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GOST 13938.6-78

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5)


GOST 13938.6-78

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE
Méthodes de dosage du nickel
Cuivre.
Méthodes de dosage du nickel


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

DÉVELOPPEURS

G.P. Giganov, E.M. Fedneva , A.A. Blyakhman , E.D. Shuvalova , A.N. Savelyeva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24/01/78 N 155

3. REMPLACER GOST 13938 .6−68

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro de section, paragraphe
GOST 61–75
 2.2
GOST 83–79 2.2
GOST 199–78 2.2
GOST 849–97 2.2 ; 3.2
GOST 859–78 Introduction; 2.2
GOST 3118–77 2.2 ; 3.2
GOST 3760–79 2.2
GOST 4109–79 2.2
GOST 4159–79 2.2
GOST 4204–77 2.2
GOST 4328–77 2.2
GOST 4461–77 2.2 ; 3.2
GOST 4465–74 2.2
GOST 5457–75 3.2
GOST 5817–77 2.2
GOST 5828–77 2.2
GOST 5845–79 2.2
GOST 6709–72 3.2
GOST 10929–76 2.2
GOST 13938.1-78 une; 2.4.4 ; 3.4
GOST 18300–87 2.2
GOST 20015–88 2.2
GOST 20448–90 3.2
GOST 20478–75 2.2
GOST 27068–86 2.2

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

6. REPUBLICATION (novembre 1999) avec modifications N 1, 2, 3, 4, 5, approuvées en mars 1979, avril 1983, juin 1985, avril 1988, novembre 1990 (IUS 5-79, 7-83, 8-85, 7-88, 2-91)


Cette norme établit des méthodes d'absorption photométrique et atomique (avec une fraction massique de 0,0005 à 0,5%) pour la détermination du nickel dans les nuances de cuivre conformément à GOST 859 *.

________________

* Ici et ci-dessous. GOST 859–2001 est en vigueur. - Notez "CODE".

(Édition modifiée, Rev. N 4, 5).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses - selon GOST 13938 .1.

Section 1. (Édition modifiée, Rev. N 4).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL (à une fraction massique de nickel de 0,0005 à 0,5%)

2.1. Essence de méthode

Le procédé repose sur la formation d'un composé coloré du nickel avec du diméthylglyoxime dans l'ammoniac ou la soude après séparation du nickel sous forme de diméthylglyoximate par extraction au chloroforme et réextraction du nickel à l'acide chlorhydrique. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 434-450 nm. Le cuivre est lié avec du thiosulfate de sodium à un complexe incolore à pH 6,2-6,8.

(Édition modifiée, Rev. N 4, 5).

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

pH-mètre avec tous les accessoires.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 3:2.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , 0,5 N. solution et dilué 1:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide acétique selon GOST 61 .

Acide tartrique (acide tartrique) selon GOST 5817 .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1 et 1:49.

Brome selon GOST 4109 , solution aqueuse saturée (eau de brome).

Diméthylglyoxime selon GOST 5828 , solution d'alcool fraîchement préparée 5 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et une solution de 10 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) dans une solution d'hydroxyde de sodium 80 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions 80, 100 et 400 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) .

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 , solution 500 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et une solution de 10 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) dans une solution d'hydroxyde de sodium de concentration massique de 400 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) .

Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) 5-eau selon GOST 27068 , solution à 50%

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Solution tampon acétate ; préparé comme suit : 300 g d'acétate de sodium sont dissous dans 500 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'eau et régler le pH de la solution (6,5 ± 0,3) en ajoutant de l'acide acétique. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution tampon tartrate ; préparé comme suit : 150 g d'acide tartrique sont dissous dans 500 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'eau et régler le pH de la solution (6,5 ± 0,3) en ajoutant une solution de 400 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) hydroxyde de sodium. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter de l'eau et mélanger.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Chloroforme selon GOST 20015 .

Iode selon GOST 4159 , solution alcoolique 10 g/dm (3).

Nickel selon GOST 849 .

Sulfate de nickel selon GOST 4465 .

Les solutions de nickel sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 4,784 g de sulfate de nickel sont placés dans un verre d'une contenance de 250 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter 50 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) eau, 1 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide sulfurique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter au trait et mélanger.

Lors de l'utilisation de nickel métallique, 1 000 g de nickel sont dissous dans 50 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide chlorhydrique et 20 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) peroxyde d'hydrogène, la solution est refroidie, coulée 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'acide sulfurique dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, versé 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) eau, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution, A contient 1 mg de nickel. La même solution peut être préparée comme suit : un nickel pesant 1,0 g est dissous par chauffage dans 20−25 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'acide nitrique, dilué 3:2, et la solution est évaporée à un volume de 3-5 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) . Ajouter ensuite 20 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée. Après refroidissement, verser 100-150 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'eau, dissoudre les sels et transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , diluer au trait avec de l'eau.

Solution B ; préparé comme suit : 100 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter 1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide sulfurique dilué 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) la solution B contient 0,1 mg de nickel.

Solution B ; préparé comme suit : 25 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) la solution B contient 0,01 mg de nickel.

Les solutions B et C sont utilisées fraîchement préparées.

Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon GOST 10929 .

Cuivre selon GOST 859 (avec une fraction massique de nickel inférieure à 0,0005%).

solutions de cuivre.

Solution A ; préparé comme suit : 25,0 g de cuivre sont dissous dans 200 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide nitrique dilué 1:1, la solution est chauffée pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie et transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution contient 0,1 g de cuivre.

Solution B ; préparé comme suit : 25 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution contient 0,01 g de cuivre. La solution est stable pendant 8 heures.

Tartrate de potassium et de sodium (sel de Rochelle) selon GOST 5845 , solution 200 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 , solution 30 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) . Il est permis d'utiliser d'autres réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques non inférieures à celles spécifiées dans la norme.

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1 est utilisé fraîchement préparé.

Acide citrique, solution 100 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) .

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4, 5).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Dosage du nickel à sa fraction massique de 0,0005 à 0,005%

Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et ajouter 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide nitrique dilué 1:1. Après l'arrêt de la réaction vigoureuse, la solution est bouillie doucement jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés (7 à 10 min), évaporée à environ 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter 10 cm à la solution GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) eau et porter à ébullition. La solution est refroidie, une solution d'ammoniaque diluée 1:1 est ajoutée jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxydes, puis de l'acide chlorhydrique dilué 1:3 est ajouté goutte à goutte jusqu'à dissolution du précipité. Ajouter 3 cm à la solution GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution tampon tartrate, 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution tampon acétate et 25 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de sulfate de sodium. La valeur du pH de la solution (6,5 ± 0,3) est contrôlée à l'aide d'un pH-mètre. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , verser 2 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution alcoolique de diméthylglyoxime, agiter et la solution est conservée pendant 1-2 min.

Ajouter 5 cm au contenu de l'entonnoir GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) (pour analyse selon la clause 2.3.1) chloroforme ou 10 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) (pour analyse selon 2.3.1a) et extraire le composé de nickel pendant 1 min. L'extrait chloroformique est séparé et placé dans une autre ampoule à décanter. Ajouter encore 5 cm à la solution aqueuse dans l'entonnoir GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) (pour analyse selon la clause 2.3.1) ou 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) (pour analyse selon le paragraphe 2.3.1a) chloroforme et répéter l'extraction. Les extraits sont versés dans le bécher dans lequel l'échantillon a été décomposé, les solutions d'ammoniaque sont jetées. L'extrait chloroformique est ajouté à l'extrait chloroformique combiné.

Aux extraits chloroformiques combinés, ajouter 5 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) (pour analyse selon la clause 2.3.1) ou 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) (pour analyse selon point 2.3.1a) 0,5 mol/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution d'acide chlorhydrique et réextraire le nickel pendant 1 min, le chloroforme est versé dans une autre ampoule à décanter et répété deux fois de plus. Les extraits sont placés dans un verre d'une contenance de 100 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) .

Lorsque l'on travaille en milieu ammoniacal, les réextraits sont recueillis dans un bécher d'une contenance de 100 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , porté à ébullition et évaporé à un volume de 7-10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , refroidi, placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ou 50 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et verser séquentiellement 2 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution alcoolique de diméthylglyoxime, 5 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de persulfate d'ammonium et 5 ou 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ammoniac dilué 1:1.

Lorsque l'on travaille en milieu hydroxyde de sodium, les réextraits sont placés dans un bécher d'une contenance de 100 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et ajouter successivement 1 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution d'acide citrique, 2 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de persulfate d'ammonium, 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution d'hydroxyde de sodium (80 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ) et 1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de diméthylglyoxime dans une solution d'hydroxyde de sodium. La solution est chauffée à 60°C et laissée à cette température pendant 5 minutes. Puis refroidi, placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La densité optique de la solution est mesurée comme décrit ci-dessus.

La masse de nickel est déterminée selon la courbe d'étalonnage construite comme indiqué au paragraphe 2.4.1.

Simultanément, deux expériences témoins sont réalisées, réalisant les mêmes opérations et ajoutant les mêmes réactifs que lors de l'analyse de l'échantillon. La valeur moyenne de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.

(Édition modifiée, Rev. N 4, 5).

2.3.1a. Pour le cuivre contenant des composés de nickel peu solubles, l'ouverture de l'échantillon s'effectue de la manière suivante : un échantillon de cuivre de 1,0 g est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , verser 20 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) mélanges d'acides chlorhydrique et nitrique et évaporés par chauffage pour obtenir des sels humides. Ajouter ensuite 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide chlorhydrique et évaporé à sec. Cette opération est répétée encore deux fois. Après refroidissement, le résidu sec est humidifié avec 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide chlorhydrique, verser 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie, de l'ammoniac dilué 1:1 est ajouté jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxydes, puis une solution d'acide chlorhydrique 0,5 mol/dm3 est ajoutée goutte à goutte GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) jusqu'à ce que le précipité se dissolve. A la solution résultante est ajouté 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution tampon tartrate et 3-5 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution tampon d'acétate jusqu'à ce que le précipité se dissolve. ajouter 35cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de thiosulfate de sodium puis goutte à goutte jusqu'à ce que la solution devienne incolore (jusqu'à réduction complète du cuivre). Continuez ensuite selon la clause 2.3.1.

(Introduit en plus, Rev. N 5).

2.3.2. Dosage du nickel à sa fraction massique de 0,005 à 0,05%

Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et continuez comme indiqué dans la clause 2.3.1.

Pour extraire le composé de nickel, utilisez deux fois 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) chloroforme puis procéder à l'analyse comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Le nickel est réextrait deux fois des extraits chloroformiques combinés 0,5 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution d'acide chlorhydrique, en appliquant à chaque fois 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'acide et en agitant le contenu de l'entonnoir pendant 1 min. Les solutions d'acide chlorhydrique sont versées dans un verre d'une contenance de 50 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , porté à ébullition, refroidi et versé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) . Ajouter 2 cm de suite GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) eau bromée ou 2 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution alcoolique d'iode, 2 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de diméthylglyoxime et 20 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de carbonate de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 10 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 450 nm dans une cuvette avec l'épaisseur de couche optimale.

La solution de référence pour mesurer la densité optique d'une solution est l'eau.

Parallèlement, deux expériences témoins sont réalisées comme indiqué au paragraphe 2.3.1. L'extraction, la réextraction et la mesure de la densité optique de la solution sont effectuées comme décrit ci-dessus. La valeur moyenne de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.

La masse de nickel est déterminée selon la courbe d'étalonnage construite comme indiqué au paragraphe 2.4.2.

2.3.3. Dosage du nickel à sa fraction massique de 0,05 à 0,5%

Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est dissous et évaporé, comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. 10cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) la solution est transférée avec une pipette dans un bécher d'une capacité de 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , ajouter une solution d'ammoniaque diluée 1:1 jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxydes, puis goutte à goutte de l'acide chlorhydrique dilué 1:3 jusqu'à dissolution du précipité. Ajouter 3 cm à la solution GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution tampon tartrate, 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution tampon acétate, 2,5 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) sulfate de sodium, mélanger et régler la valeur du pH (6,5 ± 0,3). La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) puis effectuer l'analyse comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

Mener simultanément deux expériences de contrôle. Pour cela, dans un verre d'une contenance de 100 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) mettre 1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide nitrique dilué 1:1 et évaporé à sec. 1 cm est ajouté au reste GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) 0,5 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution d'acide chlorhydrique, 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution tampon tartrate, 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution tampon acétate, 2,5 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) sulfate de sodium, mélanger et régler le pH (6,5 ± 0,3). La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

La valeur moyenne de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.

La masse de nickel est déterminée selon la courbe d'étalonnage construite comme indiqué au paragraphe 2.4.3.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

2.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

2.4.1. Construction d'une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de nickel de 0,0005 à 0,005%

Dans des verres d'une contenance de 100 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) prendre 10cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de cuivre, A et 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) la solution étalon de nickel B, qui correspond à 0 ; 5 ; Dix; vingt; trente; 40 et 50 µg de nickel. L'expérience témoin est une solution de cuivre sans addition d'une solution standard de nickel. Les solutions sont évaporées à environ 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) . Le résidu est dissous dans 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'eau puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1 ou 2.3.1a.

(Édition modifiée, Rev. N 5).

2.4.2. Construction d'une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de nickel de 0,005 à 0,05%

Dans des verres d'une contenance de 100 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) prendre 10cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de cuivre, A et 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; cinquante; 100 ; 200 ; 300 ; 400 et 500 µg de nickel. L'expérience témoin est une solution de cuivre sans addition d'une solution standard de nickel. Les solutions sont évaporées à environ 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , le résidu est dissous dans 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) eau, transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) puis effectuer l'analyse comme indiqué au paragraphe 2.3.2.

2.4.3. Construction d'une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de nickel de 0,05 à 0,5%

Dans des verres d'une contenance de 100 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) prendre 10cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de cuivre B et 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution étalon de nickel B, qui correspond à 0 ; cinquante; 100 ; 200 ; 300 ; 400 et 500 µg de nickel. L'expérience témoin est une solution de cuivre sans addition d'une solution standard de nickel. Les solutions sont évaporées à environ 3 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) . Le résidu est dissous dans 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) eau, transférer la solution dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) puis procéder de la même manière qu'indiqué dans la clause 2.3.3.

A partir des valeurs des densités optiques des solutions trouvées aux paragraphes 2.4.1-2.4.3, et des teneurs en nickel correspondantes, des courbes d'étalonnage sont construites.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

2.4.4. Il est permis d'utiliser l'électrolyte après l'extraction du cuivre conformément à GOST 13938 .1.

5 cm sont ajoutés à l'électrolyte GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution d'acide sulfurique (1:1) et évaporée jusqu'à ce que la vapeur d'acide sulfurique soit libérée, refroidie, versée 5-10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'eau et l'évaporation sont répétées.

Au résidu refroidi est versé 30-50 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) eau, faire bouillir pendant 5-7 minutes, refroidir et, s'il y a un résidu insoluble, filtrer sur un filtre dense, dans le cône duquel un peu de papier filtre est inséré, en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée d'une capacité de 100, 200 ou 500 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) en fonction de la fraction massique de nickel. Le résidu du filtre est lavé 4 à 5 fois avec de l'eau et le filtre est jeté. Le filtrat dans la fiole jaugée est dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangé.

Une aliquote contenant du nickel dans la gamme de 0,005 à 0,05 mg est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ; verser 2,5 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) Solution de sel de Rochelle, 7,5 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution d'hydroxyde de sodium (100 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ), 10cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de persulfate d'ammonium et 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) dans une solution d'hydroxyde de sodium de solution de diméthylglyoxime, puis dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangé. Après 10 à 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée, comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

La masse de nickel est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

Pour tracer un graphique d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 50 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) mettre respectivement 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 5,0 et 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution standard B ou C, puis poursuivre l'analyse comme décrit ci-dessus. En fonction des valeurs de densités optiques obtenues et des concentrations de solutions correspondantes, un graphique est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 4, 5).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU NICKEL (à une fraction massique de nickel de 0,002 à 0,4 % et de 0,0005 à 0,004 %)

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption atomique des raies de résonance du nickel lorsque la solution analysée est introduite dans une flamme acétylène-air ou propane-butane-air. Lorsque la teneur en nickel atteint 0,004 %, le complexe de nickel avec le diméthylglyoxime est préalablement concentré par extraction au chloroforme.

(Édition modifiée, Rev. N 5).

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique, comprenant une lampe à cathode creuse en nickel, des brûleurs à flamme et un système de pulvérisation.

Acétylène selon GOST 5457 ou propane-butane selon GOST 20448 .

Compresseur d'air.

Eau distillée selon GOST 6709 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 3:2.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Cuivre, étalon d'analyse spectrale N 312, contenant 2 10 GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) % nickel ou cuivre électrolytique avec une teneur en nickel spécifiée, solution de cuivre 100 g/dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) . 10 g d'un échantillon standard de cuivre sont placés dans une fiole conique de 250 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 70 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide nitrique dilué 1:1. La solution est évaporée pour éliminer la majeure partie de l'acide, refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

10cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) la solution de cuivre contient 2 µg de nickel.

Nickel selon GOST 849 .

Les solutions de nickel sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,100 g de nickel est dissous dans 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide nitrique, dilué 3:2, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution contient 0,1 mg de nickel.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution contient 0,01 mg de nickel.

(Édition modifiée, Rev. N 4, 5).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) acide nitrique dilué 1:1. Si après la dissolution du cuivre il reste un précipité noir insoluble, 1–2 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'acide chlorhydrique et la solution est évaporée en sels humides. Le contenu du flacon est refroidi, ajouter 10 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution de cuivre résultante est pulvérisée dans une flamme acétylène-air ou propane-butane-air d'un spectrophotomètre d'absorption atomique et l'absorption dans la flamme est mesurée à une longueur d'onde de 323,0 ou 232,0 nm.

Parallèlement, une expérience témoin est réalisée avec tous les réactifs utilisés. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.

La masse de nickel en solution est déterminée par des courbes d'étalonnage.

Il est permis d'utiliser la méthode additive pour déterminer la fraction massique de nickel.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 5).

3.3.2. Construction de graphiques d'étalonnage

3.3.2.1. Construction d'une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de nickel de 0,002 à 0,05%

En fioles jaugées de 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) pour 0, 1, 2, 5, 8, 10, 20 et 50 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution étalon B, 10 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution de cuivre, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger, mesurer l'absorption à une longueur d'onde de 232,0 nm.

Les solutions résultantes contiennent 2, 12, 22, 52, 82, 102, 202 et 502 µg de nickel.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 5).

3.3.2.2. Construction d'une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de nickel de 0,05 à 0,4 %

En fioles jaugées de 100 ml GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) taille 2, 5, 10, 20 et 40 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) la solution A, qui correspond à 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 et 4,0 mg de nickel, la solution est ajoutée au trait avec de l'eau et mélangée.

L'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 323,3 nm.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des teneurs en nickel correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

(Édition modifiée, Rev. N 5)

3.4. Lors de la détermination du nickel avec une fraction massique de 0,0005 à 0,004 %, la dissolution de l'échantillon, l'isolement du nickel, l'extraction et la réextraction sont effectuées conformément au paragraphe 2.3.1 ou 2.3.1a.

Les réextraits sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml. GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) diluer au trait avec de l'eau et mélanger. L'absorbance de la raie de nickel est mesurée à une longueur d'onde de 232 nm simultanément avec les solutions de l'expérience témoin et les solutions pour construire une courbe d'étalonnage.

Construire une courbe d'étalonnage dans six verres d'une contenance de 250 cm3 GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) placer 1,0 g de cuivre de l'échantillon standard puis poursuivre la dissolution, comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Ensuite, 0,5 est placé dans cinq des six verres ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) solution étalon B puis poursuivre l'analyse comme indiqué au paragraphe 2.3.1 ou 2.3.1a.

L'absorption de la raie du nickel est mesurée à une longueur d'onde de 232,0 nm et une courbe d'étalonnage est construite en fonction des données obtenues.

Il est permis de déterminer dans la solution analysée le zinc (de 0,0005 à 0,006%), le fer (de 0,01 à 0,06%), le plomb (de 0,005 à 0,06%) et le cobalt (de 0,005 à 0,06%) .

Il est permis d'utiliser l'électrolyte après l'extraction du cuivre conformément à GOST 13938 .1. Pour ce faire, une partie de l'électrolyte (selon la fraction massique de nickel) est placée dans un verre (ou ballon) d'une contenance de 100 cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) et pulvériser la solution dans une flamme acétylène-air ou propane-butane-air à des longueurs d'onde de 232,0 ; 352,4 nm en fonction de la concentration en nickel de la solution analysée.

(Édition modifiée, Rev. N 4, 5).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de nickel ( GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ) en pourcentage dans la détermination photométrique est calculé par les formules :

avec une fraction massique de nickel de 0,0005 à 0,05%

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ,

où GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) est le poids de l'échantillon de cuivre, g ;

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

avec une fraction massique de nickel de 0,05 à 0,4%

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ,

où GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) est le poids de l'échantillon de cuivre, g ;

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) est le volume de la solution analysée, cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ;

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) est le volume d'une aliquote de la solution analysée, cm GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) .

4.2. Fraction massique de nickel ( GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ) en pourcentage dans la détermination de l'absorption atomique est calculé par la formule

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) ,

où GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

GOST 13938.6-78 Cuivre. Méthodes de détermination du nickel (avec modifications N 1-5) est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

4.3. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

Fraction massique de nickel, % Écart absolu admissible entre les résultats, %
définitions parallèles
 analyses
De 0,0005 à 0,0010 inclus

 0,0002
 0,0003
St. 0.0010 à 0.0030 "

 0,0004
 0,0005
» 0,003 « 0,010 «

 0,001 0,002
» 0,010 « 0,030 «

 0,002 0,003
» 0,030 « 0,100 «

 0,004
 0,006
» 0,100 « 0,30 «

 0,01
 0,02
» 0.30 « 0.60 «

 0,04 0,06



(Édition modifiée, Rev. N 4).

4.4. En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique de nickel, la méthode photométrique est utilisée.

(Édition modifiée, Rev. N 4, 5).

ANNEXE. (Supprimé, Rev. N 4).