GOST 1953.10−79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1953.10−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES D'ÉTAIN
Méthodes de dosag
GOST 1953.16−79 Bronzes à l'étain. Méthode de détermination du titane (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1953.16−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES D'ÉTAIN
Méthode de détermination du titane
Bronze à l'étain.
Méthode de dosage du titane
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe, alinéa |
GOST 8.315−97 | 4.4 |
GOST 1953.1−79 | 1.1 |
GOST 3118–77 | 2 |
GOST 4204–77 | 2 |
GOST 4461–77 | 2 |
GOST 5017–74 | Introduction |
GOST 6552–80 | 2 |
GOST 10929–76 | 2 |
GOST 25086–87 | Présentation, 4.4 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)
6. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83, 11-90)
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du titane (de 0,02% à 0,2%) dans les bronzes à l'étain selon
La méthode est basée sur la formation d'un complexe jaune-orangé avec du titane en milieu acide sulfurique avec du peroxyde d'hydrogène.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide nitrique selon
Acide sulfurique selon
Acide chlorhydrique selon
Un mélange d'acides; préparer comme suit : trois parties d'acide chlorhydrique sont mélangées à deux parties d'acide nitrique.
Acide orthophosphorique selon
Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon
Titane métallique contenant au moins 99,5 % de titane.
Solution étalon de titane ; préparé comme suit : 0,201 g de titane métallique est dissous par chauffage dans 100 ml acide sulfurique, dilué 1:4. Le titane est ensuite oxydé par ébullition, en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique jusqu'à ce que la solution devienne incolore. La solution est bouillie pendant 2-3 minutes. Après refroidissement, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,0004 g de titane.
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm , ajouter 15cm
mélanges d'acides, couvrir d'un verre de montre et dissoudre à chaud, ajouter 20 cm3 à la solution
l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, le verre et les parois du verre sont rincés à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à ce que la fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Après refroidissement, le résidu est dissous dans de l'eau, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml.
, ajouter 3cm
acide phosphorique, 1 cm
de peroxyde d'hydrogène, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et mesurer la densité optique de la solution sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre à lumière bleue ou sur un spectrophotomètre à 410 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 1 cm. La solution de référence est la même solution sans peroxyde d'hydrogène.
3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml versez 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 7,0 cm
solution étalon de titane, 20 cm
acide sulfurique, dilué 1:1, 3 cm
acide phosphorique, 1 cm
peroxyde d'hydrogène, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.1.
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de titane ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la quantité de titane trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'alliage, g.
4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( est l'indice de convergence à
3) indiqué dans le tableau.
Fraction massique de titane,% |
|
|
De 0,02 à 0,05 TTC | 0,005 | 0,007 |
St. 0.05 "0.1" | 0,01 | 0,01 |
» 0,1 « 0,2 « | 0,02 | 0,03 |
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, ré-approuvés conformément à
4.3, 4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).