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GOST 1652.13-77

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.13−77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3)

GOST 1652.13−77

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES CUIVRE-ZINC

Méthodes de détermination du phosphore

Alliages cuivre-zinc.
Méthodes de dosage du phosphore


OKSTU 1709

Date de lancement 1978-07-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

Yu.F. Shevakin, M. B. Taubkin , A. A. Nemodruk , N. V. Egiazarova (responsable thématique), A. I. Vorobieva

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 avril 1977 N 1062

3. REMPLACER GOST 1652 .13−71

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4
GOST 177–88
 2.2
GOST 1020–77
 Introduction
GOST 1652.1-77
 1.1
GOST 3118–77
 2.2
GOST 3760–79
 2.2, 3.2
GOST 3765–78
 2.2, 3.2
GOST 4166–76
 3.2
GOST 4198–75
 3.2
GOST 4233–77
 3.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2
GOST 6006–78
 3.2
GOST 10484–78
 2.2, 3.2
GOST 9336–75
 2.2
GOST 15527–70
 Introduction
GOST 17711–93
 Introduction
GOST 18300–87
 2.2, 3.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4
GOST 20490–75
 2.2

5. Le décret de la norme d'État du 28 décembre 1992 N 1525 a supprimé la limitation de la période de validité

6. REPUBLICATION (juillet 1997) avec modifications n° 1, 2, 3, approuvées en octobre 1981, novembre 1987, décembre 1992 (IUS 12-81, 2-88, 3-93)


Cette norme établit une méthode photométrique pour le dosage du phosphore (avec une fraction massique de phosphore de 0,005 à 0,1%), une méthode photométrique par extraction pour le dosage du phosphore (avec une fraction massique de phosphore de 0,002 à 0,04%) dans le cuivre - alliages de zinc selon GOST 15527 , GOST 17711 et GOST 1020 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1652.1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe phosphore-vanadium-molybdène jaune et la mesure de sa densité optique sans séparation préalable du phosphore.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Un mélange d'acides à dissoudre est préparé en mélangeant 400 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide chlorhydrique, 100 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique et 500 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) l'eau.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Vanadate d'ammonium (méta) selon GOST 9336 , préparé comme suit: 2,5 * du médicament est dissous dans 500-700 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) eau chaude dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) , refroidir à température ambiante, ajouter 20 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique concentré, diluer au volume avec de l'eau, mélanger et filtrer.
________________
* Le texte du document correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.


Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé à partir d'une solution alcoolique, solution fraîchement préparée 100 g/dm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) .

La recristallisation du molybdate d'ammonium est réalisée comme suit: 70 g du médicament sont dissous dans 400 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) l'eau chaude et filtrée deux fois à travers le même filtre. Au filtrat ajouter 250 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) d'alcool éthylique et après 1 h de décantation, les cristaux précipités sont aspirés et la recristallisation est répétée. Après la deuxième aspiration, les cristaux sont lavés 2 à 3 fois avec un mélange d'alcool et d'eau (5:8) et séchés à l'air.

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 et dilué 5:8.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 177 , solution à 30%.

Cuivre de haute pureté avec une teneur en phosphore ne dépassant pas 0,0002 %.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , 0,2 mol/dm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Phosphate de potassium monosubstitué.

Phosphate de sodium disubstitué.

Une solution étalon de phosphore est préparée de la manière suivante : 0,4395 g de phosphate dibasique de potassium ou 0,4586 g de phosphate dibasique de sodium, préalablement séchés à 105°C jusqu'à poids constant, sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) , dissous dans l'eau, complété au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution contient 0,0001 g de phosphore.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) et dissoudre dans 20 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) mélanges de dissolution. Le verre est recouvert d'un verre de montre. Premièrement, la dissolution est effectuée sans chauffage, et après la dissolution de la majeure partie de l'échantillon, par chauffage jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous.

Lors de l'analyse d'alliages de silicium, un échantillon est placé dans une boîte en platine et dissous dans 15 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) nitrique concentré et 2 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide hydrofluorique. La solution est évaporée à sec, ajouter 5 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique concentré. L'évaporation est répétée quatre fois de plus, en ajoutant 5 cm à chaque fois. GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique concentré. Le résidu est dissous dans 10 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, transférer la solution dans un bécher d'une capacité de 250 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) , rincez la tasse avec un peu d'eau et ajoutez 5 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) d'acide chlorhydrique. La solution est chauffée à une température de 30-40°C, une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à apparition d'une coloration violette et laissée pendant 5 minutes. Ensuite, la solution est chauffée à ébullition, bouillie pendant 1 min et refroidie à 30-40 °C.

1 cm est ajouté à la solution résultante. GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) peroxyde d'hydrogène, chauffé à ébullition et bouilli pendant 3 minutes jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés (ne pas permettre une ébullition rapide et prolongée de la solution pour éviter la perte de solution et de phosphore).

Laver le verre à l'eau, verser 10 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de vanadate d'ammonium, 10 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium, bien mélanger, refroidir, transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La densité optique est mesurée dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 3 cm sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière bleue à une longueur d'onde de 434 nm ou dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 1 cm sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 315 nm par rapport à la solution d'échantillon de contrôle.

2.3.2. Préparation de la solution d'échantillon de contrôle

Prélever un échantillon de cuivre de haute pureté afin que la teneur en cuivre de la solution soit proche de sa teneur dans l'échantillon, et dissoudre dans 20 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) mélanges d'acides. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une capacité de 250 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) placer 1 g de cuivre pur, verser successivement 0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution étalon de phosphore, ajouter 20 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) mélanges d'acides puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1. Comme solution de référence, utilisez une solution à laquelle aucune solution de phosphore n'a été ajoutée.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des teneurs en phosphore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de phosphore GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) ,


où GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;


GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de phosphore

GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) , %

GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) , %

De 0,002 à 0,005 inclus
 0,0005
 0,0007
St. 0,005 "0,01"
 0,001
 0,0014
» 0,01 « 0,03 «
 0,002
 0,003
» 0,03 « 0,06 «
 0,003
 0,004
» 0,06 « 0,1 «
 0,006
 0,008

2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.

2.4.2, 2.4.3. (Édition modifiée, Révision, N 2, 3).

2.4.4. La précision de l'analyse est contrôlée en fonction des échantillons standard d'État (GSO) ou des échantillons standard de l'industrie (OSS) ou des échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, conformément avec GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).

2.4.4.1, 2.4.4.2 . (Exclu, Rév. N 3).

3. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DU PHOSPHORE PAR L'HÉTÉROPOLYACIDE JAUNE DU PHOSPHORE-MOLYBDÈNE DANS LES ALLIAGES CONTENANT DE L'ARSENIC

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune de phosphomolybdène avec du phosphore à pH 1,5, extractible avec un mélange de chloroforme et d'alcool n-butylique, et sur la mesure de la densité optique de l'extrait.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1 et 1:2.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Cristal violet, solution 10 g/dm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution 50 g/dm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) .

La recristallisation du molybdate d'ammonium est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.2.

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 et dilué 5:8.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Alcool butylique normal selon GOST 6006–78 , distillé à 118 °C.

Chloroforme.

Mélange d'extraction ; préparer comme suit : mélanger l'alcool n-butylique et le chloroforme dans un rapport de 1:3.

Mélange pour lavage, préparé comme suit : à 500 cm3 GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) l'eau est ajoutée 120 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:2, 30 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium et 40 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) alcool n-butylique.

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 4166 .

Phosphate de potassium monosubstitué selon GOST 4198 .

Les solutions de phosphore sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,4395 g de phosphate de potassium, séché à 105°C, est dissous dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,0001 g de phosphore.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) la solution B contient 0,00001 g de phosphore.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Pour les alliages sans silicium ni étain

Le poids pesé de l'alliage, en fonction de la fraction massique de phosphore (tableau 2), est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) et dissoudre dans 10−25 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé.

Tableau 2

Fraction massique de phosphore, %
 Poids de l'échantillon échantillon, g
Jusqu'à 0,01
 2
Plus de 0,01 à 0,04
 0,4


Après dissolution de l'échantillon, les parois et le verre sont lavés à l'eau, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, diluée avec de l'eau à 75 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) et neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à pH 1,5, en surveillant le pH avec un test de goutte avec une solution de cristal violet ou de papier indicateur. La solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 250 ml. GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) et dilué avec de l'eau à 100 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) . ajouter 6cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution de molybdate d'ammonium et laissé pendant 10 minutes. ajouter 8cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) alcool n-butylique et agité vigoureusement pour saturer la solution aqueuse avec de l'alcool, ajouter 10 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) l'acide nitrique, dilué 1:2, et agité. Le complexe jaune d'acide phosphomolybdique est extrait avec 10 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) mélange pour l'extraction, en agitant doucement pendant 1 min. Après séparation des phases, la phase organique inférieure est transférée dans une autre ampoule à décanter.

A la phase aqueuse ajouter à nouveau 5 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) mélange pour l'extraction et extrait pendant 1 min. Extraction avec 5 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) les mélanges d'extraction ont été répétés une fois de plus. L'extrait final doit être incolore. La couche organique est lavée dans une ampoule à décanter de 50 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) mélange pour le lavage, mélange pendant 30 s. Après séparation des phases, la couche inférieure est versée dans une fiole jaugée sèche d'une capacité de 25 ml. GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) , contenant 0,2 g de sulfate de sodium anhydre, mélanger et ajouter jusqu'au trait de jauge avec un mélange pour extraction.

La densité optique de l'extrait est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière violette ou bleue (à une longueur d'onde de 420–430 nm) dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 2 cm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 420 nm dans un cuvette avec une épaisseur de couche de 1 cm par rapport à la solution d'échantillon de contrôle.

3.3.2. Pour les alliages contenant du silicium

La masse de l'échantillon (voir tableau 2) est placée dans une coupelle en platine et dissoute dans un mélange de 15 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, et 2-3 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide fluorhydrique en chauffant légèrement et évaporé à sec. Rincer les parois d'une tasse de 10 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique concentré et répéter l'évaporation à sec trois fois de plus, en ajoutant à chaque fois 10 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique concentré.

Ajouter 10 cm au résidu sec GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1, les sels sont dissous et la solution est transférée dans un bécher d'une capacité de 250 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) . La tasse est rincée à l'eau plusieurs fois pendant 10 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) et la solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés, puis diluée avec de l'eau à 75 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.3. Pour les alliages contenant de l'étain

Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 2) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) , ajouter 0,2 g de chlorure de sodium et dissoudre dans 20 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) l'acide nitrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En huit verres d'une capacité de 250 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) entrez 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 8,0 ; 12,0 ; 16,0 et 20,0 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) solution étalon B, ajouter 10 ml GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) acide nitrique, dilué 1:1, complété avec de l'eau à 75 cm GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques et de leurs teneurs en phosphore correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de phosphore GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) ,


où GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;


GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) - poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 1652.13-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3) - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

3.4.2, 3.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3.4.4. La précision de l'analyse est contrôlée en fonction des échantillons standard d'État (GSO) ou des échantillons standard de l'industrie (OSS) ou des échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, conformément avec GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 3).