GOST 15027.19-86

GOST 15027.19−86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du tellure (avec modification n° 1)

GOST 15027.19−86

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de détermination du tellure

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du tellure

OKSTU 1709

Date de lancement 1987-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 17 avril 1986 N 985

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 23 octobre 1991 N 1642

6. ÉDITION avec modification n° 1, approuvée en octobre 1991 (IUS 1-92)


Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique et potentiométriques pour la détermination du tellure (avec une fraction massique de tellure de 0,2% à 1,0%) dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 5009−85.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 pour deux déterminations parallèles.

2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique et la modification de l'absorption atomique du tellure dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 214,3 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec tous les accessoires.

Source de rayonnement pour le tellure.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 2:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , 1 mol/dm la solution.

Marque de cuivre M0 selon GOST 859 .

Solution standard de cuivre : 5 g de cuivre sont dissous dans 50 ml solution d'acide nitrique (1:1), bouillie pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,05 g de cuivre.

Tellure selon GOST 17614 .

Solution étalon de tellure : 0,5 g de tellure est dissous dans un bain-marie de 10 ml solution d'acide nitrique (2:1) et évaporée en un résidu humide. Le résidu est dissous dans 1 mol/dm acide chlorhydrique, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 500 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution contient 0,001 g de tellure

un.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. , ajouter 10cm solution d'acide nitrique (1:1) et dissous par chauffage. La solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, diluée avec de l'eau à 30 cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. L'absorption atomique du tellure est mesurée dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 214,3 nm en parallèle dans la solution échantillon, dans la solution d'expérience témoin et dans des solutions pour construire un graphique d'étalonnage. La concentration en tellure est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 6 fioles jaugées de 100 ml placé 10 cm solution de cuivre; cinq d'entre eux ajoutent 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon de tellure, qui correspond à 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 mg de tellure. Remplir tous les flacons jusqu'au repère avec de l'eau et mélanger. Mesurer l'absorbance atomique du tellure immédiatement avant et après avoir mesuré l'absorbance de la solution échantillon. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Teneur en tellure ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de tellure dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

— concentration de tellure dans la solution de l'expérience témoin, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

2.4.2. Les différences dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( — indice de convergence) spécifié dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2a. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

2.4.2b. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué par la méthode des additions ou en comparant les résultats obtenus par la méthode potentiométrique, conformément à GOST 25086 .

2.4.2a, 2.4.2b. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4.3. En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes, le dosage du tellure est effectué par la méthode d'absorption atomique.

3. MÉTHODE POTENTIOMÉTRIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique, l'oxydation du tellure (IV) avec une solution titrée de dichromate de potassium en tellure (VI) et le titrage de son excès avec une solution de sel de Mohr.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Installation pour titrage potentiométrique avec électrode au calomel saturé et électrode indicatrice en platine.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Urée selon GOST 6691 .

Bichromate de potassium selon GOST 4220 .

0,017 mol/dm solution : 2,4517 g de dichromate de potassium, préalablement séché à 150°C jusqu'à poids constant, dissous dans l'eau, transvasé dans une fiole jaugée de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution correspond à 0,00319 g de tellure.

Il est permis d'utiliser la préparation d'une solution de fixanal.

Sel d'oxyde de fer et de sulfate double d'ammonium (sel de Mohr) conformément à GOST 4208 , 0,05 mol / dm solution : 19,6 g de sel de Mohr sont dissous dans 800 ml eau contenant 60 cm solution d'acide sulfurique, refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Le facteur de conversion pour la solution saline de Mohr est fixé comme suit : 20 cm une solution de bichromate de potassium est placée dans un verre d'une contenance de 600 ml , ajouter 40 cm solution d'acide sulfurique, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 200 ml et titré potentiométriquement avec la solution saline de Mohr jusqu'à un saut de potentiel.

Facteur de conversion pour la solution saline de Mohr ( ) est calculé par la formule

,

où - le volume d'une solution de dichromate de potassium, prise pour le titrage, cm ;

- le volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage, cm .

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de 5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 ml. , ajouter 40 cm solution d'acide nitrique et dissous d'abord dans le froid, puis lorsqu'il est chauffé. Après dissolution, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, 1 g d'urée est ajouté, dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 200 ml. et mélanger. Ajouter ensuite 40 cm solution d'acide sulfurique, refroidir et, sous agitation, ajouter 20 ml solution de bichromate de potassium. La solution est laissée 15 minutes. Un excès de solution de bichromate de potassium est titré potentiométriquement avec la solution de sel de Mohr jusqu'au saut de potentiel.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de tellure ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où - le volume d'une solution de bichromate de potassium, prise pour l'oxydation du tellure, cm ;

- volume de la solution saline de Mohr utilisée pour le titrage de la solution de dichromate de potassium en excès, cm ;

est le facteur de conversion de la solution saline de Mohr ;

0,00319 est la masse de tellure correspondant à 1 cm une solution de dichromate de potassium;

— poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts omis ( — indice de convergence) spécifié dans le tableau.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

3.4.4. La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).