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GOST 15027.18-86

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.18−86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1)


GOST 15027.18−86

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de détermination du chrome

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du chrome


OKSTU 1709

Date de lancement 1987-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 17 avril 1986 N 985

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro de section, paragraphe, alinéa

GOST 859–2001
 2.2
GOST 1277–75
 3.2
GOST 2567–89
 2.2 ; 3.2
GOST 3118–77
 2.2 ; 3.2
GOST 4204–77
 3.2
GOST 4208–72
 3.2
GOST 4220–75
 2.2 ; 3.2
GOST 4461–77
 2.2 ; 3.2
GOST 5457–75
 2.2
GOST 5905–79
 2.2
GOST 9293–74
 2.2
GOST 18175–78
 Introduction
GOST 20478–75
 3.2
GOST 25086–87
 1.1 ; 2.4.2b ; 3.4.4

5. La limitation de la période de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 23 octobre 1991 N 1642

6. ÉDITION avec modification n° 1, approuvée en octobre 1991 (IUS 1-92)


Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique et potentiométriques pour la détermination du chrome (avec une fraction massique de chrome de 0,2% à 1,5%) dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 5007−85.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse selon GOST 25086 pour deux déterminations parallèles.

2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans des acides nitrique, fluorhydrique et perchlorique et la mesure de l'absorption atomique du chrome dans une flamme acétylène-air ou acétylène-oxyde nitreux à une longueur d'onde de 357,9 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec tous les accessoires.

Protoxyde d'azote selon GOST 9293 .

Source de rayonnement pour le chrome.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 2567 .

Acide perchlorique, dilué 1:1.

Marque de cuivre M0 selon GOST 859 .

Solution standard de cuivre : 5 g de cuivre sont dissous dans 50 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique, la solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution contient 0,05 g de cuivre.

Nuance de chrome X99B selon GOST 5905 .

Bichromate de potassium selon GOST 4220 .

Solutions étalons de chrome.

Solution A : 0,5 g de chrome est dissous dans 25 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide chlorhydrique ou 1,4145 g de bichromate de potassium, préalablement séché à une température de 150°C jusqu'à poids constant et dissous dans l'eau. Les solutions sont transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 500 ml. GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution, A contient 0,001 g de chrome.

Solution B : 10 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) la solution B contient 0,0001 g de chrome

maman.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une coupelle en platine, 10 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique, 5 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) l'acide fluorhydrique et se dissolvent d'abord à froid, puis lorsqu'ils sont chauffés. Après dissolution ajouter 10 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide perchlorique et évaporé jusqu'à ce que des vapeurs d'acide perchlorique commencent à être émises. Après refroidissement, ajouter 50 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Aliquote de 25 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) placé dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

L'absorption atomique du chrome dans une flamme acétylène-air ou acétylène-protoxyde d'azote est mesurée à une longueur d'onde de 357,9 nm en parallèle dans la solution d'échantillon, la solution d'expérience témoin et les solutions pour construire un graphique d'étalonnage. La concentration de chrome est trouvée selon la courbe d'étalonnage

.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 9 fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) placé 1 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution de cuivre; huit d'entre eux ajoutent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 et 8,0 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) la solution B de chrome, qui correspond à 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 et 0,8 mg de chrome. Ajouter 1 cm dans chaque flacon GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Mesurer l'absorption atomique du chrome immédiatement avant et après avoir mesuré la solution échantillon. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de chrome ( GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ,


où GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) est la concentration de chrome dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) — concentration de chrome dans la solution de l'expérience témoin, déterminée selon la courbe d'étalonnage, en g/cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) - poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g

.

2.4.2. Les différences dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ( GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) — indice de convergence) spécifié dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2a. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de chrome, %

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , %

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , %

De 0,2 à 0,5 TTC
 0,03 0,04
St. 0,5 "1,0"
 0,05 0,07
» 1.0 « 1.5 «
 0,08 0,11

2.4.2b. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué par la méthode des additions ou en comparant les résultats obtenus par la méthode potentiométrique, conformément à GOST 25086 .

2.4.2a, 2.4.2b. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4.3. En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes, le dosage du chrome est effectué par la méthode d'absorption atomique.

3. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans les acides nitrique et sulfurique avec addition d'acide fluorhydrique, l'oxydation du chrome (III) avec du persulfate d'ammonium en présence de nitrate d'argent en chrome (VI) et le titrage potentiométrique du chrome avec Solution saline de Mohr.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Installation pour titrage potentiométrique avec électrode au calomel saturé et électrode indicatrice en platine.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 2567 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:3.

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 2,5 g/dm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 100 g/dm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , fraîchement préparée.

Dichromate de potassium selon GOST 4220 , solution 0,017 M : 2,4517 g de dichromate de potassium, préalablement séché à 150°C jusqu'à poids constant, dissous dans l'eau, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Il est permis de préparer une solution à partir de fixanal.

1cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution contient 0,0008667 g de chrome.

Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) conformément à GOST 4208 , 0,05 mol / dm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution : 19,6 g de sel de Mohr sont dissous dans 800 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) eau contenant 60 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide sulfurique, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Réglage de la concentration massique de la solution saline de Mohr : 20 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) une solution de bichromate de potassium est placée dans un verre d'une contenance de 600 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , ajouter 6cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide sulfurique, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 300 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) et titré potentiométriquement avec la solution saline de Mohr.

Concentration massique de la solution ( GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ), exprimée en grammes de chrome par 1 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution, calculée par la formule

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ,


où GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) - volume de solution de dichromate de potassium sélectionné pour le titrage, cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) - le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ;

0,0008667 est la masse de chrome correspondant à 1 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution de dichromate de potassium, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de 2 g est placé dans un bécher d'une capacité de 600 ml. GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) , ajouter 25 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique additionnée de 5 gouttes d'acide fluorhydrique et dissoute d'abord à froid, puis chauffée. Après dissolution ajouter 30 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide sulfurique et la solution est évaporée jusqu'à ce que l'émission de fumée d'acide sulfurique commence, refroidir, rincer les parois du verre avec de l'eau et ajouter soigneusement 300 ml GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) eau, 15 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution de nitrate d'argent, 40 cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution de persulfate d'ammonium et ajouter plusieurs billes de verre à la solution. Le verre est recouvert de verre et bouilli pendant 15 minutes. ajouter 5cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) solution d'acide chlorhydrique, faire bouillir pendant 10 minutes, refroidir à température ambiante et titrer le chrome (VI) potentiométriquement avec la solution saline de Mohr jusqu'au saut de potentiel

.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de chrome ( GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ,


où GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) - le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) — concentration massique de la solution saline de Mohr, g/cm GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Les différences dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) ( GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) — indice de convergence) spécifié dans le tableau.

3.4.1, 3.4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.18-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du chrome (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

3.4.4. La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).