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GOST 15027.17-86

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1)


GOST 15027.17−86

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


BRONZES SANS ÉTAIN
Méthodes de dosage de l'argent

Bronze sans étain.
Méthodes de détermination de l'argent


OKSTU 1709

Date de lancement 1987-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 17 avril 1986 N 984

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro de section, paragraphe, alinéa

GOST 3760–79
 3.2
GOST 4232–74
 3.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2
GOST 5457–75
 2.2
GOST 5817–77
 3.2
GOST 6836–80
 2.2
GOST 18175–78
 Introduction
GOST 25086–87
 1.1 ; 2.4.2b ; 3.4.4

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 23 octobre 1991 N 1642

6. ÉDITION avec modification n° 1, approuvée en octobre 1991 (IUS 1-92)


Cette norme établit la méthode d'absorption atomique pour le dosage de l'argent (lorsque la fraction massique d'argent est de 0,02 % à 2,5 %) et la méthode potentiométrique pour le dosage de l'argent (lorsque la fraction massique d'argent est de 0,4 % à 2,5 % ) en bronzes sans étain selon GOST 18175 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 5006-85.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 pour deux déterminations parallèles.

2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ARGENT

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique et la mesure de l'absorption atomique de l'argent dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 328,1 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec tous les accessoires.

Source de rayonnement pour l'argent.

Acétylène selon GOST 5457 .

Eau testée pour l'absence d'ions chlorure (pour la préparation des solutions et l'analyse).

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 0,5 mol/dm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) la solution.

Argent selon GOST 6836 .

Solutions étalons d'argent.

Solution A : 0,5 g d'argent est dissous dans 20 ml GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique (1:1), refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution, A contient 0,001 g d'argent.

Solution B : 10 cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , ajouter 10cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) 0,5 mol/dm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) la solution B contient 0,0001 g d'argent

ra.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , ajouter 20 cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique (1:1) et dissous d'abord dans le froid, puis lorsqu'il est chauffé. Après dissolution, la solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ou 250 ml. GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) conformément au tableau.1, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger.

Tableau 1

Fraction massique d'argent, %

Capacité de la fiole jaugée, cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1)

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1)

0,02 à 0,1
 100 Solution complète
St. 0.1 "1.0
 100 Dix
» 1.0 « 2.5
 250 Dix



Avec une fraction massique d'argent supérieure à 0,1% dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 cm3 GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) prélever une aliquote de la solution d'échantillon selon le tableau 1, ajouter 10 ml GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) 0,5 mol/dm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

L'absorption atomique de l'argent est mesurée en parallèle dans la solution échantillon, la solution témoin et les solutions de courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 328,1 nm dans une flamme acétylène-air.

La concentration en argent est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) placé : 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) la solution étalon B d'argent, qui correspond à 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 mg d'argent. Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) 0,5 mol/dm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution d'acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Mesurer l'absorption atomique de l'argent immédiatement avant et après avoir mesuré l'absorption atomique de la solution échantillon.

Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'argent ( GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) est la concentration d'argent dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) est la concentration d'argent dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon échantillon ou le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution échantillon, g

.

2.4.2. Les différences dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ( GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) - indice de convergence) indiqué dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2a. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'argent, %

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , %

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , %

De 0,02 à 0,05 TTC
 0,005 0,007
St. 0,05 "0,15"
 0,01 0,014
» 0,15 « 0,3 «
 0,02 0,03
» 0.3 « 1.0 «
 0,04 0,06
» 1.0 « 2.5 «
 0,06 0,08

2.4.2b. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué par la méthode des additions ou en comparant les résultats obtenus par la méthode potentiométrique, conformément à GOST 25086 .

2.4.2a, 2.4.2b. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4.3. En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes, le dosage de l'argent est effectué par la méthode d'absorption atomique.

3. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans l'acide nitrique et le titrage potentiométrique de l'argent par l'iodure de potassium en milieu ammoniacal en présence d'acide tartrique.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Unité de titrage potentiométrique avec électrode au calomel saturé et électrode indicatrice en argent.

Eau testée pour l'absence d'ions chlorure (pour la préparation des solutions et l'analyse).

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide tartrique selon GOST 5817 , solution 500 g/dm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Argent selon GOST 6836 .

Solution étalon d'argent : 0,25 g d'argent est dissous dans 10 ml GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. 1cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) La solution standard contient 0,001 g d'argent.

Iodure de potassium selon GOST 4232 , solution 0,05 M: 8,3 g d'iodure de potassium sont dissous dans de l'eau, la solution est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Réglage de la concentration massique de la solution d'iodure de potassium : 50 cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) la solution d'argent standard est placée dans un bécher d'une capacité de 600 ml GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , ajouter 10cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) une solution d'acide tartrique et goutte à goutte sous agitation continue une solution d'ammoniaque jusqu'à l'obtention d'un pH de 8. Le pH de la solution est contrôlé par un papier indicateur universel. La solution résultante est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 300 ml. GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) et titré avec une solution potentiométrique d'iodure de potassium jusqu'au saut de potentiel.

Concentration massique de la solution d'iodure de potassium ( GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ) en grammes d'argent par 1 cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) la solution est calculée par la formule

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) est la masse d'argent dans une partie aliquote de la solution prélevée pour établir la concentration massique, g ;

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) - volume de solution d'iodure de potassium utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de 2 g est placé dans un bécher d'une capacité de 600 ml. GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , ajouter 20 cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique et dissous dans le froid, puis lorsqu'il est chauffé. Après dissolution, la solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 250 ml. GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) , ajouter 10cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) solution d'acide tartrique et solution d'ammoniac goutte à goutte sous agitation continue jusqu'à ce que le cuivre passe dans le complexe d'ammoniac (un excès d'ammoniac doit être évité). La solution résultante est titrée avec une solution potentiométrique d'iodure de potassium jusqu'à un saut de potentiel.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'argent ( GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ,


où GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) - volume de solution d'iodure de potassium utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) — concentration massique de la solution d'iodure de potassium, g/cm GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Les différences dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) ( GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) - indice de convergence) indiqué dans le tableau 2.

3.4.1, 3.4.2. (Introduit en plus, Rev. N 1).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.17-86 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination de l'argent (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

3.4.4. La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).