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GOST 23859.2−79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthodes de dosage du silicium (avec modifications n° 1, 2)


GOST 23859.2-79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


BRONZES HAUTE RÉSISTANCE

Méthodes de d

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1953.5−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de dosage du nickel

Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage du nickel


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.10.79 N 3899

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1535−79

4. AU LIEU DE GOST 1953 .5−74

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 8.315−97
 4.4 ; 5.4.4 ; 6.4.4
GOST 199–78
 5.2
GOST 613–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 849–97
 2 ; 5.3 ; 6
GOST 1953.1−79
 2 ; 6
GOST 3118–77
 1.1
GOST 3652–69
 2 ; 5.2
GOST 3760–79
 5.2
GOST 4204–77
 2
GOST 4461–77
 6
GOST 3773–72
 5.2
GOST 4328–77
 2
GOST 4461–77
 5.2 ; 6.2
GOST 4951–79
 5.2
GOST 5017–74
 Présentation, 5.2
GOST 5828–77
 2 ; 5.2
GOST 6563–75
 2 ; 5.2
GOST 6691–77
 5.2
GOST 18300–87
 5.2
GOST 20478–75
 2 ; 5.2
GOST 22867–77
 2
GOST 25086–87
 1.1 ; 4.4 ; 5.4.4 ; 6.4.4
GOST 25336–82
 5.2

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

7. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83,11-90)



Cette norme établit l'absorption photométrique (avec une fraction massique de nickel de 0,05% à 2,5%), gravimétrique (avec une fraction massique de nickel de 0,9% à 2,5%) et atomique (avec une fraction massique de nickel de 0,05% à 2,5%) méthodes pour la détermination du nickel dans les bronzes à l'étain selon GOST 5017 , GOST 613 et GOST 614 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 1535−79.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1953.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2a. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL

2a.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé coloré au nickel avec le diméthylglyoxime en milieu alcalin en présence d'un agent oxydant et la mesure de la densité optique de la solution colorée.

Article 2a. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Usine d'électrolyse.

Électrodes en platine selon GOST 6563 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:100

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution 100 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , 2 mol/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867 , solution 20 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) dans de l'acide nitrique dilué au 1:100.

Persulfate d'ammonium (persulfate) selon GOST 20478 , solution fraîchement préparée 20 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution 10 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) en 2 mol/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxide de sodium.

Nickel selon GOST 849 , marque H0.

Solutions étalons de nickel.

Solution A ; préparé comme suit : 0,2 g de nickel est dissous dans 20 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Éliminer les oxydes d'azote par ébullition. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 ml. GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0002 g de nickel.

Solution B ; préparé comme suit : 25 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,00002 g de nickel.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 15cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et dissous par chauffage. Après dissolution, le verre de montre et les parois du verre sont rincés à l'eau et la solution est évaporée à 5-10 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) . Ajouter 50 cm au reste GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) eau chaude, 20cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution chaude de nitrate d'ammonium et conservée dans un endroit chaud pendant 1 heure Le précipité d'acide métatinique est filtré sur un filtre dense avec une masse de papier filtre et le filtre avec le précipité est lavé avec de l'acide nitrique chaud dilué 1:100 jusqu'à ce que le nickel soit complètement éliminé (échantillon avec diméthylglyoxime).

Filtrat dont le volume est de 150 cm3 GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , soumis à une électrolyse pour séparer le plomb et le cuivre à une intensité de courant de 1,5-2 A sous agitation. 30 min après le début de l'électrolyse, ajouter 7 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique, dilué 1:4.

Après séparation du cuivre et du plomb, les électrodes sont retirées, lavées avec 20 à 25 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) d'eau, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , le verre est rincé 3-4 fois avec de l'eau (10-12 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ), diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de la solution (voir tableau 1) est placée dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , dilué avec de l'eau jusqu'à 20 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et ajouter en remuant 5 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide citrique, 3 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution de persulfate d'ammonium, 8 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium et 5 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution de diméthylglyoxime, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Tableau 1

Fraction massique de nickel, %

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

 Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
0,05 à 0,1
 20,0
 0,04
St. 0,1 "0,5
 10.0
 0,02
» 0,5 « 1,0
 5.0
 0,01
» 1.0 « 2.5
 2.5
 0,005



Après 20-30 min, la densité optique de la solution est mesurée dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 1 cm par rapport à la solution de l'expérience témoin sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 450 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec une filtre de lumière bleue.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. (Supprimé, Rev. N 2).

3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) mettre en série 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 et 8,0 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution étalon de nickel B, diluée avec de l'eau à 20 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) puis procédez comme indiqué dans la clause 3.1.

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de nickel ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.2. Les écarts entre les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de nickel, %

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,05 à 0,10 inclus
 0,010
 0,01
St. 0,10 "0,25"
 0,012
 0,02
» 0,25 « 0,5 «
 0,02
 0,03
» 0,5 « 1,0 «
 0,04
 0,06
» 1.0 « 2.5 «
 0,05
 0,07



(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par des méthodes d'absorption gravimétrique ou atomique, conformément à GOST 25086 .

4.5. La méthode photométrique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes à l'étain.

4.3−4.5. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DU NICKEL

5.1 Essence de la méthode

Le procédé est basé sur la précipitation du nickel à partir d'une solution d'ammoniaque avec du diméthylglyoxime en présence d'acides citrique et tartrique sous forme d'un diméthylglyoximate de nickel intracomplexe insoluble et la pesée du précipité obtenu.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Usine d'électrolyse avec grille d'électrodes en platine selon GOST 6563 .

Creusets filtrants selon GOST 25336 , types TF 3-20, 3-22.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:99.

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution 250 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Acide citrique selon GOST 3652 , solution 250 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:50.

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867 , solution 100 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 200 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Tartrate d'ammonium selon GOST 4951 .

Solution de lavage des boues ; préparé comme suit : 10 g de tartrate d'ammonium sont dissous dans de l'eau, 1 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ammoniac et complété avec de l'eau à 1000 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Urée selon GOST 6691 , solution 50 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Alcool éthylique, rectifié selon GOST 18300 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution alcoolique 10 g/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Bleu de bromothymol, solution alcoolique 10 g/j

m GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

5.3 Réalisation d'une analyse

Le bronze pesant 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 10 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, ajouter 50 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) eau chaude, 20cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution chaude de nitrate d'ammonium et doucement chauffé pendant 10 minutes. Si nécessaire, filtrer la solution à travers un filtre dense, avec une masse de papier filtre dans un bécher d'une capacité de 250 ml. GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) . Le gâteau de filtration est lavé 7 à 8 fois avec une solution chaude d'acide nitrique dilué à 1:99 et le précipité est jeté. Le filtrat est dilué avec de l'eau à 150 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , extraire le cuivre et le plomb par électrolyse selon GOST 1953 .1. Lorsqu'une coloration rose (forme oxydée du manganèse) apparaît lors de l'électrolyse, une solution d'urée ou de sulfate d'hydrazine est ajoutée goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore.

L'électrolyte est transféré dans un bécher d'une capacité de 500 ml. GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et dilué avec de l'eau à 200 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique ou citrique, 25 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure d'ammonium et neutralisé avec de l'ammoniac pour une réaction légèrement acide (pH 4-5) selon un papier indicateur universel ou ajouter quelques gouttes de bleu de bromthymol et d'ammoniac pour une réaction alcaline, puis ajouter goutte à goutte de l'acide nitrique, dilué 1: 1, jusqu'à ce que la couleur de la solution change. La solution est chauffée à 70 °C, ajouter 30 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution alcoolique de diméthylglyoxime, 5 g d'acétate de sodium, mélanger, ajouter 2-3 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'ammoniaque à une réaction légèrement alcaline et maintenir la solution à 50 ° C pendant 2 heures (peut être laissée une nuit). Le précipité résultant est filtré sur un creuset filtrant sec prépesé tandis que la solution est aspirée à l'aide d'une pompe à jet d'eau. Le précipité sur le creuset est lavé 3 fois avec une solution de lavage chaude et 6 à 8 fois avec de l'eau chaude, le creuset avec le précipité est séché à 120 ° C jusqu'à une température constante.

masses.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique de nickel ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est la masse de précipité de diméthylglyoximate de nickel, g ;

0,2032 est le coefficient de conversion de la masse de diméthylglyoximate de nickel en masse de nickel ;

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

5.1-5.4.1. (Édition révisée, Rév. 1).

5.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

5.4.4. La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption photométrique ou atomique, conformément à GOST 25086 .

5.4.3, 5.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

6. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de nickel formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

6.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le nickel.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et 2 mol/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Un mélange d'acides : mélanger un volume d'acide nitrique avec trois volumes d'acide chlorhydrique.

Nickel selon GOST 849 .

Solutions étalons de nickel.

Solution A : 1 g de nickel est dissous par chauffage dans 10 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,001 g de nickel.

Solution B : 10 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de nickel

.

6.3. Réalisation d'une analyse

6.3.1. Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 3 est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 10 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides. La solution est transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 3) et complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. Lorsque la teneur en nickel est supérieure à 0,1 %, une aliquote de la solution (tableau 3) est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , verser 10 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

Tableau 3

Fraction massique de nickel, %
 Poids de l'échantillon, g

Le volume de la solution
cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

Volume 2 mol/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique, cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

Le volume de la solution après dilution,
cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

De 0,05 à 0,1 TTC
 une
 100
 -
 -
 -
St. 0.1 "0.5"
 une
 100
 Dix
 Dix
 100
» 0,5 « 2,5 «
 0,5
 250
 Dix
 Dix
 100



Mesurer l'absorption atomique du nickel dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 232,0 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

6.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) mettre 1.0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; et 10,0 cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) Solution étalon de nickel B.

Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du nickel comme décrit en 6.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

6.4. Traitement des résultats

6.4.1. Fraction massique de nickel ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est la concentration en nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon, g.

6.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 2.

6.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.5-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

6.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par des méthodes photométriques ou gravimétriques, conformément à GOST 25086 .

Article 6. (Introduit en plus, Rev. N 2).