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GOST 1652.11-77 (ISO 4742-84) Alliages cuivre-zinc. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.11−77
(ISO 4742-84)

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)


GOST 15027.12−77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage du zinc

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du zinc


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 20/06/77 * N 1614
______________
* Probablement une erreur d'origine. Devrait lire 28/06/77. - Notez "CODE".

3. REMPLACER GOST 15027 .12−69

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1529−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe, alinéa
GOST 61–75
 3.2
GOST 493–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 1277–75
 2.2, 3.2
GOST 2062–77
 2.2, 3.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 3640–94
 3.2, 4.2
GOST 3760–79
 2.2, 3.2
GOST 3773–72
 2.2
GOST 4103–82
 2.2
GOST 4109–79
 2.2, 3.2
GOST 4139–75
 2.2, 3.2
GOST 4204–77
 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4207–75
 2.2, 3.2
GOST 4233–77
 2.2, 3.2
GOST 4461–77
 3.2, 4.2
GOST 4658–73
 2.2
GOST 6563–75
 2.2
GOST 9293–74
 2.2, 3.2
GOST 10484–78
 2.2, 4.2
GOST 19652–73
 3.2
GOST 11125–84
 2.2
GOST 11293–89
 2.2
GOST 14261–77
 2.2, 3.2
GOST 15027.1-77
 2.4.2
GOST 18175–78
 Introduction
GOST 20301–74
 2.2, 3.2
GOST 25086–87
 1.2, 2.5.2b, 3.5.4, 4.4.4
TU 6-09-4327-78
 2.2
TU 6-09-5413-88
 3.2
TU 113-08-586-86
 3.2

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en février 1983, mars 1988 (IUS 6-83, 6-88)


Cette norme spécifie la méthode polarographique pour le dosage du zinc (lorsque la fraction massique de zinc est de 0,01% à 2%), la méthode titrimétrique pour le dosage du zinc (lorsque la fraction massique de zinc est de 0,2% à 2%) et la méthode d'absorption atomique pour la détermination du zinc (lorsque la part de zinc de 0,01% à 10%) selon GOST 18175 , GOST 614 et GOST 493 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 15027 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la détermination polarographique du zinc sur le fond d'une solution tampon de chlorure d'ammonium après la séparation chromatographique ou électrolytique du cuivre.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Installation d'électrolyse avec des électrodes de platine selon GOST 6563 .

Colonnes chromatographiques en verre, hauteur 600 mm et diamètre 15 mm (voir dessin).

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)



Polarographe oscillographique type PO-5122, polarographe type PPT-1 ou tout autre polarographe AC adapté.

Cellule polarographique, en verre, d'une capacité d'au moins 40 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , avec électrode de référence déportée (électrode au calomel saturé) et cathode à goutte de mercure.

Résine échangeuse d'ions AV-17 selon GOST 20301 .

Laine de verre.

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide nitrique selon GOST 11125 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 14261 , solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) dilué 1:1 et solution à 3%.

Un mélange d'acides pour la dissolution; préparé en mélangeant un volume d'acide nitrique concentré avec trois volumes d'acide chlorhydrique concentré.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution saturée.

Solution hydratée d'oxyde de potassium (potasse caustique) 50 et 100 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Cyanure ferrugineux de potassium selon GOST 4207 , solution 30 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange à dissoudre, fraîchement préparé ; préparé comme suit : neuf volumes d'acide bromhydrique sont mélangés à un volume de brome.

Sulfite de sodium cristallin selon TU 6-09-4327.

Gélatine selon GOST 11293 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Thiocyanate de potassium selon GOST 4139 , solution 10 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Mercure selon GOST 4658 grade P0, déshydraté.

Électrolyte de fond ; préparé comme suit : 53 g de chlorure d'ammonium et 25 g de sulfite de sodium sont dissous dans 500 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'eau; 0,2 g de gélatine est dissous dans 50 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau chaude. Après refroidissement, combiner les deux solutions, ajouter 75 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ammoniac et ajouter de l'eau à 1 dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Marque de zinc Ts0 selon GOST 3640 .

Solution étalon de zinc ; préparé comme suit : 0,1 g de zinc est dissous par chauffage dans 30 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,0001 g de zinc.

Thiocyanate d'ammonium, solution 10 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

(Édition modifiée, Rev.

. n° 1).

2.3. Préparation à l'analyse

2.3.1. Préparation des colonnes chromatographiques pour le travail

50 g de fractions de résine échangeuse d'ions de 0,25-0,5 mm sont placés dans un verre d'une capacité de 500 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et verser 40 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure de sodium. La résine est maintenue en solution pendant 24 heures à température ambiante. La solution est essorée et la résine est lavée par décantation avec une solution d'acide chlorhydrique à 3% jusqu'à élimination complète du fer (réaction avec le thiocyanate de potassium ou d'ammonium). La résine est successivement lavée avec une solution d'hydroxyde de potassium 50 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , puis avec une solution à 100 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) jusqu'à élimination complète des ions chlorure (réaction avec le nitrate d'argent). La résine est lavée à l'eau distillée jusqu'à ce que le liquide de lavage soit légèrement alcalin, puis traitée avec trois portions d'une solution à 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique 100 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) chaque.

Un écouvillon en laine de verre est placé dans la partie inférieure de la colonne échangeuse d'ions, puis la colonne est remplie d'une couche de résine de 30 à 32 cm de haut, en veillant à ne pas emprisonner de bulles d'air entre les grains de résine. Après remplissage des colonnes, 100 cm3 sont passés dans la résine. GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) d'acide chlorhydrique.

Avant l'analyse, la hauteur de la solution d'acide chlorhydrique au-dessus de la résine doit être de 1 à 2 cm.

Pendant le fonctionnement, les colonnes chromatographiques doivent rester sous une couche de liquide d'au moins 2 cm de hauteur.


A la fin de la séparation chromatographique, la résine est régénérée par lavage à l'eau jusqu'à ce que le liquide de lavage soit légèrement acide, puis 100 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) d'acide chlorhydrique.

2.4. Réalisation d'une analyse

2.4.1. Avec séparation chromatographique du cuivre

Une portion pesée de bronze (tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , recouverte d'un verre de montre, et dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides pour la dissolution.

Tableau 1

Fraction massique de zinc, % Poids de l'échantillon, g

Aliquote de la solution prélevée pour la polarographie, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

0,001 à 0,05
 une vingt
St. 0,05 "0,2
 0,5 Dix
» 0,2 « 0,5
 0,2 5
» 0,5 « 1,0
 0,1 5
» 1.0 « 2.0
 0,1 2



A la fin de la dissolution, le verre et les parois du verre sont lavés à l'eau, la solution est évaporée à sec, le résidu sec est dissous dans 10 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et de nouveau évaporé à sec. Le traitement du résidu sec avec de l'acide chlorhydrique est répété quatre fois.

Le résidu sec est dissous dans 40 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique et faire passer la solution à travers une colonne chromatographique avec une résine échangeuse d'ions à une vitesse ne dépassant pas 2 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) /minute Le débit de la solution est contrôlé par un robinet ou une pince au bas de la colonne. Après passage de l'échantillon, la colonne est lavée avec une solution à 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique jusqu'au lavage complet du cuivre (pas de réaction de l'éluat avec le ferricyanure de potassium).

Désorbant zinc 250 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau à une vitesse de 1,5 à 2 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) /min, en recueillant l'éluat dans un bécher d'une contenance de 300 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

La solution est évaporée en sels humides, les sels sont dissous à faible chauffage dans l'électrolyte support et transférés dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) Diluer au trait avec la même solution et mélanger.

Simultanément au dosage du zinc dans le bronze, une expérience témoin est réalisée avec tous les réactifs selon la méthode décrite ci-dessus.

Une aliquote de la solution est placée dans la cellule polarographique (voir tableau 1), diluée avec un électrolyte de fond à 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , purgez avec un courant d'azote pendant 3 à 5 min et prenez la courbe de polarisation de la cathode dans la plage de tension de moins 1,0 à moins 1,6 V, en enregistrant le pic de réduction du zinc à moins 1,35 V.

Lorsque vous travaillez avec un polarographe DC, 2 à 3 cristaux de sulfite de sodium sont ajoutés à la solution.

La sensibilité du dispositif d'enregistrement est choisie pour que la hauteur du pic de zinc soit d'au moins 10 mm.

Lorsque l'on travaille avec un polarographe de type PO-5122, la détermination s'effectue à une vitesse de balayage de 0,5-1 V/s, dans les modes « dif.1 » ou « dif.2 ».

La teneur en zinc de la solution est déterminée par la méthode des additions standard. Une aliquote de la solution standard de zinc est ajoutée à la solution analysée, agitée pendant 3 min, puis l'analyse est effectuée comme dans le dosage du zinc dans l'alliage.

Le volume de l'additif standard est choisi de sorte que la hauteur du pic de zinc augmente d'un facteur de 1,5 à 2 par rapport à la hauteur du pic de zinc dans la solution analysée.

(Édition révisée, Rev. N

une).

2.4.2. Avec compartiment en cuivre électrolytique

Une portion pesée de bronze (voir tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , recouvert d'un verre de montre, et dissous dans 15 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé. Lors de la dissolution, le verre et les parois du verre sont rincés à l'eau, la solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, diluée avec de l'eau jusqu'à 150 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 3cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique et effectuer l'électrolyse selon GOST 15027 .1. La solution après électrolyse est évaporée en sels humides, les sels sont dissous à faible chauffage dans une solution tampon de chlorure d'ammonium, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.4.1.

2.4.3. Lors de l'analyse d'alliages avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05%, un échantillon de bronze (voir tableau 1) est placé dans une coupelle en platine et dissous dans 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 2 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide hydrofluorique. Après dissolution ajouter 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé en une épaisse fumée d'acide sulfurique. Refroidir, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à sec. Le résidu est dissous dans 50 à 70 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.4.1.

2.4.4. Lors de l'analyse d'alliages avec une fraction massique d'étain et de plomb supérieure à 0,05%, un échantillon de bronze (voir tableau 1) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter délicatement 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges de dissolution. Après dissolution de l'échantillon, évaporer soigneusement la solution jusqu'à siccité. Évaporation à partir de 15 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) le mélange pour la dissolution est répété 3-4 fois jusqu'à ce que l'étain soit complètement distillé, 10 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé en une épaisse fumée d'acide sulfurique. Refroidir, rincer les parois du verre avec de l'eau et évaporer à nouveau en une épaisse fumée d'acide sulfurique. Refroidir, ajouter 30 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'eau, portée à ébullition, refroidie et filtrée à travers un filtre dense, le gâteau de filtration est lavé avec de l'acide sulfurique dilué 3:100. Le filtrat est évaporé à sec, le résidu sec est dissous dans 50−70 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.4.1.

2.4.3, 2.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2.5. Traitement des résultats

2.5.1. Fraction massique de zinc ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur du pic de zinc lors de la polarographie de la solution analysée, mm ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur du pic de zinc lors de la polarographie de la solution témoin, mm ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) — concentration de la solution étalon de zinc, g/cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) — volume d'additif standard, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur du pic de zinc après l'introduction de la solution étalon, mm ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de l'alliage, correspondant à une partie aliquote de la solution, prélevée pour la polarographie,

G.

2.5.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de zinc, %

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , %

0,01 à 0,05
 0,005 0,01
St. 0,05 "0,10
 0,01 0,02
» 0,10 « 0,25
 0,015 0,04
» 0,25 « 0,50
 0,03 0,07
» 0,50 « 1,5
 0,04 0,1
» 1.5 « 3
 0,07 0,2
» 3 « 5
 0,10 0,2
» 5 «10
 0,12 0,3



(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.5.2a. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

2.5.2b. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué par la méthode des additions ou en comparant les résultats de l'analyse obtenus par les méthodes d'absorption polarographique et atomique conformément à GOST 25086 .

2.5.2a, 2.5.2b. (Introduit en plus, Rev. N 2).

2.5.3. En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes, la méthode polarographique est utilisée.

3. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur le titrage complexométrique du zinc dans l'éluat après sa séparation préalable par chromatographie échangeuse d'ions sur une résine échangeuse d'anions AN-31 dans le chloroforme.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colonnes en verre remplies de résine échangeuse d'anions (des burettes d'une capacité de 50 cm3 peuvent être utilisées comme colonnes GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , 12–15 mm de diamètre).

Anionite AN-31 selon GOST 20301 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution diluée 1:1, 1:20, solutions 2 et 0,03 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique 1:3, fraîchement préparé.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , solution 1 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Eau ammoniaquée conformément à GOST 3760 et diluée 1:5.

Acide acétique selon GOST 61 .

Solution tampon (pH 5,7); préparé comme suit : 48 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide acétique et 58 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'ammoniac est dilué avec de l'eau jusqu'à 500 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Xylénol orange.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 et solution saturée.

Un mélange de xylénol orange et de chlorure de sodium 1:100, bien broyé.

Thiocyanate de potassium selon GOST 4139 , solution 10 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 10 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Cyanure ferrugineux de potassium selon GOST 4207 , solution 30 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 50 et 100 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Zinc selon GOST 3640 , marque Ts0.

Solution étalon de zinc ; préparé comme suit : 1 g de zinc est dissous dans 25 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, la solution est évaporée à sec, le résidu sec est dissous dans 100 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique dilué 1:1 est transvasé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et complétez jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de zinc.

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution 0,01 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 3:100.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange pour dissolution fraîchement préparé; préparé comme suit : neuf volumes d'acide bromhydrique sont mélangés à un volume de brome.

Fluorure de sodium selon TU 113-08-586, solution 100 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Sulfate de sodium selon TU 6-09-5413.

(Édition modifiée,

Changer n° 1).

3.3. Préparation à l'analyse

3.3.1. Préparation des colonnes chromatographiques pour le travail

50 g de résine échangeuse d'anions (fraction fine) sont placés dans un verre d'une contenance de 500 cm 3 GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et verser 400 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution saturée de chlorure de sodium. La résine est maintenue en solution pendant 24 heures à température ambiante. La solution est essorée et la résine est lavée par décantation avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:20 jusqu'à élimination complète du fer (réaction avec le thiocyanate de potassium). La résine est successivement lavée avec une solution d'hydroxyde de sodium 50 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , puis avec une solution à 100 g/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) jusqu'à l'élimination complète de l'ion chlorure (réaction avec le nitrate d'argent). La résine est lavée à l'eau jusqu'à ce que le liquide de lavage soit légèrement alcalin, puis traitée avec trois portions d'une solution à 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique 100 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) chaque.

Un écouvillon en laine de verre est placé dans la partie inférieure des colonnes échangeuses d'ions, puis les colonnes sont remplies d'une couche de résine de 30 à 32 cm de haut, tout en surveillant attentivement que des bulles d'air ne s'attardent pas entre les grains de résine. Après remplissage des colonnes, 100 cm3 sont passés dans la résine. GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) d'acide chlorhydrique.

Avant l'analyse, la hauteur de la solution d'acide chlorhydrique au-dessus de la résine doit être de 1 à 2 cm.

A la fin de la séparation chromatographique, la résine est régénérée par lavage à l'eau jusqu'à ce que le liquide de lavage soit légèrement acide, puis 100 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide hydrochlorique

oty.

3.3.2. Réglage du titre de la solution Trilon B

25cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution étalon de zinc est évaporée à sec, ajouter 50 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, chauffé pour dissoudre les sels, refroidi et passé dans la colonne à une vitesse de 5 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) /minute Le zinc est ensuite élué avec une solution à 0,03 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et titré comme indiqué au paragraphe 3.3.

Titre de la solution Trilon B ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ), exprimé en grammes de zinc par 1 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est la masse de zinc prise pour le titrage, g ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

3.4. Réalisation d'une analyse

3.4.1. Pour les alliages avec une fraction massique d'étain et de plomb inférieure à 0,05 %

Une portion pesée de bronze (voir tableau 3) est placée dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , couvrir d'un verre de montre, dissoudre dans 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides par chauffage et évaporation à sec. 10 cm sont ajoutés au reste GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et répéter l'évaporation trois fois de plus jusqu'à ce que l'acide nitrique soit complètement éliminé, en ajoutant 10 cm3 à chaque fois GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) d'acide chlorhydrique. Le résidu sec refroidi est dissous dans 50 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique lorsqu'il est chauffé.

Tableau 3

Fraction massique de zinc, %
 Poids de l'échantillon, g
0,2 à 1,0
 une
St. 1.0 "2.0
 0,5



La solution est passée dans la colonne à une vitesse de 5 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) /minute Laver le bécher et la colonne avec 200 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique au même débit jusqu'à l'élimination complète des ions cuivre. Le contrôle de l'intégralité du lavage est effectué avec une solution de ferricyanure de potassium. Éluat de zinc 250 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 0,03 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, en maintenant le même débit. L'éluat est recueilli dans une fiole conique de 500 ml. GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , versez une pincée d'un mélange de xylène orange avec du chlorure de sodium jusqu'à coloration légèrement jaune de la solution et neutralisez avec une solution d'ammoniaque diluée 1:5, goutte à goutte jusqu'à ce qu'elle prenne une couleur légèrement lilas, ajoutez 2,5 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de sodium et 1 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure de sodium.

coulé 10 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution tampon et titré avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur passe du lilas clair au citron clair.

(Édition révisée, Rev. N

une).

3.4.2. Pour les alliages avec une fraction massique d'étain et de plomb supérieure à 0,05 %

Une portion pesée de bronze (voir tableau 3) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et ajouter délicatement 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges de dissolution. Après dissolution, la solution est évaporée à sec. Évaporation à partir de 15 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélange pour la dissolution est répété 3-4 fois. 10 cm sont ajoutés au reste GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1: 1, et évaporé en une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique, refroidi, rincé les parois du verre avec de l'eau et de nouveau évaporé en une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique. Refroidir, ajouter 50 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) eau, faire bouillir jusqu'à dissolution des sels, refroidir et laisser reposer pendant 4 heures, filtrer le précipité sur un filtre dense, le laver avec une solution d'acide sulfurique dilué 3:100.

Le filtrat est évaporé à sec, le résidu est dissous dans 50−70 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.4.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1)

.

3.5. Traitement des résultats

3.5.1. Fraction massique de zinc ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - Titre de la solution Trilon B, exprimé en grammes de zinc pour 1 cm3 GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

3.5.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.5.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

3.5.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des additions ou en comparant les résultats obtenus par les méthodes titrimétriques et d'absorption atomique conformément à GOST 25086 .

3.5.3, 3.5.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de zinc formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le zinc.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et solutions 2 et 1 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Zinc selon GOST 3640 avec une fraction massique de zinc d'au moins 99,9%.

Solutions étalons de zinc.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de zinc est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0005 g de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

1cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

1cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,00001

g de zinc.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain et de silicium jusqu'à 0,05%

Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 5 est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1.

Tableau 5

Fraction massique de zinc, % Poids de l'échantillon, g

Volume de la solution d'échantillon, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

Volume 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

Le volume de la solution d'échantillon après dilution, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2)

0,01 à 0,1
 une 100 Solution complète
 - -
St. 0,1 "0,5
 une 100 Dix Dix 100
» 0,5 « 4,0
 0,5 250 5 Dix 100
» 4.0 « 10
 0,5 250 5 25 250



La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 5) et complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau. Une aliquote de la solution est transférée dans une fiole jaugée appropriée, une solution à 2 mol/dm est ajoutée GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du zinc dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 213,8 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

4.3.2. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05%

Un échantillon de l'alliage avec la masse indiquée dans le tableau 5 est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 5), les parois du verre sont rincées avec une solution à 1 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) de l'acide chlorhydrique et ajouter de l'eau jusqu'au repère avec le même acide. Une aliquote de la solution est transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 5) et complétée jusqu'au trait de jauge avec une solution à 1 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) d'acide chlorhydrique.

Mesurer l'absorption atomique du zinc comme décrit en 4.3.1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3.3. Pour les bronzes avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05 %

Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 5 est placée dans une coupelle en platine et dissoute par chauffage dans 10 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 2 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide hydrofluorique. Après dissolution ajouter 10 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi et dissous dans de l'eau avec chauffage. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 5) et complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau. Une aliquote de la solution est transférée dans une fiole jaugée appropriée (voir tableau 5), une solution à 2 mol/dm est ajoutée GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du zinc comme décrit en 4.3.1.

4.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans dix des onze fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) mettre 2,5 ; 5,0 ; 10cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B de zinc. Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et diluer au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du zinc comme décrit en 4.3.1.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de zinc ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) — concentration en zinc trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon contenu dans le volume final de la solution d'échantillon, g.

4.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4.3. Différence absolue entre les résultats de tests de deux laboratoires différents, ou deux résultats de tests du même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.12-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

4.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par absorption atomique et méthodes titrimétriques ou polarographiques conformément à GOST 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).