GOST 23859.9-79
GOST 23859.9−79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de dosage du cobalt (avec modifications n° 1, 2)
GOST 23859.9−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES HAUTE RÉSISTANCE
Méthode de détermination du cobalt
Résistance au feu bronze. Méthode de dosage du cobalt
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 octobre 1979 N 3937, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.81
La période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)
ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en juin 1985, mars 1990 (IUS 9-85, 7-90).
La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du cobalt (avec une fraction massique de cobalt de 0,1 à 2 %) dans les alliages de cuivre résistant à la chaleur.
La méthode est basée sur l'interaction du cobalt (II) avec le nitroso-P-sel, au cours de laquelle le cobalt (II) est oxydé en cobalt (III) avec la formation d'un complexe de couleur rouge, qui se caractérise par une résistance élevée. La densité optique de la solution complexe est mesurée à 500 nm.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide fluorhydrique (fluorhydrique) selon
Acide sulfurique selon
Acétate de sodium selon .
Nitro-R-sel, solution 10 g/dm conservé dans un bocal en verre foncé.
Sulfate de cobalt selon
Cobalt de qualité K0 selon
solutions étalons de cobalt.
Solution A. 0,5 g de cobalt est dissous dans 20 ml de acide nitrique, dilué 1:1, ajouter 20 ml
l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique commence à se dégager. Refroidir, dissoudre le résidu dans un peu d'eau, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l
et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.
La solution A peut également être préparée à partir de sulfate de cobalt. Pour ce 2.385 g CoSO 7H
O est dissous dans l'eau et la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
et diluer au trait avec de l'eau. 1cm
solution, A contient 0,0005 g de cobalt.
Solution B. 10 cm La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml.
et compléter jusqu'au repère avec de l'eau. 1cm
la solution B contient 0,00005 g de cobalt.
Usine d'électrolyse avec alimentation en courant continu.
Électrodes en platine selon
Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Le bronze pesant 0,5 g est placé dans une coupelle en platine, ajouter 15 cm acide nitrique, dilué 1:1, 2-3 cm
l'acide fluorhydrique et chauffé jusqu'à dissolution de l'échantillon. Après dissolution, la tasse est refroidie, ajouter 10 ml
l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, ajouter 30-40 cm
l'eau et chauffée jusqu'à ce que les sels soient complètement dissous. La solution est transférée dans un bécher d'une capacité de 250-300 cm
, ajouter 10cm
acide nitrique (1:1), eau jusqu'à 150 cm
et extraire le cuivre par électrolyse selon
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Dans une fiole jaugée de 100 ml placer une aliquote de la solution - 10 cm
(avec une fraction massique de cobalt de 0,1 à 1%) ou 5 cm
(avec une fraction massique de cobalt de 1 à 2%), ajouter 10 cm
solution d'acétate de sodium, 10 cm
solution de nitroso-P-sel et porté à ébullition. Dans une solution bouillante verser délicatement 5 cm
l'acide nitrique concentré et faire bouillir pendant 2 minutes. La solution refroidie est ajoutée à la marque avec de l'eau et la densité optique est mesurée dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 1 cm sur un spectrophotomètre à 500 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte (
=540nm).
Comme solution de référence, utiliser une solution d'une expérience témoin contenant tous les réactifs dans les mêmes quantités et préparée exactement de la même manière. Le résultat obtenu est corrigé de l'absorption d'une même aliquote de la solution analysée, traitée exactement de la même façon, mais sans introduction de nitrose.
o-R-sel.
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En 8 fioles jaugées de 100 ml mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm
solution B de cobalt, ajouter 10 ml
solution d'acétate de sodium puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1. Une solution ne contenant pas de cobalt est utilisée comme solution de référence.
Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de cobalt ( ) en pourcentage est calculé par la formule
où est la masse de cobalt trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution, g.
4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles (
est l'indice de convergence), calculé par la formule
où est la fraction massique de cobalt dans l'alliage, %.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indicateur de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par la formule
où est la fraction massique de cobalt dans l'alliage, %.
4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou par la méthode d'addition ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique conformément à
4.3, 4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).
