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GOST 15027.2-77

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2)


GOST 15027.2-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage de l'aluminium

Bronze sans étain.
Méthode de dosage de l'aluminium


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 juin 1977 N 1614

3. REMPLACER GOST 15027 .2−69

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1532−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe
GOST 61–75
 2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 199–78
 3.2, 3b.2, 4.2, 5.2
GOST 435–77
 2.2
GOST 493–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 859–2001
 2.2, 3.2, 3b.2
GOST 2062–77
 4.2, 5.2
GOST 3117–78
 2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 6.2, 7.2
GOST 3760–79
 2.2, 3a.2, 4.2, 5.2
GOST 3773–72
 4.2, 5.2
GOST 4109–79
 4.2, 6.2
GOST 4204–77
 3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 5.2
GOST 4206–75
 5.2
GOST 4233–77
 3.2, 3a.2, 6.2
GOST 4328–77
 4.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2
GOST 4463–76
 2.2, 3.2
GOST 4518–75
 2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2
GOST 4529–78
 3a.2
GOST 4658–73
 5.2
GOST 6563–75
 3b.2, 4.2, 5.2
GOST 6691–77
 2.2, 4.2
GOST 10484–78
 4.2
GOST 10652–73
 2.2, 3.2, 3a.2, 3b.2
GOST 10929–76
 3.2, 6.2, 7.2
GOST 11069–74
 2.2, 3.2, 3a.2, 4.2, 6.2, 7.2
GOST 15027.1-77
 4.3.1, 4.3.2, 5.3, 6.3.1, 6.3.2
GOST 18175–78
 Introduction
GOST 18300–87
 2.2, 3.2, 3b.2, 5.2
GOST 20478–75
 5.2
GOST 23932–90
 5.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 4.4.4, 6.4.4.
TU 6-09-5077-87
 6.2, 7.2
TU 6-09-53-59-87
 4.2
TU 6-09-5413-88
 4.2

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en février 1983, mars 1988 (IUS 6-83, 6-88)


La présente Norme internationale spécifie des méthodes titrimétriques pour le dosage de l'aluminium avec indication visuelle ou ampérométrique du point final du titrage, avec séparation de l'aluminium des éléments interférents sur une cathode de mercure et avec séparation de l'aluminium du cuivre par électrolyse avec des électrodes de platine (à une fraction massique d'aluminium de 3,0 % à 13 %), la méthode photométrique pour la détermination de l'aluminium (lorsque la fraction massique d'aluminium est de 0,005 % à 0,25 %), la méthode gravimétrique pour la détermination de l'aluminium (lorsque la fraction massique d'aluminium est de 3% à 13%) et la méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'aluminium (lorsque la fraction massique d'aluminium est de 0, 01 à 0,25% et de 3% à 13%) dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 , GOST 614 et GOST 493 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 15027 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM AVEC INDICATION VISUELLE DU POINT FIN DE TITRAGE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'introduction d'un excès de solution de Trilon B, qui forme des complexes avec tous les composants de l'alliage, dans la solution d'échantillon, le titrage de l'excès en présence de l'indicateur 1-(2-pyridylazo)-2-naphtol, la décomposition de complexonate d'aluminium par ajout de fluorure d'ammonium ou de sodium, et titrage du Trilon B, libéré en quantité équivalente à la teneur en aluminium.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Ammoniac selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Acide acétique selon GOST 61 .

Ammonium acétique selon GOST 3117 , solution 200 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 .

1-(2-Pyridilazo)-2 naphtol (PAN), solution alcoolique 1 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Fluorure de sodium selon GOST 4463 .

Fluorure d'ammonium selon GOST 4518 , solution 100 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Urée selon GOST 6691 , solution 100 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Cuivre selon GOST 859 , nuances M0 et M00.

Solution étalon de cuivre, 0,05 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ; préparé comme suit : 3,177 g de cuivre sont dissous dans 30 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, neutralisée avec de l'ammoniac jusqu'à l'apparition d'un précipité non disparaissant, qui est dissous par addition d'acide acétique, et dilué à 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Marque d'aluminium A999 selon GOST 11069 .

Solution standard en aluminium ; préparé en dissolvant 1 g d'aluminium dans 10 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide chlorhydrique dilué 1:1 est transvasé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g d'aluminium.

Détermination du titre d'une solution de cuivre

Prendre 20cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution étalon d'aluminium dans une fiole conique de 500 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , dilué avec de l'eau à 50-60 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à formation d'un précipité non disparaissant, qui est dissous par addition d'acide chlorhydrique et, en outre, deux autres gouttes sont versées en excès. ajouter 20cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) Solution de trilon B, 100−250 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau chaude et porter à ébullition. Verser 10 cm dans la solution chaude GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acétate d'ammonium, 0,5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) PAN solution et titrer la solution chaude avec une solution de cuivre standard jusqu'à ce que la couleur verte de la solution vire au bleu, puis ajouter 1 g de fluorure de sodium (ou d'ammonium), faire bouillir pendant 5 minutes et titrer à nouveau avec une solution de cuivre jusqu'à ce que la couleur verte de la solution la solution devient bleue.

Titre de la solution ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes d'aluminium par 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'aluminium correspondant à la partie aliquote prélevée pour le titrage, g ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de cuivre utilisé pour le deuxième titrage, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

2.3. Réalisation d'une analyse

Une partie de l'alliage pesant 0,5 g (avec une fraction massique d'aluminium jusqu'à 5%) et 0,25 g (avec une fraction massique d'aluminium supérieure à 5%) est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans une fiole conique d'une capacité de 500 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) à 20cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, ajouter 50-60 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau et bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, puis refroidie, ajouter 10 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'urée et neutraliser la solution avec de l'ammoniac jusqu'à formation d'un précipité non disparaissant, qui est ensuite dissous par addition d'acide chlorhydrique, additionné en plus de deux gouttes d'acide chlorhydrique en excès, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.2 lors de la détermination du titre de la solution de cuivre.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de cuivre utilisé pour le deuxième titrage, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - le titre de la solution de cuivre, exprimé en grammes d'aluminium pour 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) la solution;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1*

Fraction massique d'aluminium, %

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , %

0,005 à 0,01
 0,002 0,005
St. 0,01 "0,03
 0,003 0,007
» 0,03 « 0,05
 0,005 0,012
» 0,05 « 0,10
 0,008 0,02
» 0,10 « 0,15
 0,010 0,02
» 0,15 « 0,25
 0,015 0,04
3.0 à 5.0
 0,07 0,2
St. 5.0 "7.0
 0,10 0,2
» 7.0 « 9.0
 0,12 0,3
» 9.0 « 11.0
 0,15 0,4
» 11.0 « 13.0
 0,20 0,5

___________________
* Tableau 2. (Exclu, Rév. N 1).


(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

2.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse s'effectue selon les échantillons étalons de l'État des bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats de l'analyse obtenus par les méthodes titrimétriques et gravimétriques ou d'absorption atomique conformément à GOST 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. METHODE TITRIMETRIQUE POUR LE DETERMINATION DE L'ALUMINIUM AVEC INDICATION AMPEROMETRIQUE DU POINT FIN DE TITRAGE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'introduction d'un excès de solution de Trilon B, qui forme un complexe avec tous les composants de l'alliage, dans la solution d'échantillon, le titrage de l'excès avec une solution de nitrate de cuivre, la décomposition du complexonate d'aluminium en ajoutant du fluorure d'ammonium ou de sodium, et titrage du Trilon B, libéré en quantité équivalente à la teneur en aluminium.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

pH-mètre avec tous les accessoires tels que LPU-01 ou pH-340.

Potentiomètre de type LPM-60 avec une valeur d'échelon de 5 mV.

Microampèremètre type M-95 (échelle 25 µA).

Pile 2 V ou pile sèche de même tension.

Résistance variable avec une puissance de 1 mΩ.

Deux électrodes de platine constituées d'un fil de 0,8 à 1 mm de diamètre soudé dans un tube de verre. La longueur de la partie travaillante de l'électrode est de 30 à 35 mm.

Agitateur magnétique.

Burette d'une capacité de 25 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) avec un nez fin.

Microburette d'une capacité de 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) avec un nez rétracté.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 1:5.

Mélange pour dissolution; préparé en mélangeant trois volumes d'acide chlorhydrique concentré avec un volume d'acide nitrique concentré.

Acide chlorhydrique selon GOST 4204 .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , 0,2 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) préparé comme suit : 74.4 Trilon B est dissous dans 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'eau.

Urotropine (hexaméthylènetétramine).

Marque de cuivre M0 selon GOST 859 .

Solution de cuivre standard ; préparé en dissolvant 3,177 g de cuivre dans 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, dilué 1:1, et en diluant la solution résultante à 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) de l'eau dans une fiole jaugée.

Fluorure de sodium selon GOST 4463 , solution 25 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Mélange pour mettre à jour la surface de l'électrode; préparé en ajoutant de l'acide chlorhydrique dilué 1:5, quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène.

Marque d'aluminium A999 selon GOST 11069 .

Solution standard en aluminium ; préparé en dissolvant 1 g d'aluminium dans 20 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution contient 1 mg d'aluminium.

Sulfate de manganèse (II) selon GOST 435 contenant 1 mg/cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) manganèse; préparé comme suit : 2,75 g de sel sont dissous dans 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'eau.

Installation pour le dosage titrimétrique de l'aluminium avec indication ampérométrique de fin de titrage (voir dessin).

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2)



L'installation se compose des éléments suivants : verre 1 d'une capacité de 250−300 cm3 GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) pour la solution analysée ; deux électrodes indicatrices en platine 2 de 17 à 20 mm de long ; agitateur magnétique 3 pour mélanger la solution pendant le processus de titrage ; source d'un courant de batterie donné ou batterie sèche 8 ; résistance variable 6 avec une puissance de 1 mΩ pour établir un courant de polarisation de 2 à 10 μA ; microampèremètre 7 connecté en série dans le circuit ; potentiomètre 5 , connecté en parallèle dans le circuit, pour mesurer la tension aux électrodes ; burette 4 .

La valeur de division de l'échelle du potentiomètre doit être d'au moins 5 mV, ce qui, lorsque le potentiel saute au point d'équivalence, garantit que la flèche sur l'échelle de l'instrument s'écarte d'au moins 20 à 25 divisions.

Un tel saut est enregistré avec une grande précision. Le titrant (une solution de nitrate de cuivre) entre dans le bécher à partir d'une burette d'une capacité de 25 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , et à proximité immédiate du point d'équivalence, le titrant est alimenté goutte à goutte à partir de la microburette.

Le pH de la solution à titrer est réglé à l'aide d'un pH-mètre. Le réglage du pH à l'aide d'un indicateur acide-base ou d'un papier indicateur n'offre pas la précision de titrage nécessaire, en particulier dans le cas du titrage de solutions colorées.

Pour la détermination titrimétrique de l'aluminium, vous pouvez utiliser l'unité PAT.

Réglage du titre de la solution étalon de cuivre

Un échantillon de cuivre pesant 0,2 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution étalon d'aluminium et dissoudre le cuivre dans 3 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution de l'échantillon, la solution est évaporée à un volume d'environ 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 40 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau, 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de sel de manganèse et 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) Solution de trilon B.

Réglez le pH de la solution sur 6,0 à 6,2 (selon l'électrode argent-chlore du pH-mètre), en ajoutant de l'urotropine par petites portions. La solution est bouillie pendant 5 minutes, refroidie, le bécher est placé sur un agitateur magnétique, des électrodes de platine sont immergées dans la solution, un courant de 2 à 10 μA est réglé dans le circuit à l'aide d'une résistance variable, le potentiomètre est activé, et la flèche est réglée sur l'échelle du potentiomètre de sorte qu'elle se trouve au milieu de l'échelle. Titrer l'excès de Trilon B avec une solution étalon de cuivre dans une solution continuellement agitée. Le titrant pénètre dans le bécher à une vitesse d'environ 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) /minute Vers la fin du titrage, la solution étalon de cuivre est ajoutée goutte à goutte. Le titrage est considéré comme terminé lorsque l'ajout d'une goutte de titrant (solution de cuivre) dévie l'aiguille du potentiomètre vers la gauche d'au moins 20 divisions d'échelle (100 mV).

Après le premier titrage, ajouter 20 ml de GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure de sodium, régler le pH à 6,0-6,2 en ajoutant quelques gouttes d'acide nitrique, dilué 1:1, ou d'hexamine, et faire bouillir la solution pendant 2 minutes. Après refroidissement, la solution est titrée avec une solution standard de cuivre de la même manière que dans le cas de la liaison d'un excès de Trilon B. Les dernières portions du titrant sont à moins de 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ajouté à partir de la microburette et déterminer le point final du titrage de manière ampérométrique comme décrit ci-dessus.

Pour établir le titre de la solution étalon de cuivre, la détermination décrite ci-dessus est répétée au moins cinq fois.

Le titre de la solution standard de cuivre ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes d'aluminium par millimètre, est calculée par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution étalon de cuivre utilisée pour le deuxième titrage, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 0,2 g est dissous dans 3 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides pour la dissolution. Après dissolution ajouter 1,5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) sulfurique et évaporer la solution jusqu'à émission d'une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique. Le volume de la solution après évaporation ne doit pas dépasser 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) . Le verre est refroidi, ajouter 40 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau, 20cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) Solution de Trilon B puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.2.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le titre de la solution étalon de cuivre, exprimé en g/cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) aluminium;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution étalon de cuivre utilisée pour le deuxième titrage, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.2a. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

3.4.2b. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 2.4.4.

3.4.2a, 3.4.2b. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3.4.3. En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes, cette méthode est utilisée.

3a. Méthode titrimétrique pour la détermination de l'aluminium avec séparation de l'aluminium des éléments perturbateurs sur une cathode au mercure

3a.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'introduction d'un excès de solution de Trilon B, qui forme un complexe avec l'aluminium, dans la solution d'échantillon, le titrage de l'excès avec une solution de chlorure de zinc en présence de xylénol orange, la décomposition du complexonate d'aluminium, l'ajout de sodium fluorure, et titrage du Trilon B, libéré en quantité équivalente à la teneur en aluminium. L'aluminium est préalablement séparé des composants principaux de l'alliage sur une cathode au mercure.

3a.2. Matériel, réactifs et solutions

Installation d'électrolyse à cathode au mercure.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.

Un mélange d'acides pour la dissolution; préparé comme suit : trois volumes d'acide chlorhydrique sont mélangés à un volume d'acide nitrique.

Acide acétique selon GOST 61 .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1.

Fluorure de sodium selon GOST 4518 , solution saturée.

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Xylénol orange.

Un mélange de xylénol orange et de chlorure de sodium dans un rapport de 1:100.

Solution tampon pH 5,5−6 ; préparé comme suit : 500 g d'acétate d'ammonium et 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide acétique est dissous dans l'eau et complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , 0,1 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ; préparé comme suit : 37,21 g de Trilon B sont dissous dans de l'eau en chauffant, transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Aluminium selon GOST 11069 avec une fraction massique d'aluminium d'au moins 99,9%.

Solution standard en aluminium ; préparé comme suit : 0,1 g d'aluminium est dissous dans 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, refroidi, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g d'aluminium.

Chlorure de zinc selon GOST 4529 , solution 0,1 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) préparé comme suit : 13,63 g de chlorure de zinc sont dissous dans 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau acidifiée 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Détermination du titre d'une solution de chlorure de zinc.

Prendre 20cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution étalon d'aluminium dans une fiole conique de 500 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de Trilon B, faire bouillir pendant 2-3 minutes et ajouter de l'ammoniac goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'un pH de 5,5-6 selon le papier indicateur universel. La solution est refroidie, ajouter 10 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution tampon, environ 0,1 g d'un mélange de xylénol orange avec du chlorure de sodium et titrer l'excès de Trilon B avec une solution de chlorure de zinc jusqu'à coloration rose-violet. Ajouter ensuite 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure de sodium, faire bouillir, refroidir et titrer à nouveau avec une solution de chlorure de zinc jusqu'à l'obtention d'une couleur rose-violet.

Le titre de la solution de chlorure de zinc ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes d'aluminium par 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , calculé par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'aluminium correspondant à une aliquote de la solution prélevée pour le titrage, g ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de chlorure de zinc utilisé pour le deuxième titrage, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

3a.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g (avec une fraction massique d'aluminium jusqu'à 6%) et 0,5 g (avec une fraction massique d'aluminium supérieure à 6%) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 15 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides à dissoudre lorsqu'ils sont chauffés.

Après dissolution, rincer les parois du verre à l'eau, ajouter 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, ajouter 50 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'eau et faire bouillir jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est refroidie et, si un précipité se forme, il est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé à l'eau chaude acidifiée avec quelques gouttes d'acide sulfurique. Le filtrat est dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 100 ml. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , transféré dans la cuve de l'installation d'électrolyse à cathode au mercure et l'électrolyse est réalisée à une densité de courant de 1,5-2 A/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et une tension de 5 à 6 V tout en agitant la solution. L'électrolyse est effectuée jusqu'à ce que la réaction à l'ion cuivre disparaisse. Une fois l'électrolyse terminée, la solution est transférée dans un bécher et les parois du récipient sont rincées plusieurs fois à l'eau. La solution est filtrée sur filtre moyenne densité dans une fiole conique de 500 ml. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , en lavant le filtre avec des sédiments plusieurs fois avec de l'eau. La solution de Trilon B est ajoutée en excès au filtrat (environ 40 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ), faire bouillir et ajouter goutte à goutte la solution d'ammoniaque jusqu'à l'obtention d'un pH de 5,5-6 selon le papier indicateur, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3a.2 lors de la détermination du titre de la solution de chlorure de zinc.

3a.4. Traitement des résultats

3a.4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de chlorure de zinc utilisé pour le deuxième titrage, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - titre de la solution de chlorure de zinc pour l'aluminium, g/cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

3a.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3a.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

3a.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 2.4.4.

3a.4.3, 3a.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3b. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM AVEC SÉPARATION DE L'ALUMINIUM DU CUIVRE PAR ÉLECTROLYSE AVEC DES ÉLECTRODES EN PLATINE

3b.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'introduction d'un excès de solution de Trilon B, qui forme un complexe avec l'aluminium et d'autres éléments, dans la solution d'échantillon, le titrage de l'excès avec une solution de nitrate de cuivre en présence de 1-(2-pyridylazo )-2-naphtol (PAN), décomposition du complexonate d'aluminium par ajout de fluorure de sodium et titrage Trilon B, libéré en quantité équivalente à la teneur en aluminium.

L'aluminium est préalablement séparé du cuivre par électrolyse avec des électrodes de platine.

3b.2. Matériel, réactifs et solutions

Installation d'électrolyse avec électrodes de platine à grille conformément à GOST 6563 .

Cuivre selon GOST 859 , nuances M0 et M00.

Un mélange d'acides pour la dissolution; préparé comme suit : trois volumes d'acide chlorhydrique sont mélangés à un volume d'acide nitrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1 et 1:99.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Solution étalon de cuivre : 0,1 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) la solution; préparé comme suit : 6,3540 g de cuivre sont dissous dans 60 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution, la solution est bouillie jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés et la solution est soigneusement évaporée jusqu'à un volume d'environ 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) . La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Fluorure de sodium selon GOST 4518 , solution saturée.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Acétate de sodium selon GOST 199 , 500 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

1-(2-Pyridylazo-2-naphthal (PAN), solution alcoolique 1 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , 0,25 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , la solution; préparer comme suit : 93,002 g de Trilon B sont dissous dans 500 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau lorsqu'elle est chauffée, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3b.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 à 1 g est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 15 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides à dissoudre lorsqu'ils sont chauffés.

Après dissolution, rincer les parois du verre à l'eau, ajouter 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois du bêcher sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, ajouter 50 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'eau et dissout les sels lorsqu'il est chauffé, si un précipité s'est formé, il est ensuite filtré sur un filtre de densité moyenne, lavé à l'eau chaude, acidifié avec quelques gouttes d'acide sulfurique.

La solution est diluée à un volume de 150 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 3cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) de l'acide nitrique bouilli et la solution est soumise à une électrolyse à une densité de courant de 1,0 à 1,5 A/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et une tension de 2 à 2,5 V tout en agitant la solution.

Après décoloration de la solution, le verre avec électrolyte est mis de côté sans couper le courant et les électrodes sont rincées à l'eau dans le verre dans lequel l'électrolyse a été réalisée. La solution est ensuite transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , refroidir, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger. En cas de précipitation, la solution est filtrée à travers un filtre dense dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , laver le précipité 7 à 8 fois avec de l'acide nitrique chaud dilué à 1:99, refroidir la solution, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger.

Une aliquote de la solution - 200 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) placé dans une fiole conique de 500 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 25 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acétate de sodium, la solution est chauffée presque à ébullition, ajouter 5-10 gouttes de solution PAN, solution Trilon B jusqu'à ce que la couleur rose-violet vire au jaune et un excès de 3-5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

La solution est portée à ébullition et en cas de changement de couleur, une solution de Trilon B est ajoutée jusqu'à l'apparition d'une coloration jaune. Puis l'excès de Trilon B est titré avec une solution de nitrate de cuivre jusqu'à ce que la couleur jaune passe du vert au bleu. ajouter 20cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de fluorure de sodium et faire bouillir à nouveau pendant 2 minutes. La solution prend une couleur jaune-vert. La solution est refroidie à une température de 50-60°C et titrée avec une solution de nitrate de cuivre jusqu'à ce que la couleur passe du jaune-vert au bleu.

3b.4. Traitement des résultats

3b.4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de nitrate de cuivre utilisé pour le deuxième titrage, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ;

0,002698 - titre de la solution de nitrate de cuivre pour l'aluminium, g/cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution, g.

3b.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3b.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

3b.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 2.4.4.

3b.4.3, 3b.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM

4.1. Essence de méthode

Le procédé est basé sur la formation d'un composé complexe coloré avec l'ériochromocyanine R ou le chromazurol S après séparation du cuivre par électrolyse sur une cathode de platine.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Installation d'électrolyse avec des électrodes de platine selon GOST 6563 .

pH-mètre.

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Brome selon GOST 4109 .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Le mélange de dissolution est fraîchement préparé : neuf volumes d'acide bromhydrique sont mélangés à un volume de brome.

Acide thioglycolique, solution à 0,8 %.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 1 N. la solution.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide ascorbique, solution fraîchement préparée 10 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Acide acétique selon GOST 61 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 et solution 20 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Alun de fer-ammonium selon TU 6-09-5359, solution 100 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ; préparé comme suit : 10 g d'alun sont dissous par chauffage dans 70 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau et 2 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique dilué 1:1, la solution est diluée à 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'eau.

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 .

Acétate de sodium selon GOST 199 et une solution de 2 mol / dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 1 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1 et 1:10.

Sulfate de sodium selon TU 6-09-5413, solution 50 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Benzoate d'ammonium, solution 50 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

liquide de nettoyage; préparé comme suit : 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de benzoate d'ammonium et 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide acétique est dissous dans 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'eau.

Solution tampon pH 6 ; préparé comme suit : 46 g d'acétate d'ammonium et 18 g d'acétate de sodium sont dissous dans 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'eau. Réglez le pH de la solution sur un pH-mètre en ajoutant une solution d'hydroxyde de sodium ou de l'acide acétique.

Urée selon GOST 6691 .

Ériochromocyanine R, solution aqueuse 0,7 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ; préparé comme suit : 0,7 g d'ériochromocyanine est dissous dans 2 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré sous agitation constante pendant 2 minutes. ajouter 60cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau, 0,3 g d'urée et incubé pendant 24 heures dans un endroit sombre. La solution est filtrée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Stocké dans une bouteille sombre.

Chromazurol S, solution aqueuse 2 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Marque d'aluminium primaire A999 selon GOST 11069 .

solutions étalons en aluminium.

Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g d'aluminium est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0001 g d'aluminium.

Solution B ; préparé comme suit : 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,000005 g d'aluminium.

(Modifié

édition, rév. n° 1).

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Pour bronze marque Br KN1−3

Le bronze pesant 1 g est placé dans une coupe en platine et coulé 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, 2-3 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide fluorhydrique et évaporé pour obtenir des sels humides. Versez ensuite 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique se dégage.

La tasse est refroidie, les sels sont dissous dans 30-40 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) eau chaude, transvaser la solution dans un verre d'une contenance de 300 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , complété avec de l'eau à 100−150 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , verser 8 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique, dilué 1:1, et le cuivre est isolé par électrolyse selon GOST 15027 .une. 2 g de chlorure d'ammonium, 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) une solution d'alun de fer et d'ammonium, chauffée à 50-60 ° C et une solution d'ammoniaque versée, diluée 1: 1, jusqu'à ce que l'hydroxyde précipite.

La précipitation est laissée se déposer pendant 10 à 15 minutes dans un endroit chaud, puis filtrée sur un filtre lâche. Le précipité sur le filtre est lavé 5 à 6 fois avec une solution de chlorure d'ammonium. Le précipité lavé est lavé du filtre avec un jet d'eau chaude dans le bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée. Le filtre est d'abord lavé avec 3 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, puis eau chaude. Le filtrat est recueilli dans un bêcher avec un précipité et chauffé jusqu'à ce que le précipité soit complètement dissous. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la teneur en aluminium dans un verre d'une contenance de 100 cm3 GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) sélectionner une aliquote de la solution (tableau 3).

Tableau 3

Fraction massique d'aluminium, %

Aliquote de la solution, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2)

 Poids de l'échantillon correspondant à la partie aliquote, g
0,005 à 0,01
 vingt
 0,2
St. 0,01 "0,025
 Dix
 0,1
» 0,025 « 0,05 5
 0,05

4.3.1.1. Photométrie utilisant l'ériochromocyanine R

De l'eau est ajoutée à une aliquote de la solution (voir tableau 3) jusqu'à 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , 2cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide ascorbique, 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de sodium, 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'ériochromocyanine R et régler avec de l'ammoniaque pH 6 sur un pH-mètre. coulé 30 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution tampon, transférer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et diluer au trait avec de l'eau. Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre à lumière verte dans une cuvette de 2 cm de long. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ou un spectrophotomètre GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) \u003d 535 nm dans une cuvette de 1 cm de long.La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

La teneur en aluminium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

Lors de l'établissement visuel du pH de la solution à la partie aliquote de la solution placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) (voir tableau 3), ajouter de l'eau jusqu'à 25 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , 1 goutte de solution d'alun de fer et d'ammonium, 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) une solution d'acide thioglycolique et une solution d'hydroxyde de sodium goutte à goutte jusqu'à l'apparition d'une coloration violette. Ajouter ensuite goutte à goutte 1 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique jusqu'à disparition de la couleur et un excès de 2 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , 20cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'ériochromocyanine, après 5 minutes 30 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution tampon, compléter avec de l'eau jusqu'à la marque, puis procéder comme indiqué

plus haut.

4.3.1.2. Photométrie au chromazurol S

Une aliquote de la solution (voir tableau 3) est placée dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 2cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide ascorbique, 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate de sodium et après 20 minutes neutraliser avec une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à pH 5-6 selon le papier indicateur universel. coulé 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) 0,1N solution d'acide chlorhydrique, eau jusqu'à 50 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , 2cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de chromazurol S, 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acétate de sodium et complétez au volume avec de l'eau. Après 10 minutes, la densité optique est mesurée dans une cuvette de 1 cm sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte ou sur un spectrophotomètre à GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) = 545 nm, en utilisant la solution témoin comme solution de référence.

La teneur en aluminium est trouvée selon le graphique d'étalonnage

y.

4.3.2. Pour les bronzes au béryllium

Le bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé.

Après dissolution de l'échantillon et élimination des oxydes d'azote, laver les parois du verre avec de l'eau en faisant bouillir, diluer la solution avec de l'eau à 100−150 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , verser 5 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et le cuivre est isolé par électrolyse selon GOST 15027.1 .

Après séparation du cuivre, 5 g de chlorure d'ammonium, 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'alun de fer et d'ammonium et chauffée à 50-60 °C. Le chauffage est arrêté, de l'ammoniac, dilué 1:1, est ajouté jusqu'à ce que l'évaporation des hydroxydes de fer et d'aluminium commence, qui se dissolvent, versez 1-2 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide acétique. Ajouter 20 cm3 à la solution goutte à goutte sous agitation vigoureuse. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) benzoate d'ammonium et faire bouillir pendant 1-2 minutes. La solution chaude avec le précipité coagulé est filtrée sur deux filtres de densité moyenne. Le verre et le filtre sont lavés cinq fois avec de petites portions du liquide de lavage.

Le précipité lavé est lavé du filtre avec un jet d'eau chaude dans le bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée. Le filtre est d'abord lavé avec 3 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, puis avec de l'eau, en recueillant le filtrat dans un bécher avec sédiment. Après dissolution du précipité, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

En fonction de la teneur en aluminium, un aliquot est prélevé (voir tableau 4) puis l'analyse est effectuée comme indiqué respectivement au paragraphe 4.3.1.1 ou au paragraphe 4.3.1.2 .

Tableau 4

Fraction massique d'aluminium, %

Aliquote de la solution, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2)

 Poids de l'échantillon correspondant à la partie aliquote, g
0,01 à 0,025
 vingt
 0,1
St. 0,025 "0,05
 Dix
 0,05
» 0,05 « 0,1 5
 0,025
» 0,1 « 0,25
 2 0,01

4.3.2a. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05%

Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre dans 15 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) mélanges à dissoudre lorsqu'ils sont chauffés. Après dissolution, la solution est évaporée à sec. Répéter deux fois en ajoutant 15 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) mélange pour dissolution et évaporation à sec.

Ajouter 10 cm au résidu sec GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique concentré, la solution est évaporée en un résidu humide et cette opération est répétée deux fois. Au résidu réfrigéré humide ajouter 10 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1, eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et extraire le cuivre par électrolyse selon GOST 15027 .1. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

(Introduit en plus, Rev. N 1).

4.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des béchers ou des fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) sélectionnez respectivement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution B, diluer avec de l'eau à 20 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide ascorbique et une analyse plus approfondie est effectuée comme indiqué aux paragraphes 4.3.1.1 et 4.3.1.2, respectivement.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et des teneurs en aluminium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est la masse d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

4.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, en comparant les résultats d'analyse obtenus par les méthodes d'absorption photométrique et atomique ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE GRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DE L'ALUMINIUM

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la précipitation de l'aluminium avec la 8-hydroxyquinoline et la pesée du précipité séché d'oxyquinolate d'aluminium après séparation préalable des composants interférents.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Installation d'électrolyse avec cathodes de platine à grille selon GOST 6563 .

Usine d'électrolyse à cathode de mercure.

Creusets filtrants selon GOST 23932 type TF-3−20, TF-3−32.

Grade de mercure R1 selon GOST 4658 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:4, 1:200 et 1:50.

Acide acétique selon GOST 61 , solution 2 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:50.

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 et solution 20 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Rouge de méthyle, solution alcoolique 2 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Ferricyanure de potassium selon GOST 4206 , solution fraîchement préparée 20 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478 .

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 .

8-hydroxyquinoline, solution 30 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) préparer comme suit : 30 g du réactif sont broyés dans un mortier avec une petite quantité de 2 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide acétique, puis dissous dans 1 dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide acétique, filtrée et transvasée dans un ballon d'une capacité de 1 j

m GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

5.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , couvrir d'un verre de montre et dissoudre à chaud dans 15 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1.

Après dissolution de l'échantillon, rincer les parois du bécher avec une petite quantité d'eau, faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés, diluer la solution à 100–150 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , verser 7 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:4, et le cuivre est isolé par électrolyse selon GOST 15027.1 .

Après séparation du cuivre, 3 g de chlorure d'ammonium, 3 à 5 gouttes de solution de rouge de méthyle sont ajoutés à l'électrolyte, chauffés à ébullition et de l'ammoniac est ajouté goutte à goutte avec précaution jusqu'à ce que la couleur de la solution au-dessus du précipité vire au jaune. Après cela, 10 autres gouttes d'ammoniaque sont ajoutées et bouillies pendant 1 à 2 minutes. Le précipité est filtré et lavé sur le filtre avec une solution chaude de chlorure d'ammonium.

Le précipité lavé est dissous sur un filtre de 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique chaud, dilué 1:4, qui est versé en plusieurs parties. La solution est recueillie dans un bêcher dans lequel les hydrates ont été précipités, neutralisés par une solution d'ammoniaque sur rouge de méthyle et versé 1 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique concentré.

Solution dont le volume ne doit pas dépasser 50 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , versé dans un récipient avec une cathode au mercure, utilisant une spirale de platine comme anode, et soumis à une électrolyse à une intensité de courant de 4 A et une tension de 5 à 6 V. L'électrolyse est poursuivie jusqu'à ce que le fer soit complètement éliminé de la solution ( goutte à goutte avec du ferricyanure de potassium sur une plaque ou un filtre en porcelaine).

Sans interrompre le courant, la solution est versée dans un verre, filtrée à travers un entonnoir avec un filtre. La cathode de mercure est lavée 2 à 3 fois avec 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique dilué 1:200, puis trois fois avec de l'eau par portions de 10 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) . De l'eau de lavage est ajoutée à la partie principale de la solution. Lors du lavage, dans tous les cas, une couche liquide de 2 à 3 mm est laissée au-dessus du mercure pour assurer le contact avec l'anode. La dernière eau de lavage est complètement éliminée.

La solution est neutralisée avec de l'ammoniac selon l'indicateur rouge de méthyle, versé 0,5-1,2 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique concentré, ajouter 2-3 g de persulfate d'ammonium et chauffer à 70-80 °C. Le précipité de dioxyde de manganèse est filtré et lavé 3 à 5 fois avec de l'acide sulfurique dilué 1:50. 5-10 g d'acétate de sodium ou d'ammonium sont ajoutés à la solution et l'aluminium est précipité avec une solution d'oxyquinoline, en ajoutant cette dernière en une quantité de 0,5-0,7 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) pour chaque milligramme d'aluminium. La solution est chauffée à 60–70 °C et décantée à cette température pendant 3–4 h.

Le précipité d'oxyquinolate d'aluminium est filtré sur creuset filtrant taré sous vide, lavé à l'eau chaude jusqu'à décoloration complète de l'eau de lavage. Le creuset avec le précipité est séché dans une étuve à 130–140 °C jusqu'à poids constant et pesé.

viens.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est la masse de précipité d'hydroxyquinolate d'aluminium, g ;

0,0587 est le facteur de conversion de l'oxyquinolate d'aluminium en aluminium ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

5.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

5.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

5.4.4.1. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément à la clause 2.4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

6. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM AVEC UNE FRACTION MASSE D'ALUMINIUM de 0,01% à 0,25%

6.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes d'aluminium formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

6.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'aluminium.

Usine d'électrolyse à deux électrodes en platine.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution de 2 mol / dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Le mélange de dissolution est fraîchement préparé : neuf volumes d'acide bromhydrique sont mélangés à un volume de brome.

Chlorure de potassium selon TU 6-09-5077 ou chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution 10 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Aluminium selon GOST 11069 avec une fraction massique d'aluminium d'au moins 99,9%.

solutions étalons en aluminium.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g d'aluminium est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique additionné de 2-3 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) peroxyde d'hydrogène. Éliminer l'excès de peroxyde d'hydrogène par ébullition, refroidir la solution, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,001 g d'aluminium.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g d'aluminium

inie.

6.3. Réalisation d'une analyse

6.3.1. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain jusqu'à 0,05%

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et effectuer une électrolyse pour extraire le cuivre conformément à GOST 15027 .1. L'électrolyte est évaporé jusqu'à un volume de 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 5cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure de sodium ou de chlorure de potassium et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique de l'aluminium dans la flamme d'acétylène - protoxyde d'azote à une longueur d'onde de 309,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

6.3.2. Pour les bronzes avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,05%

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et ajouter délicatement 15 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) mélanges de dissolution. Après dissolution, la solution est soigneusement évaporée à sec. Évaporation à partir de 15 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) les mélanges de dissolution sont répétés deux fois, en évaporant à sec dans chaque cas.

Ajouter 10 cm au résidu sec GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et évaporé à l'état sirupeux. Répéter l'évaporation avec 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et effectuer l'électrolyse selon GOST 15027 .1. L'électrolyte est évaporé jusqu'à un volume de 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 5cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure de sodium ou de chlorure de potassium et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique de l'aluminium comme spécifié en 6.3.

.une.

6.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans dix des onze fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) mettre 1.0 ; 2,5 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B d'aluminium; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution standard, A aluminium. Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) une solution de chlorure de potassium ou de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mesurer l'absorption atomique de l'aluminium, comme indiqué au paragraphe 6.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

6.4. Traitement des résultats

6.4.1. Fraction massique d'aluminium ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) — concentration d'aluminium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

6.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

6.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

6.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, ou en comparant les résultats d'analyse obtenus par absorption atomique, analyse photométrique ou gravimétrique conformément à GOST 25086 .

6.4.3, 6.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

7. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ALUMINIUM AVEC UNE FRACTION MASSE D'ALUMINIUM DE 3 % À 13 %

7.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes d'aluminium formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

7.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour l'aluminium.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution de 2 mol / dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorure de potassium selon TU 6-09-5077 ou chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution 10 g/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) .

Aluminium selon GOST 11069 avec une fraction massique d'aluminium d'au moins 99,9%.

Solution standard en aluminium ; préparé comme suit : 0,5 g d'aluminium est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique additionné de 2-3 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de peroxyde d'hydrogène. Éliminer l'excès de peroxyde d'hydrogène par ébullition, refroidir la solution, transférer dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g d'aluminium.

7.3. Réalisation d'une analyse

7.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,25 g est placé dans un verre d'une capacité de 150 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique additionné de quelques gouttes d'acide chlorhydrique.

Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 25 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure de sodium ou de chlorure de potassium et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique de l'aluminium dans la flamme d'acétylène - protoxyde d'azote à une longueur d'onde de 309,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

7.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept des huit fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) mettre 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 12,0 et 14,0 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution standard en aluminium.

Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) solution 2 mol/dm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique, 10 cm GOST 15027.2-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2) une solution de chlorure de potassium ou de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mesurer l'absorption atomique de l'aluminium, comme indiqué au paragraphe 7.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

7.4. Traitement des résultats

Le traitement des résultats est effectué comme indiqué dans la clause 6.4.

Sections 6, 7. (Introduites en plus, Rev. N 1).

7.5. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité des bronzes sans étain.

(Introduit en plus, Rev. N 2).