GOST 23859.10-79
GOST 23859.10−79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthodes de dosage du titane (avec modifications n° 1, 2)
GOST 23859.10−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES HAUTE RÉSISTANCE
Méthodes de détermination du titane
Résistance au feu bronze. Méthodes de dosage du titane
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 octobre 1979 N 3937, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.81
La période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)
ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en juin 1985, mars 1990 (IUS 9-85, 7-90).
La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du titane (à une fraction massique de 0,02 à 0,09 % et de 0,5 à 2 %) dans les alliages de cuivre résistant à la chaleur.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 2).
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU TITANE AU PEROXYDE D'HYDROGÈNE
La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune-orangé avec du titane en milieu acide sulfurique avec du peroxyde d'hydrogène et la mesure de la densité optique de la solution résultante.
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide orthophosphorique selon
Un mélange d'acides pour la dissolution; mélanger un volume d'acide nitrique concentré et trois volumes d'acide chlorhydrique concentré.
Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon
Titane métallique contenant au moins 99,5 % de titane.
Fluorure de titane-potassium.
solutions étalons de titane.
Solution A. 0,2 g de titane métallique est dissous par chauffage dans 100 ml acide sulfurique, dilué 1:4. Puis, à ébullition, le titane (III) est oxydé en titane (IV), en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique, dilué 1:1, jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La solution est bouillie pendant 2-3 minutes, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Une solution étalon, A, peut également être préparée à partir de fluorure de potassium-titane. Pour ce faire, 1,0024 g de fluorure de potassium-titane (IV) est évaporé dans une coupelle en platine de 10 cm acide sulfurique dilué 1:1 jusqu'à un résidu humide. Le contenu de la tasse est dissous dans 50 ml
acide sulfurique dilué 1:4, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml
, ajouter 50 cm
acide sulfurique, dilué 1:4, et dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. 1cm
solution, A contient 0,0004 g de titane.
La solution B est préparée le jour de l'application : 25 ml solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm
la solution B contient 0,0001 g de titane.
Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Une masse de bronze pesant 0,5 g (lorsque la fraction massique de titane est de 0,02 à 0,09 %) et 0,1 g (lorsque la fraction massique de titane est de 0,5 à 2 %) est placée dans un verre d'une contenance de 250 cm , verser 10 cm
mélanges d'acides à dissoudre et à dissoudre par chauffage. Ajouter ensuite 10 cm
l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, le résidu est dissous dans de l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, ajouter 5cm
acide phosphorique, 1 cm
peroxyde d'hydrogène, ajouter de l'eau jusqu'au repère, mélanger et mesurer la densité optique de la solution sur un colorimètre photoélectrique à 410 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 1 cm.
3.2. Construction de graphiques d'étalonnage
3.2.1. Avec une fraction massique de titane de 0,02 à 0,09%
En fioles jaugées d'une capacité de 100 dm verser séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution étalon B de titane, ajouter 25 ml
acide sulfurique, dilué 1:4, 5 cm
acide phosphorique, 1 cm
peroxyde d'hydrogène, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.
La solution de référence est une solution sans titane.
3.1.-3.2.1. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
3.2.2. Avec une fraction massique de titane de 0,5 à 2%
En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution étalon, A titane, ajouter 25 cm
acide sulfurique (1:4), 5 cm
acide phosphorique, 1 cm
peroxyde d'hydrogène, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.
La solution de référence est une solution sans titane.
Noter. L'acide orthophosphorique est ajouté lorsque le fer est présent dans les bronzes pour masquer le fer (III).
(Introduit en plus, Rev. N 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
- poids de l'échantillon, g.
4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles (
est l'indice de convergence), calculé par les formules :
(pour l'intervalle de 0,02 à 0,09%);
(pour la plage de 0,5 à 2 %),
où est la fraction massique de titane dans l'alliage, %.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par les formules :
(pour l'intervalle de 0,02 à 0,09%);
(pour la plage de 0,5 à 2 %),
où est la fraction massique de titane dans l'alliage, %.
4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou par la méthode d'addition ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique conformément à
4.3, 4.4. (Édition modifiée, Rev. N 2).
MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU TITANE AU DIANTIPYRYLMÉTHANE
La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune doré avec le diantipyrylméthane par le titane et la mesure de la densité optique de la solution résultante.
5. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Acide fluorhydrique selon
Acide ascorbique, solution 100 g/dm .
Eau ammoniac selon
Nitrate d'argent selon .
Persulfate d'ammonium selon .
Alun de fer-ammonium selon TU 6-09-5359-87, solution 50 g/dm .
Diantipyrilméthane, solution 10 g/dm : 10 g de réactif sont dissous dans 200 ml
eau, ajouter 80 cm
acide chlorhydrique (conc.), la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Titane métallique contenant au moins 99,5 % de titane.
Fluorure de titane-potassium.
Les solutions étalons de titane A et B sont préparées comme indiqué dans la section 2.
Solution étalon de titane B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter à la marque avec de l'eau et mélanger; préparé le jour de l'utilisation.
1cm la solution B contient 0,00002 g de titane.
Article 5. (Édition modifiée, Rev. N 2).
6. CONDUITE DE L'ANALYSE
6.1 Le bronze pesant 0,5 g est placé dans une coupelle en platine, ajouter 15 cm acide nitrique (1:1), 2 cm
l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Ajouter ensuite 10 cm
sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, dissoutes, la solution est transférée dans un bécher d'une capacité de 300 ml.
et dilué avec de l'eau à 100 ml
. Ajouter 2 cm à la solution
solution de nitrate d'argent, 10 cm
solution de persulfate d'ammonium et la solution est bouillie pendant 30 minutes. La solution est refroidie, ajouter 1 cm
une solution d'alun de fer-ammonium, d'hydroxydes de fer et de titane est précipitée avec une solution d'ammoniaque, et la solution est maintenue à 50–60 ° C pour coaguler le précipité pendant 30 minutes. Le précipité est filtré sur filtre moyenne densité, le bécher et le précipité sont lavés avec une solution chaude d'ammoniaque (1:50). Le précipité est dissous dans 20 cm
l'acide sulfurique (1:4) dans le bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée, le filtre est lavé avec de l'eau et la précipitation de l'hydroxyde, la filtration, la dissolution du précipité et le lavage du filtre sont répétés. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
En fonction de la fraction massique de titane, une aliquote de la solution est prélevée - 20 cm (de 0,02 à 0,09%) et 10 cm
(0,5 à 2 %) dans une fiole jaugée de 100 ml
et réglez le pH = 7 à 8 avec une solution d'ammoniac à l'aide de papier indicateur universel. Ajouter ensuite 10 cm
acide chlorhydrique, 2,5 cm
acide ascorbique, 25 cm
diantipyrylméthane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 40 à 50 min, la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue (
\u003d 400 nm) ou sur un spectrophotomètre à 365 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 2 cm. Une solution de contrôle est utilisée comme solution de référence
vivre.
6.2. Construction de graphiques d'étalonnage
En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm
solution étalon B de titane ou 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution étalon B de titane, ajouter 10 ml
l'acide chlorhydrique puis procéder comme indiqué au paragraphe
Article 6. (Édition modifiée, Rev. N 2).
7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
7.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de la portion d'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.
7.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles (
est l'indice de convergence), calculé par les formules :
pour l'intervalle de 0,02 à 0,09%);
(pour la plage de 0,5 à 2 %),
où est la fraction massique de titane dans l'alliage, %.
7.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de convergence), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par les formules :
(pour l'intervalle de 0,02 à 0,09%);
(pour la plage de 0,5 à 2 %),
où est la fraction massique de titane dans l'alliage, %.
7.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou par la méthode des ajouts ou en compilant * les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique conformément à
________________
* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".
7.5. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité des bronzes réfractaires.
Article 7. (Introduit en plus, Rev. N 2).