouge au jaune et un excès de 5 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) . Ajoutez ensuite 5 à 6 gouttes d'une solution de dichromate de potassium, un mélange indicateur, et la solution est titrée avec du Trilon B jusqu'à ce que la couleur rouge-violet vire au vert.

Concentration massique de la solution de Trilon B ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ), exprimé en grammes de zinc par 1 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - masse de zinc prise pour le titrage, g ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

7.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de bronze pesant 0,2 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides et se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés. Ajouter 4 ml à la solution refroidie GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Le résidu est refroidi, les parois du bêcher sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à dégagement d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Au résidu réfrigéré ajouter 100-150 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Le ballon est laissé au repos pour décanter le précipité de sulfate de plomb. Vous pouvez filtrer le précipité à travers un filtre dense sec dans un flacon sec. Puis une aliquote de la solution est prélevée (voir tableau 3), placée dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et ajouter de l'eau jusqu'à 100 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) . Du thiosulfate de sodium est ajouté à la solution jusqu'à l'apparition d'un nuage blanc, la solution est bouillie jusqu'à ce que le précipité de sulfure de cuivre coagule et qu'une solution limpide soit obtenue au-dessus du précipité. La solution est filtrée sur filtre dans une fiole conique de 500 ml. GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , le gâteau de filtration est lavé plusieurs fois à l'eau chaude et jeté.

Ajouter 25 ml au filtrat GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure d'ammonium pour retenir le zinc dans une solution de 2-3 gouttes de rouge de méthyle et la solution est neutralisée avec une solution ammoniacale de diméthylglyoxime jusqu'à ce que la couleur passe du rouge au jaune et un excès de 5 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) . Ajouter 5 à 6 gouttes d'une solution de bichromate de potassium, un mélange indicateur à la solution et titrer avec du Trilon B (voir tableau 3) jusqu'à ce que la couleur rouge-violet vire au vert.

7.4. Traitement des résultats

7.4.1. Fraction massique de zinc ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - concentration massique de la solution de Trilon B pour le zinc, g/cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

7.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

7.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

7.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

Article 7. (Introduit en plus, Rev. N 2).

8. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC (DOSAGE DE L'ÉTAIN, DU PLOMB, DU CUIVRE ET DU ZINC À PARTIR D'UN POIDS UNIQUE)

8.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la séparation séquentielle du zinc de l'étain, du plomb et du cuivre selon GOST 1953 .1 à partir d'un échantillon et sa détermination par la méthode titrimétrique.

L'étain est déterminé selon GOST 1953 .6.

Le plomb est déterminé selon GOST 1953 .2.

Le cuivre est déterminé selon GOST 1953 .1.

A partir d'une solution débarrassée de l'étain, du plomb et du cuivre, le zinc est dosé par titrage complexométrique en présence de noir d'ériochrome T comme indicateur.

8.2. Matériel, réactifs et solutions

Usine d'électrolyse.

Électrodes en platine selon GOST 6563 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 1:4 et 1:100.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammoniac selon GOST 3773 .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Solution tampon : 20 g de chlorure d'ammonium dissous dans de l'eau, ajouter 100 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'ammoniaque et dilué avec de l'eau à 1 dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 , solution 30 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Thiourée selon GOST 6344 , solution 100 g/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Noir ériochrome T.

Mélange indicateur : le noir d'ériochrome T est bien trituré avec du chlorure de sodium dans un rapport de 1:100.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution 0,025 mol/dm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) (voir préparation p. 4.2).

Zinc selon les nuances GOST 3640 , TsO ou TsOO.

Solution étalon de zinc : 0,1 g de zinc est dissous dans 10 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1), la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 mm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de zinc.

Détermination de la concentration massique d'une solution de Trilon B

10cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution de zinc est placée dans une fiole conique de 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 100 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'eau et neutralisé avec une solution d'ammoniac jusqu'à ce que le papier de tournesol devienne bleu. Puis 3 gouttes de solution de diéthyldithiocarbamate de sodium sont ajoutées pour lier les traces de cuivre (en présence de cuivre, la solution prendra une couleur jaune brunâtre), 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution tampon, un mélange indicateur d'environ 0,2 g et la solution est titrée avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur cerise de la solution vire au vert foncé.

Concentration massique de la solution de Trilon B ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) exprimé en grammes de zinc par cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où 0,01 est la masse de zinc prise pour le titrage, g ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

8.3. Réalisation d'une analyse

La solution débarrassée de l'étain, du plomb et du cuivre (voir paragraphe 8.1) est transvasée dans une fiole conique d'une contenance de 500 ml GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et neutralisé avec une solution d'ammoniaque jusqu'à ce que le papier de tournesol devienne bleu. Puis 3 gouttes de solution de diéthyldithiocarbamate de sodium sont ajoutées pour lier le cuivre résiduel (en présence de cuivre, la solution prendra une couleur jaune brunâtre), 10 cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution tampon, un mélange indicateur d'environ 0,2 g et la solution est titrée avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur cerise de la solution vire au vert foncé.

Noter. La solution de diéthyldithiocarbamate de sodium peut être remplacée par une solution de thiourée. Dans ce cas, 2 gouttes de solution de thiourée sont d'abord ajoutées à la solution débarrassée de l'étain, du plomb et du cuivre, puis la solution est neutralisée. Après neutralisation, une solution tampon est ajoutée, le mélange indicateur et la solution sont titrés au Trilon B jusqu'à ce que la couleur de la solution vire au bleu.


La solution de titrage doit être froide.

8.4. Traitement des résultats

8.4.1. Fraction massique de zinc ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - concentration massique de la solution Trilon B, g/cm GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

8.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence à GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

8.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.6-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

8.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

Article 8. (Introduit en plus, Rev. N 2).