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GOST 1652.5-77

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1652.5−77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

GOST 1652.5-77

Groupe B59


NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

ALLIAGES CUIVRE-ZINC

Méthodes de dosage de l'étain

Alliages cuivre-zinc. Méthodes de dosage de l'étain


OKSTU 1709

Date de lancement 1978-07-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

Yu.F. Shevakin, M. B. Taubkin , A. A. Nemodruk , N. V. Egiazarova (responsable thématique), I. A. Vorobieva

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 avril 1977 N 1062

3. REMPLACER GOST 1652 .5−71

4. La norme est entièrement conforme à la norme ISO 4751-84*
________________
* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4
GOST 200–76
 4.2
GOST 435–77
 6.2
GOST 859–78
 2.2, 6.2
GOST 860–75
 2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 1020–77
 Introduction
GOST 1089–82
 4.2
GOST 1652.1-77
 1.1
GOST 2603–79
 4.2, 5.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2, 4.2, 6.2
GOST 3640–79
 6.2
GOST 3652–69
 5.2
GOST 3760–79
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 3773–72
 4.2
GOST 3778–77
 4.2
GOST 4147–74
 2.2, 4.2
GOST 4159–79
 4.2
GOST 4166–77* 2.2

_______________

* Probablement une erreur d'origine. Devrait lire : GOST 4166–76 . — Note du fabricant de la base de données.

GOST 4201–79
 4.2
GOST 4204–77
 3.2, 4.2, 5.2
GOST 4232–74
 4.2
GOST 4233–77
 2.2
GOST 4416–94
 4.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
GOST 6006–78
 2.2
GOST 6008–90
 6.2
GOST 6344–73
 2.2
GOST 9293–74
 3.2
GOST 10163–76
 4.2
GOST 10484–78
 5.2
GOST 10652–73
 3.2
GOST 10929–76
 2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 11069–74
 4.2
GOST 15527–70
 Introduction
GOST 17711–93
 Introduction
GOST 18300–87
 5.2, 6.2
GOST 20490–75
 6.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4

6. Le décret de la norme d'État du 28 décembre 1992 N 1525 a supprimé la limitation de la période de validité

7. REPUBLICATION (juin 1997) avec les modifications n° 1, 2, 3, 4 approuvées en octobre 1981, novembre 1987, octobre 1989 et décembre 1992 (IUS 12-81, 2-88, 2-90, 3−93)


Cette norme établit des méthodes photométriques pour le dosage de l'étain (avec une fraction massique d'étain de 0,001 à 0,7% et de 0,005 à 0,5%), une méthode polarographique pour le dosage de l'étain (avec une fraction massique d'étain de 0,001 à 0,5% ), méthode d'absorption atomique pour la détermination de l'étain (avec une fraction massique d'étain de 0,005 à 3%) et une méthode titrimétrique pour la détermination de l'étain (avec une fraction massique d'étain de 0,05 à 5%) dans les alliages cuivre-zinc selon GOST 15527 , GOST 17711 et GOST 1020 .

La norme est entièrement conforme à la norme ISO 4751.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 3).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1652.1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN À LA QUERCÉTINE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré d'étain avec de la quercétine, qui est extrait avec de l'alcool n-butylique à partir d'une solution d'acide chlorhydrique. L'influence perturbatrice du cuivre et du fer est éliminée par l'ajout de thiourée.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1, 1:4 et 1:10.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Un mélange d'acides : mélangez trois parties d'acide chlorhydrique et une partie d'acide nitrique.

Chlorure de fer selon GOST 4147 , solution 10 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution à 30%.

Eau ammoniac selon GOST 3760 et dilué 1:1.

Thiourée selon GOST 6344 , solution 100 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 4166 .

Alcool butylique normal selon GOST 6006 .

Quercétine, solution 0,4 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) dans l'alcool n-butylique.

Cuivre selon GOST 859 grade M0.

Solution de cuivre standard ; préparé comme suit : 2,5 g de cuivre sont dissous dans 30 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide chlorhydrique en ajoutant goutte à goutte du peroxyde d'hydrogène. L'excès de peroxyde d'hydrogène est décomposé par ébullition et la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution contient 0,01 g de cuivre.

Étain selon GOST 860 grade O1.

Solutions étalons d'étain

Solution A ; préparé comme suit : 0,1 g d'étain est placé dans une fiole conique de 100 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 1 g de chlorure de sodium, 20 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré, 1 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) peroxyde d'hydrogène (progressivement goutte à goutte) et chauffé à 60-70 °C. En fin de dissolution, la température est portée à 80°C. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter de l'acide chlorhydrique dilué 1:10 jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution, A contient 0,0001 g d'étain.

Solution B ; préparé comme suit : 25 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué à 1:10 et mélanger.

1cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution B contient 0,00001 g d'étain. La solution B est préparée le jour de l'application.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Sans isolement préalable de l'étain par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer

Un échantillon pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 5 g de chlorure de sodium, 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré et chauffé. Pendant le processus de chauffage, 7-10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) peroxyde d'hydrogène en petites portions jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous. Après dissolution complète de l'échantillon, la solution est évaporée à 3–4 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Avec une fraction massique d'étain de 0,002 à 0,01%, la totalité de la solution résultante est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . Avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,01%, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Une aliquote de la solution résultante d'un volume de 25 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) (avec une fraction massique d'étain de 0,01 à 0,1%), 5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) (avec une fraction massique d'étain de 0,1 à 0,4%) ou 2,5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) (avec une fraction massique d'étain de 0,4 à 0,7%) est placé dans une ampoule à décanter d'une contenance de 150 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Lors de la détermination de la teneur en étain dans les alliages de silicium ou de plomb, en présence d'un précipité, une aliquote est prélevée à partir d'une solution préfiltrée.

La solution dans l'ampoule à décanter est neutralisée goutte à goutte avec de l'ammoniaque à réaction légèrement alcaline sur papier Congo et coulée 5 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique dilué 1:4. Ajouter ensuite 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de thiourée et dilué avec de l'eau à 70 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . Lorsque vous utilisez l'échantillon entier, ajoutez 35 à 40 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de thiourée jusqu'à l'obtention d'une solution incolore et limpide. Entrez ensuite 25 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de quercétine dans de l'alcool n-butylique et agiter vigoureusement pendant 5 minutes. Après séparation des phases, la couche inférieure est jetée sans laisser de phase aqueuse résiduelle et la couche organique est versée dans un bêcher sec d'une capacité de 50 ml. GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) contenant 0,2-0,5 g de sulfate de sodium anhydre, et après 5 minutes, la densité optique est mesurée dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 1 cm sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue ou violette à une longueur d'onde de 420-450 nm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 440 nm . La solution de référence est une solution de quercétine dans l'alcool n-butylique.

2.3.2. Avec séparation préalable de l'étain par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer

Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et dissoudre dans 10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mélanges d'acides. Après dissolution de l'alliage, ajouter 2 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de chlorure ferrique et dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . Les hydroxydes sont précipités avec de l'ammoniac dilué 1:1 jusqu'à la transition du cuivre en un complexe bleu soluble. La solution est chauffée et maintenue à 60–70 °C pendant 20–30 min. Le précipité est filtré sur filtre moyenne densité et lavé avec une solution chaude d'ammoniaque diluée au 1/50. Le précipité est dissous dans 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique dilué 1:1. Le filtre est lavé à l'eau chaude. La solution est évaporée à 10-16 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et avec une fraction massique d'étain de 0,002 à 0,01%, la totalité de la solution résultante est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 cm 3 GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , et avec une fraction massique d'étain de 0,01 %, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Étant donné que la masse principale de cuivre est séparée, l'effet d'interférence des quantités restantes de cuivre et de fer est éliminé en ajoutant 15 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de thiourée.

2.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des ampoules à décanter d'une capacité de 150 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) rentrer 10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution standard de cuivre, entrez séquentiellement 0 ; une; 3 ; 5 ; 7 et 10cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution étalon d'étain B. Les solutions sont neutralisées à l'ammoniaque en milieu légèrement alcalin sur papier Congo, coulé 5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique dilué 1:4, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ,


où GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la masse d'étain trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - poids de l'échantillon (ou son contenu dans une partie aliquote), g.

2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique d'étain, %

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , %

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , %

De 0,0010 à 0,0025 inclus
 0,0002
 0,0003
St. 0.0025 "0.0050"
 0,0006
 0,0008
» 0,005 « 0,010 «
 0,002
 0,003
» 0,010 « 0,025 «
 0,003
 0,004
» 0,025 « 0,050 «
 0,005
 0,007
» 0,05 « 0,10 «
 0,008
 0,01
» 0,10 « 0,25 «
 0,015
 0,02
» 0,25 « 0,50 «
 0,03
 0,04
» 0,5 « 1,0 «
 0,06
 0,08
» 1.0 « 2.0 «
 0,10
 0,14
» 2.0 « 5.0 «
 0,15
 0,2


(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

2.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 4).

2.4.4.1-2.4.4.3. (Exclu, Rév. N 4).

3. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la séparation de l'étain par co-précipitation avec de l'hydroxyde de béryllium dans une solution d'ammoniac contenant du Trilon B, suivie d'un dosage polarographique de l'étain sur fond d'acide chlorhydrique. Le potentiel demi-onde (pic) de la réduction de l'étain est d'environ moins 0,45 V par rapport à une électrode au calomel saturée.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe AC PPT-1 ou polarographe oscillographique PO-5122, ou autre polarographe AC adapté avec tous les accessoires.

Cellule polarographique en verre d'une capacité de 40 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , avec une anode déportée (élément calomel saturé) et une cathode à goutte de mercure.

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , concentré, dilué 1:1 et 1:3.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Nitrate de béryllium, solution aqueuse à 10 %.

Eau ammoniaquée selon GOST 3760 , solution concentrée et à 2%.

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Sel disodique d'éthylènediamine GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) -acide tétraacétique (trilon B) selon GOST 10652 , 0,1 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution; préparé comme suit : 37,22 g de Trilon B sont dissous dans 1 dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'eau.

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Étain grade O0 selon GOST 860 .

Solutions étalons d'étain.

Solution A ; préparé comme suit : un échantillon d'étain pesant 0,1 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et dissoudre dans 10-15 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide sulfurique concentré. Après dissolution de l'étain et refroidissement de la solution, verser 100 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) eau et 50 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré, transférer la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution, A contient 0,1 mg d'étain.

Solution B ; préparé comme suit : pipette 10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:3 et mélanger.

1cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution B contient 0,01 mg d'étain.

La solution B est préparée avant utilisation.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

3.3. Réalisation d'une analyse

Le poids pesé de l'alliage (tableau 2) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , recouvert d'un verre de montre et dissous dans 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide nitrique, dilué 1:1, et 5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré à feu doux. Après dissolution de l'alliage, la solution est refroidie, ajouter 5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de nitrate de béryllium, laver le verre et les parois du verre avec de l'eau, chauffer à 70-80°C et ajouter 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) Solution de Trilon B. La solution est à nouveau chauffée à 80°C, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume total de 150 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et ajouter une solution concentrée d'ammoniac jusqu'à la formation d'un complexe d'ammonium bleu foncé soluble de cuivre et en plus de cela, encore 5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) excès d'ammoniac. La solution est laissée dans un bain chaud pendant 30 à 40 min, après quoi la solution chaude est filtrée à travers un filtre dense "bande bleue" et le précipité sur le filtre est lavé 5 à 7 fois avec une solution chaude d'ammoniac à 2%.

Tableau 2

Fraction massique d'étain, %

 Poids de l'échantillon, g

Volume de solution polarisée, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

De 0,001 à 0,003 inclus
 une
 40
St. 0,003 "0,01"
 une
 vingt
» 0,01 « 0,025 «
 une
 Dix
» 0,025 « 0,05 «
 0,5
 5
» 0,05 « 0,1 «
 0,5
 2
» 0,1 « 0,5 «
 0,1
 5


L'entonnoir avec le précipité est placé sur le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, et le précipité est dissous dans 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:3, en ajoutant quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène en présence de manganèse dans l'alliage.

Filtre lavé 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) eau chaude, diluer la solution à 150 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) eau, ajouter 15 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) Trilon B et répéter la précipitation.

Après trois reprécipitations, le gâteau de filtration est dissous dans 25 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique dilué 1:3, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter la solution jusqu'au trait de jauge avec la même solution d'acide chlorhydrique et mélanger.

Mener simultanément une expérience de contrôle.

Une aliquote de la solution résultante (voir tableau 2) est transférée dans une cellule polarographique, préalablement lavée avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:3. La solution dans la cellule est désaérée en faisant passer de l'azote pendant 5 à 7 min, puis l'agitation est arrêtée et la courbe de polarisation de la cathode est enregistrée dans la plage de tension de moins 0,25 à moins 0,7 V. Le pic de réduction de l'étain est enregistré dans la région de moins 0,45 V. La sensibilité de l'instrument d'enregistrement est choisie de manière à ce que la hauteur du pic d'étain soit d'au moins 15 mm.

La teneur en étain est trouvée par la méthode des additions standard. Une aliquote de la solution, A ou B, selon la teneur en étain, est introduite dans la solution polarographiée, on fait passer de l'azote pendant 3 min, puis on procède à l'analyse, comme dans le dosage de l'étain dans la solution à examiner . La valeur de l'additif standard est choisie de manière à ce que la hauteur du pic d'étain après l'ajout de l'additif augmente de 1,5 à 2 fois. Le volume de l'additif standard ne doit pas dépasser 0,5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ,


où GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la hauteur du pic d'étain lors de la polarographie de la solution de l'expérience témoin, mm ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la hauteur du pic d'étain lors de la polarographie de la solution d'essai, mm ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la hauteur du pic d'étain lors de la polarographie de la solution après l'introduction de l'additif standard, mm ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le volume de l'additif standard, mm;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) — concentration de la solution étalon, g/cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - poids de l'échantillon de l'alliage, pris pour la polarographie, g

.

3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

3.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 4).

3.4.4.1-3.4.4.3. (Exclu, Rév. N 4).

4. MÉTHODE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la séparation de l'étain du cuivre et du zinc par co-précipitation avec de l'hydroxyde de fer, la réduction de l'étain tétravalent en métal divalent avec du plomb ou de l'aluminium, ou de l'hypophosphite de sodium, ou du calcium, et le titrage de l'étain divalent avec une solution d'iode en présence d'amidon comme indicateur.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Entonnoir avec verrouillage hydraulique.

Étain avec une fraction massique d'étain d'au moins 99,95 % ou un échantillon standard d'étain N 99-a.

Solution d'étain standard ; préparé comme suit : 0,5 g d'étain (ou échantillon standard) est dissous dans 20 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide sulfurique concentré, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et ajouter jusqu'au trait avec de l'acide sulfurique dilué 1:5.

Aluminium selon GOST 11069 , h., marque AB0 (copeaux ou plaques minces).

Plomb selon GOST 3778 , h., grade C3 (plaques de 8 à 10 cm de long, de 1,5 à 2,0 cm de large et pesant de 25 à 30 g).

Phosphate de sodium selon GOST 200 .

Le phosphate de calcium.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:5.

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1, fraîchement préparé.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 20 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ce qui a ajouté 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ammoniac pour 1 dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution.

Chlorure de fer selon GOST 4147 , solution; préparé comme suit : 12 g de chlorure ferrique sont dissous dans 30 ml d'acide chlorhydrique concentré et dilués avec de l'eau à 1 dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Monochlorure de mercure (calomel).

Carbonate acide de sodium selon GOST 4201 , saturé sans chauffage, solution.

Électrode en marbre conforme à GOST 4416 .

Iodure de potassium selon GOST 4232 .

Amidon soluble selon GOST 10163 , solution 10 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Iode selon GOST 4159 , 0,05 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution.

Dioxyde de carbone obtenu dans l'appareil Kipp.

Chlorure d'antimoine selon GOST 1089 , solution 10 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Détermination de la concentration massique de la solution d'iode

50cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution standard d'étain est transférée dans une fiole conique de 500 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ajouter 20cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de chlorure ferrique, 80 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré, dilué avec de l'eau à 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 2 g d'aluminium, fermer le ballon avec un entonnoir à obturateur rempli d'une solution d'hydrogénocarbonate de sodium, puis procéder à l'analyse comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

Pour réduire l'étain tétravalent, on utilise le même agent réducteur que pour l'analyse des échantillons (phosphate d'aluminium, de plomb ou de sodium ou de calcium), en respectant les mêmes acidité du milieu et température de refroidissement.

Concentration massique de la solution d'iode ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ), exprimée en grammes d'étain pour 1 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution, calculée par la formule

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ,


où 0,05 est la masse d'étain prise pour le titrage, g ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le volume de solution d'iode utilisée pour le titrage, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

(Édition modifiée, Rev. N 4).

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Réduction de l'étain tétravalent en aluminium divalent

Un échantillon de l'alliage pesant 2 g (lorsque la fraction massique d'étain est de 0,7 à 2 %) et pesant 1 g (lorsque la fraction massique d'étain est de 2 à 5 %) est placé dans un verre d'une capacité de 400 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , recouvert d'un verre de montre et dissous dans 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mélanges d'acides avec chauffage doux. Ajouter 20 cm à la solution GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de chlorure ferrique, diluée avec de l'eau à 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , chauffé à 70-80 ° C et de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce que le cuivre divalent passe dans un complexe d'ammoniac bleu soluble. La solution est maintenue à 70°C jusqu'à ce que le précipité coagule pendant 10 minutes.

Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé 6 à 7 fois avec une solution chaude de chlorure d'ammonium. Le filtre est retiré, ouvert, le précipité est lavé à l'eau chaude dans le même bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, et 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. Ensuite, le filtre est lavé à l'eau chaude, après quoi 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, et de nouveau avec de l'eau chaude.

La solution est complétée avec de l'eau à 100 ml. GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 50 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré et environ 3 g de poudre de fer. Le bécher est recouvert d'un verre de montre et la réduction est effectuée au bain-marie pendant 30 à 45 min et est considérée comme complète si la majeure partie du fer est présente dans la solution jusqu'à la fin de la filtration. La solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne dans une fiole conique de 500-1000 ml. GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . La solution est soigneusement lavée 4 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:19 (environ 150 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ).

La reprécipitation des hydroxydes est répétée deux fois de plus. Solution de précipité lavé sur un filtre de 60 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique chaud dilué 1:1, en l'introduisant par portions de 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . Après chaque portion d'acide chlorhydrique, le filtre est lavé à l'eau chaude. Le filtrat est recueilli dans le même bécher.

La solution est transvasée dans une fiole conique de 500 ml. GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 60 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré et dilué avec de l'eau à 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . 2 g d'aluminium sont ajoutés à la solution, le ballon est fermé avec un entonnoir à joint hydraulique rempli d'une solution d'hydrogénocarbonate de sodium. Il est nécessaire de contrôler en permanence l'intégralité du remplissage de l'entonnoir avec une solution de carbonate de sodium acide afin d'éviter la pénétration d'air dans le ballon. Le contenu du ballon est chauffé et bouilli jusqu'à ce que l'aluminium soit complètement dissous, puis le ballon avec la solution est retiré du bain, 2-3 morceaux de marbre (environ 5 g) y sont ajoutés ou un courant de dioxyde de carbone obtenu dans l'appareil de Kipp est passé, puis légèrement refroidi à l'air, puis à l'eau courante jusqu'à température ambiante. Le ballon refroidi avec la solution est débarrassé de l'entonnoir à obturateur, 2 g d'iodure de potassium, 5 cm3, sont ajoutés au ballon. GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'amidon et titré à 0,05 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'iode à une couleur bleue.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

4.3.2. Réduction de l'étain tétravalent en plomb divalent

Lors de la réduction de l'étain tétravalent avec du plomb en une solution d'acide chlorhydrique d'étain dans une fiole conique d'une capacité de 500 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 30 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré et dilué avec de l'eau à 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . Une plaque de plomb est abaissée dans le ballon, le ballon est fermé avec un entonnoir ordinaire et chauffé à ébullition douce, qui est maintenue pendant 60 minutes. Le volume de la solution dans le ballon est maintenu par un ajout constant d'eau chaude. Avant la fin de la réduction, fermer le ballon avec un entonnoir muni d'un bouchon rempli de carbonate de sodium acide et faire bouillir encore 10 minutes. Procédez ensuite exactement de la même manière que lors de la restauration avec de l'aluminium. Titrer sans retirer la plaque de plomb de la solution. Lors de la réutilisation de plaques de plomb, il est nécessaire d'en éliminer mécaniquement à chaque fois les dépôts d'oxyde.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

4.3.3. Réduction de l'étain tétravalent en divalent avec de l'hypophosphite de sodium ou de calcium

Lors de la réduction de l'étain tétravalent avec de l'hypophosphite de sodium ou de calcium en une solution d'acide chlorhydrique d'étain dans un ballon d'une capacité de 500 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 10cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré et eau jusqu'à 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . 1,5 g d'hypophosphite de sodium ou de calcium et 0,03 g de calomel sont ajoutés à la solution. La fiole conique est fermée par un bouchon rempli de carbonate de sodium acide, la solution est bouillie jusqu'à complète décoloration puis encore 5 minutes. Après refroidissement de la solution, l'analyse est poursuivie comme dans le cas de la réduction de l'aluminium.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ,


où GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - volume de solution d'iode utilisé pour le titrage, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - concentration massique de la solution d'iode, exprimée en g/cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) étain;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

4.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.

4.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

4.4.4. Le contrôle de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode, conformément à GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 4).

4.4.4.1-4.4.4.2. (Exclu, Rév. N 4).

5. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ÉTAIN AVEC LA PHENYLFLUORONE

5.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans les acides nitrique ou nitrique et fluorhydrique, la séparation de l'étain en dioxyde de manganèse hydraté à partir d'un milieu de 2 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide nitrique et son dosage photométrique sous forme de complexe avec la phénylfluorone en présence d'acides ascorbique et citrique, masquant le fer (III) et l'antimoine, et mesurant la densité optique d'une solution colorée à 510 nm.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1, 2 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1, 1:4 et 2,5 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution.

Acide ascorbique, solution 20 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , fraîchement préparée.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution 200 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , fraîchement préparée.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Nitrate de manganèse, solution 50 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 10 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 , solution 30 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Gélatine, solution 10 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) fraîchement préparée.

Acétone selon GOST 2603 .

Alcool éthylique, technique rectifié selon GOST 18300 .

Phénylfluorine, solution 0,5 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) dans l'alcool éthylique : 0,125 g du réactif est dissous par chauffage dans un bécher d'une contenance de 100 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) à 50cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) alcool éthylique additionné de 2 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide sulfurique, dilué 1:1. La solution est refroidie, versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , diluer au volume avec de l'alcool éthylique et mélanger. La solution est stockée dans un endroit sombre.

Étain métallique conforme à GOST 860 , marque O1.

Solutions étalons d'étain

Solution A : 0,1000 g d'étain est dissous dans 10 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide sulfurique concentré, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , complété jusqu'à la marque de 2,5 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide sulfurique et agiter.

1cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution, A contient 0,1 mg d'étain.

Solution B : 25 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution standard, Une boîte est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , complété jusqu'à la marque de 2,5 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide sulfurique et remuer.

1cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution B contient 0,01 mg d'étain.

5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 4).

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Pour les alliages contenant du silicium jusqu'à 0,05 %

Un échantillon de l'alliage (tableau 5) est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 10cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide nitrique dilué 1:1 et dissous par chauffage.

Tableau 5

Fraction massique d'étain,
%

 Poids de l'échantillon échantillon, g

Volume de la solution d'échantillon, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

Volume d'acide sulfurique 2,5 M, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

De 0,005 à 0,03 inclus
 2
 100
 Dix
 0,5
St. 0.03 "0.06"
 une
 100
 Dix
 0,5
» 0,06 « 0,12 «
 une
 100
 5
 1.0
» 0,12 « 0,25 «
 0,5
 200
 Dix
 0,5
» 0,25 « 0,5 «
 0,5
 200
 5
 1.5
70


La solution est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote et complétée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . ajouter 5cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de nitrate de manganèse. La solution est neutralisée avec de l'ammoniaque jusqu'à l'apparition d'un précipité d'hydroxyde de cuivre, ajouter 24 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide nitrique dilué 1:1 et eau jusqu'à un volume de 90 cm3 GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . Porter presque à ébullition, ajouter 10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 2 minutes. Après 30 min, le précipité est filtré sur un filtre dense et le bécher et le filtre sont lavés 8 à 10 fois avec de l'eau chaude à 2 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide nitrique jusqu'à ce que la couleur bleue du nitrate de cuivre disparaisse.

Le précipité du filtre expansé est lavé avec de l'eau dans le bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée. Filtre lavé 10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide sulfurique chaud dilué 1:4 contenant quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène puis de l'eau. La solution est évaporée en une fumée blanche d'acide sulfurique. Au résidu refroidi contenant jusqu'à 0,12 % d'étain, ajouter 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , et avec une fraction massique d'étain supérieure à 0,12 % - 40 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) 2,5 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide sulfurique. La solution est versée selon le tableau dans la fiole jaugée appropriée, complétée jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélangée.

Dans une fiole jaugée de 25 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) placer une aliquote de la solution, ajouter 2,5 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide sulfurique selon le tableau et ajouter alternativement, en remuant après l'ajout de chaque réactif, 2 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide ascorbique, 5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide citrique, 1 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de gélatine, 3 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acétone, 2 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) diluer la solution de phénolfluorone jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et mélanger. Après 3 heures, la densité optique de la solution est mesurée à 510 nm et une cuvette de 1 cm La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.

5.3.2. Dans les alliages contenant plus de 0,5 % de silicium

Une pesée de 1 g est placée dans une coupelle en platine, ajouter 10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide nitrique, dilué 1:1, et 2 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide fluorhydrique et chauffé jusqu'à dissolution. Ajouter ensuite 10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé en fumées blanches d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la tasse sont rincées 5-7 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'eau et de nouveau évaporée en vapeur d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées 20 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) eau, chauffer la solution jusqu'à dissolution du précipité, verser dans un verre d'une contenance de 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , rempli d'eau jusqu'à 50 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 5cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de nitrate de manganèse, puis procéder comme indiqué au paragraphe 5.3.1.

5.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept verres sur huit d'une contenance de 50 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mettre 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 et 7,0 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution étalon B, qui correspond à 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 ; 0,05 ; 0,06 et 0,07 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) étain, puis les solutions sont évaporées à sec et refroidies. Ajouter 2,5 cm à tous les verres GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) 2,5 mol/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide sulfurique, chauffer la solution, ajouter 2 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide ascorbique, refroidir et procéder comme indiqué au paragraphe 5.3.1. La solution de référence est une solution ne contenant pas d'étain.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et de la teneur en étain correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ,


où GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la masse d'étain trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le volume de la solution d'échantillon initiale, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - poids de l'échantillon, g.

5.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.

5.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

5.4.2, 5.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

5.4.4. La précision de l'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État (GSO) ou selon les échantillons standard de l'industrie (OSS) ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou par comparant les résultats obtenus par une autre méthode, conformément à GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 4).

5.4.4.1 à 5.4.4.3. (Exclu, Rév. N 4).

6. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

6.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique ou, si la teneur en étain de l'alliage est inférieure à 0,2 %, sur la concentration préalable de l'étain par co-précipitation sur du dioxyde de manganèse hydraté et la mesure de l'absorption atomique de l'étain dans une flamme acétylène-air, acétylène-protoxyde d'azote ou hydrogène-air, en utilisant un rayonnement d'une longueur d'onde de 286,3 ou 224,6 nm.

6.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique.

Lampe à cathode sans électrode ou creuse pour étain.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 2:1, 1:1 et 5:100.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1 et 1:100.

Un mélange d'acides : chlorhydrique, dilué 1:1, et nitrique, dilué 1:1, dans un rapport de 1:1.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 50 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Sulfate de manganèse selon GOST 435 , solution 80 g/dm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Cuivre métallique selon GOST 859 avec une fraction massique d'étain inférieure à 0,0005%.

Solution de cuivre : 50 g de cuivre sont dissous dans 350 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mélanges d'acides, transvasés dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

10cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution contient 1 g de cuivre.

Zinc selon GOST 3640 avec une fraction massique d'étain inférieure à 0,0005%.

Solution de zinc : 50 g de zinc sont dissous dans 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mélanges d'acides, transvasés dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

10cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution contient 1 g de zinc.

Manganèse selon GOST 6008 avec une fraction massique d'étain 0,0005%.

Solution de manganèse : 10 g de manganèse sont dissous dans 40 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide nitrique concentré, ajouter 250 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré, transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

10cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution contient 0,1 g de manganèse.

Marque d'étain 01 selon GOST 860 .

Solution étalon d'étain : 1 g d'étain sous forme de petits copeaux est dissous sans chauffage dans 100 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique concentré. Ajouter encore 50 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide chlorhydrique concentré et la solution sont transférés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué à 5:100 et mélanger.

1cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution contient 1 mg d'étain.

6.3. Réalisation d'une analyse

6.3.1. Avec une fraction massique d'étain de 0,2 à 3%, un échantillon de l'alliage pesant 2 g (avec une fraction massique d'étain jusqu'à 1%) ou 0,5 g (avec une fraction massique supérieure à 1%) est dissous dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) en 20 ou 10 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mélanges d'acides. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter à la marque avec de l'eau, mélanger et mesurer l'absorption atomique de l'étain dans la solution analysée en parallèle avec les solutions pour construire un graphique d'étalonnage et une expérience de contrôle dans une flamme acétylène-air ou acétylène-oxyde nitreux en utilisant un rayonnement avec une longueur d'onde de 286,3 nm.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

6.3.2. Avec une fraction massique d'étain de 0,005 à 0,2%, un échantillon de l'alliage de masse déterminée en fonction de la fraction massique d'étain selon le tableau 6 est placé dans un grand verre d'une contenance de 600 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et dissous dans un mélange d'acides en une quantité comme indiqué dans le tableau.6.

Tableau 6

Fraction massique d'étain, %
 Poids de l'échantillon échantillon, g

Le volume du mélange d'acides, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

De 0,005 à 0,04 inclus
 Dix,
 100
St. 0.04 "0.10" 4.0
 40
» 0.10 « 0.20 « 2.0
 vingt


Après dissolution de l'échantillon, la solution est diluée avec de l'eau à 200-300 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , neutralisé avec de l'ammoniac jusqu'à l'ajout d'un précipité qui ne disparaît pas sous agitation, puis la quantité requise d'acide nitrique, dilué 1:1, est ajoutée jusqu'à dissolution (le pH de la solution doit être de 2 à 3). Si la fraction massique de manganèse dans l'alliage est inférieure à 0,5%, alors 2,5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de sulfate de manganèse, portée à ébullition, ajouter 3 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de permanganate de potassium et faire bouillir pendant 1 min. La solution est laissée au repos pendant 30 minutes, après quoi le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé 5 fois avec de l'acide nitrique dilué 1:100.

Le précipité est lavé dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, et le précipité sur le filtre est dissous avec 15 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique dilué 2:1 et la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 5:100, mélanger et mesurer l'absorption atomique de l'étain, comme indiqué au paragraphe 6.3.1.

La mesure est effectuée dans une flamme hydrogène-air (surtout à faible concentration), acétylène-air ou acétylène-oxyde nitreux à une longueur d'onde de 286,3 ou 224,6 nm.

6.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

6.3.3.1. Avec une fraction massique d'étain de 0,2 à 3% dans six des sept fioles jaugées d'une contenance de 100 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mesure 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 15,0 et 20,0 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution standard d'étain, qui correspond à 4,0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 ; 15,0 et 20,0 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) étain.

Verser des solutions de cuivre et de zinc dans tous les flacons en fonction de leur concentration dans la solution d'échantillon analysée, ajouter 5 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mélange d'acides, ajouter de l'acide chlorhydrique (5:100) jusqu'au trait de jauge et mélanger.

(Édition modifiée, Rev. N 3).

6.3.3.2. Avec une fraction massique d'étain de 0,005 à 0,2% dans cinq verres sur six d'une contenance de 600 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) mesurer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution étalon d'étain, qui correspond à 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 et 4,0 mg d'étain, de l'eau est ajoutée à chaque bécher jusqu'à un volume de 200 ml GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et ajuster le pH à 2-3 avec une solution d'acide nitrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 6.3.1.

6.3.3.3. Mesurer l'absorption atomique de l'étain immédiatement avant et après avoir mesuré l'absorption de l'étain dans la solution d'échantillon analysée. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

6.4. Traitement des résultats

6.4.1. Fraction massique d'étain ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ,


où GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la concentration d'étain dans la solution d'échantillon analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la concentration d'étain dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) — le volume de la fiole jaugée pour la préparation de la solution d'échantillon, cm GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ;

GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - poids de l'échantillon, g

.

6.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles spécifiées dans le tableau 1.

6.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 1652.5-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

6.4.2, 6.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

6.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .

(Édition modifiée, Rev. N 4).

6.4.4.1-6.4.4.3. (Supprimé, Rev. N 4).