GOST 20068.2-79
GOST 20068.2-79 Bronzes sans étain. Méthode d'analyse spectrale pour les échantillons standard de métal avec enregistrement photoélectrique des spectres (avec modifications n° 1, 2)
GOST 20068.2-79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES SANS ÉTAIN
Méthode d'analyse spectrale selon les normes métalliques
échantillons avec enregistrement photoélectrique des spectres
Bronze sans étain. Méthode d'analyse spectrale du métal
spécimens standard avec enregistrement photoélectrique du spectre
OKSTU 1709
Date de lancement 1980-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. REMPLACER
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
GOST 8.315−97 | 2 |
GOST 8.326−89 | 2 |
GOST 18175–78 | Introduction |
GOST 18242–72 | 1.2 |
GOST 25086–87 | 1.1, 5 |
5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)
6. ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en juin 1984, novembre 1989 (IUS 9-82, 2-90)
Cette norme s'applique aux nuances de bronze sans étain BrA5, BrA7, BrAMts9-2, BrAMts10-2, BrAZhMts10-3-1.5, BrAZhN10-4-4, BrAZhNMts9-4-4-1, BrKMts3-1, BrB2, BrBNT1.7 , BrBNT1 .9, BrKd1, BrKh-1, BrAZh9-4 et BrKN1-3 selon
La méthode est basée sur l'excitation du spectre par une décharge unipolaire en arc, ou une décharge par étincelle à basse tension, ou une décharge en arc à courant alternatif, suivie de son recalage avec un quantomètre optique. La méthode permet de doser le fer, le nickel, le manganèse, le zinc, l'étain, le plomb, l'arsenic, l'aluminium, le silicium, le titane, le béryllium, le cadmium dans les bronzes dans la gamme des fractions massiques indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
La plage des fractions massiques déterminées des éléments en fonction de
de la marque d'alliage
Nuance d'alliage | Élément défini | Plage de concentration, % |
BrA5; BrA7 | Silicium | 0,06−0,15 |
Le fer | 0,2−0,8 | |
Étain | 0,03−0,2 | |
Arsenic | 0,003−0,02 | |
Conduire |
0,02−0,15 | |
Zinc | 0,2−0,8 | |
Nickel | 0,2−0,8 | |
Manganèse | 0,4−0,8 | |
BrAMts9-2 ; BrAMts10−2 | Silicium | 0,08−0,5 |
Étain | 0,03−0,5 | |
Le fer | 0,2−1,5 | |
Arsenic | 0,004−0,15 | |
Conduire | 0,015−0,4 | |
Zinc | 0,35−2,0 | |
Nickel | 0,2−1,6 | |
Manganèse | 0,8−2,9 | |
BRAZH9−4 | Silicium | 0,07−0,3 |
Étain | 0,05−0,4 | |
Arsenic | 0,005−0,06 | |
Conduire | 0,008−0,07 | |
Zinc | 0,25−1,6 | |
Nickel | 0,3−1,5 | |
Manganèse | 0,2−1,0 | |
Le fer | 1,0−4,5 | |
BrAZhMts10−3-1.5 | Silicium | 0,07−0,25 |
Étain | 0,07−0,2 | |
Conduire | 0,015−0,05 | |
Zinc | 0,2−1,0 | |
Nickel | 0,3−1,0 | |
Le fer | 1,5−4,5 | |
Manganèse | 0,4−2,5 | |
BrAZhN10-4-4; BRAZHNMts9−4-4−1 | Silicium | 0,05−0,3 |
Étain | 0,04−0,4 | |
Arsenic | 0,0015−0,09 | |
Conduire | 0,015−0,15 | |
Zinc | 0,15−0,8 | |
Manganèse | 0,1−0,8 | |
BrKMts3−1 | Étain | 0,1−0,4 |
Le fer | 0,2−0,5 | |
Conduire | 0,015−0,05 | |
Zinc | 0,2−0,9 | |
Nickel | 0,15−0,5 | |
Silicium | 2.0−4.0 | |
Manganèse | 0,5−1,8 | |
BrB2; BrBNT1.7; BrBNT1.9 | Silicium | 0,03−0,4 |
Aluminium | 0,03−0,4 | |
Le fer | 0,03−0,4 | |
Conduire | 0,002−0,02 | |
Nickel | 0,1−0,8 | |
Titane | 0,05−0,35 | |
BrKN1−3 | Aluminium | 0,01−0,03 |
Étain | 0,05−0,2 | |
Le fer | 0,05−0,4 | |
Arsenic | 0,001−0,005 | |
Conduire | 0,08−0,25 | |
Zinc | 0,05−0,25 | |
Manganèse | 0,05−0,5 | |
Nickel | 2.0−4.0 | |
BrAMts9-2 ; BrAMts10-2 ; BrAZhMts10-3-1.5 ; BrAZhN10-4-4; BrAZh9-4 ; BRAZHNMts9−4-4−1 | Aluminium | 7,5−11,5 |
BrB2; BrBNT1.9 | Zinc | 0,04−0,5 |
Nickel | 0,1−2,0 | |
Étain | 0,03−0,2 | |
Béryllium | 0,1−3,0 | |
BrCo1 | Cadmium | 0,5−1,4 |
BrX-1 | Nickel | 0,008−0,03 |
Zinc | 0,01−0,10 | |
Silicium | 0,03−0,10 |
La convergence et la reproductibilité des résultats de l'analyse est caractérisée par les valeurs des écarts admissibles donnés dans le tableau 2, avec un niveau de confiance =0,95.
Tableau 2
Impureté déterminée | Écart admissible entre deux résultats de déterminations parallèles | Écart admissible entre deux résultats d'analyse |
Le fer | 0,0030+0,07 | 0,0040+0,10 |
Manganèse | 0,0064+0,07 | 0,0084+0,10 |
Silicium |
0,0051+0,07 | 0,0067+0,10 |
Conduire | 0,0002+0,12 | 0,0002+0,16 |
Béryllium | 0,18 | 0,23 |
Nickel | 0,0103+0,07 | 0,0135+0,10 |
Zinc | 0,0026+0,12 | 0,0034+0,16 |
Étain | 0,0024+0,07 | 0,0032+0,09 |
Arsenic | 0,0001+0,15 | 0,0001+0,20 |
Aluminium | 0,0008+0,12 | 0,0010+0,16 |
Titane | 0,0015+0,12 | 0,0019+0,16 |
Cadmium | 0,18 |
0,23 |
Remarques:
1. Lors de la vérification de la conformité aux normes établies d'écarts admissibles entre les deux résultats de déterminations parallèles pour prendre la moyenne arithmétique du premier (
) et deuxieme (
) résultats de déterminations parallèles d'une impureté donnée dans le même échantillon.
2. Lors de la vérification des normes établies pour les écarts admissibles entre deux résultats d'analyse pour prendre la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
1.2. Vérification systématique de la reproductibilité des résultats de l'analyse des échantillons conformément à
(Introduit en plus, Rev. N 2).
2. ÉQUIPEMENT ET MATÉRIEL
Installation photoélectrique (quantomètre) type MFS-8.
Générateur de type UGE-4.
Pour enregistrer le rayonnement à l'aide d'un quantomètre DFS-10M de la raie de l'arsenic (234,98 nm) et de «l'étalon interne» (fond-228,3 nm), des photomultiplicateurs de type FEU-5 sont utilisés, qui sont installés sans miroirs. Pour les lignes d'autres éléments et d'autres "normes internes" (voir tableau 3), des photomultiplicateurs de type FEU-4 et des photocellules F-1 sont utilisés.
Électrodes en cuivre de qualité M-1 ou en charbon de qualité S-3 sous forme de tiges de 6 à 7 mm de diamètre, aiguisées en hémisphère ou en cône tronqué.
Dispositif pour affûter les électrodes de carbone et de cuivre, modèle de machine-outil KP-35.
Tour pour l'affûtage des échantillons de CO et analysés sur un avion de type TV-16.
Échantillons standard fabriqués conformément à
Il est permis d'utiliser d'autres appareils, équipements, matériaux et réactifs, à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas inférieures à celles établies par la présente norme. Les instruments de mesure doivent être certifiés conformément à
______________________
* En Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009−94
Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
La préparation des échantillons analysés et du SS pour l'analyse doit être la même pour chaque série de mesures. L'échantillon doit être un gabarit ou un morceau de forme arbitraire. La masse de l'échantillon et du CO ne doit pas différer de plus de deux fois.
La préparation de l'échantillon (ou SS) est réalisée en meulant une de ses faces au plan avec une lime ou un outil de coupe de métal (machine) sans liquide de refroidissement ni lubrifiant. Lors de l'exposition de chaque spectre, les surfaces nettoyées doivent être une zone plane d'un diamètre d'au moins 10 mm sans piqûres, rayures, fissures et inclusions de laitier. Avant d'exposer les spectres pour éliminer la contamination de surface, les échantillons analysés et le CO sont essuyés avec de l'alcool éthylique.
Section 3. (Édition modifiée, Rev. N 2).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
L'échantillon analysé ou le CO est serré dans la pince inférieure du trépied et amené sous l'électrode de carbone (ou de cuivre) de sorte que la distance entre la zone à balayer et le bord de l'échantillon ne soit pas inférieure à la tache de projection (2– 5mm).
Entre les extrémités des électrodes, écartées de (1,5 ± 0,02) mm, un arc de courant alternatif de 3 à 8 A est allumé, ou une étincelle basse tension d'une capacité de 40 μF, une inductance de 500 μH et une force de 2,5 à 3 A, ou un arc unipolaire (lorsque l'échantillon est allumé comme anode d'arc) d'une puissance de 2,5 A, alimenté par un générateur UGE-4 à partir du secteur (220 ± 5) V.
Le mode de contrôle de la source est en phase. Pour les sources d'excitation du spectre - un arc à courant alternatif et une étincelle à basse tension, la phase d'allumage est fixée à 90 ° et pour un arc unipolaire à 125 °. La largeur de la fente d'entrée du quantomètre DFS-10M est de 0,02 à 0,07 mm. Le temps de tir est de 10 à 15 s, le temps d'exposition ne dépasse pas 90 s. L'éclairage de la fente d'entrée du quantomètre est réalisé à l'aide d'un condenseur raster. A partir de chaque CO et échantillon, deux lectures du dispositif d'enregistrement sont obtenues.
Les longueurs d'onde des raies analytiques, des raies des "étalons internes", la valeur des fractions massiques des éléments et des sources d'excitation du spectre sont données dans le tableau 3.
Tableau 3
Longueurs d'onde des raies analytiques, raies des "étalons internes",
gammes de fractions massiques déterminées d'éléments et de sources
spectre d'excitation
Nuance d'alliage | Élément défini | Ligne analytique, nm | Ligne "étalon interne", nm | Valeurs des fractions massiques, % | Source d'excitation du spectre | |
BrA7; BrA5 | Silicium | 288.16 | Cuivre 510,55 | 0,06−0,15 | Arc CA | |
Le fer | 371,99 | Cuivre 510,55 | 0,2−0,8 | " | ||
Étain | 283,99 | Cuivre 510,55 | 0,03−0,2 | " | ||
Arsenic | 234,98 | Contexte 228,30 | 0,003−0,02 | " | ||
Conduire | 405,78 | Cuivre 510,55 | 0,02−0,15 | " | ||
Zinc | 472.22 | Cuivre 510,55 | 0,2−0,8 | " | ||
Nickel | 341,48 | Cuivre 510,55 | 0,2−0,8 | " | ||
Manganèse | 403.07 | Cuivre 510,55 | 0,4−0,8 | " | ||
BrAMts9-2 ; BrAMts10−2 | Silicium | 288.16 | Cuivre 510,55 | 0,08−0,5 | Arc CA ou étincelle basse tension | |
Étain | 283,99 | Cuivre 510,55 | 0,03−0,5 | " | ||
Le fer | 371,99 | Cuivre 510,55 | 0,2−1,5 | " | ||
Arsenic | 234,98 | Contexte 228,30 | 0,004−0,15 | Arc CA | ||
Conduire | 405,78 | Cuivre 510,55 | 0,015−0,4 | Arc unipolaire | ||
Zinc | 472.22 | Cuivre 510,55 | 0,35−2,0 | étincelle basse tension | ||
Nickel | 341,48 | Cuivre 510,55 | 0,2−1,6 | " | ||
Manganèse | 482,35 | Cuivre 510,55 | 0,8−2,9 | " | ||
BRAZH9−4 | Silicium | 288.16 | Cuivre 510,55 | 0,07−0,3 | Arc CA ou étincelle basse tension | |
Étain | 283,99 | Cuivre 510,55 | 0,05−0,4 | " | ||
Arsenic | 234,98 | Contexte 228,30 | 0,005−0,06 | Arc CA | ||
Conduire | 405,78 | Cuivre 510,55 | 0,008−0,07 | Arc unipolaire ou arc AC | ||
Zinc |
472.22 | Cuivre 510,55 | 0,25−1,6 | Arc CA ou étincelle basse tension | ||
Nickel | 341,48 | Cuivre 510,55 | 0,3−1,5 | " | ||
Manganèse | 403.07 | Cuivre 510,55 | 0,2−1,0 | " | ||
Le fer | 358.12 | Cuivre 510,55 | 1,0−4,5 | étincelle basse tension | ||
BRAZHMC 10−3-1.5 | Silicium | 288.16 | Cuivre 510,55 | 0,07−0,25 | Arc CA ou étincelle basse tension | |
Étain | 283,99 | Cuivre 510,55 | 0,07−0,2 | " | ||
Conduire | 405,78 | Cuivre 510,55 | 0,015−0,05 | Arc unipolaire ou arc AC | ||
Zinc | 472.22 | Cuivre 510,55 | 0,2−1,0 | Arc CA ou étincelle basse tension | ||
Nickel | 341,48 | Cuivre 510,55 | 0,3−1,0 | " | ||
Le fer | 358.12 | Cuivre 510,55 | 1,5−4,5 | étincelle basse tension | ||
Manganèse | 482,35 | Cuivre 510,55 | 0,4−2,5 | " | ||
BRAZHN 10−4-4 ; BRAZHNMts 9-4-4-1 | Silicium | 283,99 | Cuivre 510,55 | 0,05−0,3 | Arc CA ou étincelle basse tension | |
Étain | 283,99 | Cuivre 510,55 | 0,04−0,4 | " | ||
Arsenic | 234,98 | Contexte 228,30 | 0,0015−0,09 | Arc CA | ||
Conduire | 405,78 | Cuivre 510,55 | 0,015−0,15 | Arc unipolaire | ||
Zinc | 472.22 | Cuivre 510,55 | 0,15−0,8 | Arc CA ou étincelle basse tension | ||
Manganèse | 403.07 | Cuivre 510,55 | 0,1−0,8 | " | ||
BrKMts3−1 | Étain | 283,99 | Cuivre 510,55 | 0,1−0,4 | Arc CA | |
Le fer | 371,99 | Cuivre 510,55 | 0,2−0,5 | " | ||
Conduire | 405,78 | Cuivre 510,55 | 0,15−0,05 | " | ||
Zinc | 472.22 | Cuivre 510,55 | 0,2−0,9 | " | ||
Nickel | 341,48 | Cuivre 510,55 | 0,15−0,5 | " | ||
Silicium | 288.16 | Cuivre 510,55 | 2.0−4.0 | " | ||
Manganèse | 482,35 | Cuivre 510,55 | 0,5−1,8 | " | ||
BrB2; BrBNT1.7; | Silicium | 288.16 | Cuivre 510,55 | 0,03−0,4 | Arc CA | |
BrBNT1.9 | Aluminium | 396.15 | Cuivre 510,55 | 0,03−0,4 | " | |
Le fer | 358.12 | Cuivre 510,55 | 0,03−0,4 | " | ||
Conduire | 405,78 | Cuivre 510,55 | 0,002−0,02 | " | ||
Nickel | 341,48 | Cuivre 510,55 | 0,1−0,8 | étincelle basse tension | ||
Titane | 453.31 | Cuivre 510,55 | 0,05−0,35 | " | ||
BrKN1−3 | Aluminium | 396.15 | Cuivre 510,55 | 0,01−0,03 | Arc CA | |
Étain | 283,39 | Cuivre 510,55 | 0,05−0,2 | " | ||
Le fer | 358.12 | Cuivre 510,55 | 0,05−0,4 | " | ||
Arsenic | 234,98 | Contexte 228,30 | 0,001−0,005 | " | ||
Conduire | 405,78 | Cuivre 510,55 | 0,08−0,25 | " | ||
Zinc | 472.22 | Cuivre 510,55 | 0,05−0,25 | " | ||
Manganèse | 403.07 | Cuivre 510,55 | 0,05−0,5 | " | ||
Nickel | 341,48 | Cuivre 510,55 | 2.0−4.0 | étincelle basse tension | ||
BrAMts 9-2 ; BRAZH 9−4 ; | Aluminium | 396.1 | Cuivre 510,55 | 7,5−11,5 | Arc unipolaire | |
BrB2; BrBNT1.9 | Zinc | 334,5 | Cuivre 510,55 | 0,4−0,5 | Arc CA | |
Étain | 326.2 | Cuivre 510,55 | 0,03−0,2 | " | ||
Béryllium | 234.8 | Cuivre 510,55 | 0,1−3,0 | étincelle basse tension | ||
Nickel | 341,48 | Cuivre 510,55 | 0,1−2,0 | " | ||
BrCo1 | Cadmium | 226,58 | Cuivre 291.12 | 0,5−1,4 | étincelle basse tension | |
BrX-1 | Nickel | 341,48 | Cuivre 249,20 | 0,008−0,003 | Arc CA | |
Zinc | 334,50 | Cuivre 249,20 | 0,01−0,10 | " | ||
Silicium | 288.10 | Cuivre 249,20 | 0,03−0,10 | " |
Il est permis d'utiliser d'autres raies analytiques, raies d'"étalons internes", sources d'excitation des spectres, à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas pires que celles établies par cette norme.
Les signaux sont enregistrés conformément au mode d'emploi de l'appareil.
Section 4. (Édition modifiée, Rev. N 2).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées : et/ou
.
La méthode principale est la méthode des "trois normes". D'autres méthodes de tracé peuvent être utilisées, telles que la méthode de la courbe pleine, la méthode de l'étalon de référence
La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles correspondant à deux comptages du dispositif d'enregistrement est prise comme résultat final de l'analyse.
Les écarts admissibles entre deux déterminations parallèles et deux résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.
Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à
Article 5. (Édition modifiée, Rev. N 2).