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GOST 15027.13-77

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 15027.13−77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage du béryllium

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du bérylium


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 juin 1977 N 1614

3. REMPLACER GOST 15027 .13−69

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1536−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro de section, paragraphe, alinéa

GOST 61–75
 2
GOST 3117–78
 2
GOST 3118–77
 2
GOST 3760–79
 2
GOST 3765–78
 2
GOST 3772–74
 2
GOST 4204–77
 2
GOST 4461–77
 2 ; 5
GOST 6563–75
 2
GOST 10652–73
 2
GOST 10929–76
 2
GOST 18175–78
 Introduction
GOST 18300–87
 2
GOST 22867–77
 2
GOST 25086–87
 1.1 ; 4.4 ; 5

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. ÉDITION avec modifications n° 1, 2*, approuvée en février 1983, mars 1988 (IUS 6-83, 6-88)
___________________
* Probablement une erreur d'origine. Il devrait se lire "avec modifications n° 1, 2, 3". Modification N 3, publiée dans IUS 3-91 et incluse dans le texte de la norme. — Note du fabricant de la base de données.


Cette norme établit des méthodes gravimétriques et d'absorption atomique pour la détermination du béryllium (avec une fraction massique de béryllium de 1,5% à 2,5%) dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 15027 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1a. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU BÉRYLLIUM


Essence de méthode

La méthode est basée sur le dépôt de béryllium sous forme de phosphate, la calcination et la pesée du précipité calciné. Avant le dépôt de béryllium, le cuivre est séparé par électrolyse ou le cuivre sous forme de complexe ammoniac reste dans le filtrat. L'aluminium et le fer sont masqués par ajout d'une solution de Trilon B. En présence de titane, il est masqué par du peroxyde d'hydrogène.

(Introduit en plus, Rev. N 3).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Usine d'électrolyse avec grille d'électrodes en platine selon GOST 6563 .

pH-mètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Phosphate d'ammonium disubstitué selon GOST 3772 solution 100 g/dm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Rouge de méthyle (indicateur), solution alcoolique 2 g/dm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution; préparé comme suit : 15 g de Trilon B sont mélangés avec une petite quantité d'eau et de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce qu'un échantillon de Trilon B soit dissous. La solution est diluée avec de l'eau à 70-80 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) , filtré et le filtrat est neutralisé avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:1 jusqu'à ce qu'il soit rose dans du rouge de méthyle, puis de l'ammoniac est ajouté à nouveau jusqu'à ce qu'il soit jaune et complété avec de l'eau à 100 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 , solution 150 g/dm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867 , solution 10 g/dm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , solution fraîchement préparée 100 g/dm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) .

Acide acétique selon GOST 61 .

Solution de lavage (pH 5,2); préparé comme suit : 15 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution d'acétate d'ammonium est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) et, en ajoutant de l'acide acétique, porter le pH de la solution à 5,2 ± 0,05.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Solution de lavage : la solution de nitrate d'ammonium est neutralisée avec une solution d'ammoniaque selon le rouge de méthyle.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 15 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1. La solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, ajouter 7 ml GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide sulfurique, dilué 1:4, 100 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) eau et extraire le cuivre par électrolyse selon GOST 15027.1

A la fin de l'électrolyse, la solution est évaporée à 100 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) , ajouter 3cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) Solution de Trilon B (lors de l'analyse de bronzes contenant du titane, 5 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) peroxyde d'hydrogène) et régler le pH de la solution à 1,5 avec de l'ammoniaque à l'aide d'un papier indicateur ou d'un pH-mètre.

La solution est chauffée à ébullition et bouillie pendant 3 minutes. Puis la solution est refroidie, ajouter 10 ml GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de phosphate d'ammonium, amener le pH de la solution à 5,2 avec une solution d'acétate d'ammonium, porter à ébullition et faire bouillir pendant 3-5 minutes. La solution est refroidie et, après 1 h, le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne, en lavant le filtre avec le précipité 5 à 8 fois avec une solution de lavage (pH 5,2) jusqu'à une réaction négative à l'ion phosphate (échantillon avec une solution de molybdate d'ammonium).

Le précipité lavé est transféré avec le filtre dans un creuset en porcelaine pesé, séché, incinéré et calciné à 800–900 °C pendant 1 heure jusqu'à poids constant, refroidi et pesé.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 3

).

3.2. Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 15 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique dilué 1:1. La solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote et refroidie.

Les parois du verre sont rincées à l'eau, ajouter 40-50 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) Solution de trilon B, 15 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution de phosphate d'ammonium (100 g/dm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) ) et une solution d'ammoniaque goutte à goutte jusqu'à l'apparition d'un trouble non disparaissant. Puis versé dans une solution de 25 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution d'acétate d'ammonium et portée à ébullition. La solution avec le précipité est conservée dans un endroit chaud ou dans un bain-marie jusqu'à ce que le précipité passe d'un état amorphe à un état cristallin.

Après refroidissement, le précipité est filtré sur un filtre dense ou un double filtre à bande blanche et lavé avec une solution de lavage jusqu'à élimination complète des ions cuivre, ainsi qu'une réaction négative à l'ion phosphate (échantillon avec une solution de molybdate d'ammonium) puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de béryllium ( GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) est la masse de précipité de phosphate de béryllium, g ;

0,0938 est le facteur de conversion du phosphate de béryllium en béryllium ;

GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) - masse de bronze, g.

4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) - indice de convergence) ne doit pas dépasser 0,05 %.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser 0,07.

4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique conformément à GOST 25086 .

4.3, 4.4. (Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU BÉRYLLIUM

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de béryllium formés en introduisant la solution analysée dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote à une longueur d'onde de 234,9 nm.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le béryllium.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Sulfate de béryllium (BeSO GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) 4N GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) O).

Solutions étalons de béryllium.

Solution A : dissoudre 19,65 g de sulfate de béryllium dans de l'eau, transférer dans une fiole jaugée de 1000 ml GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A contient 0,001 g de béryllium.

Solution B : 10 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution B contient 0,0001 g de béryllium

.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Un échantillon pesant 0,1 g est dissous par chauffage dans 10 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Aliquote de 10 ml de solution GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) transféré dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Mesurer l'absorption atomique du béryllium dans la flamme d'acétylène-protoxyde d'azote à une longueur d'onde de 234,9 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

5.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En cinq fioles jaugées d'une contenance de 100 ml GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) la solution étalon B, qui correspond à 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 et 0,4 mg de béryllium et ajouter de l'eau jusqu'au trait. Mesurer l'absorption atomique du béryllium, comme indiqué au paragraphe 5.3.1, en fonction des données obtenues, construire une courbe d'étalonnage.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique de béryllium ( GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) ,


où GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) est la concentration de béryllium dans la solution d'échantillon analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) - facteur de dilution;

GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) ;

GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) est le poids de l'échantillon, g.

5.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) - indice de convergence) ne doit pas dépasser 0,05 %.

5.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.13-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du béryllium (avec modifications n° 1, 2, 3) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser 0,07 %.

5.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode gravimétrique, conformément à GOST 25086 .

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 3).