GOST 9716.1-79
GOST 9716.1−79 Alliages cuivre-zinc. Méthode d'analyse spectrale pour les échantillons métalliques standard avec enregistrement photographique du spectre (avec modification n° 1)
GOST 9716.1-79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
ALLIAGES CUIVRE-ZINC
Méthode d'analyse spectrale sur des échantillons étalons métalliques
avec enregistrement photographique du spectre
Alliages cuivre-zinc. Méthode d'analyse spectrale des espèces métalliques standard
avec enregistrement photographique du spectre
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
A.M. Rytikov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. AU LIEU DE
4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro d'article |
| GOST 8.326−89 | Section 2 |
| GOST 61–75 | Section 2 |
| GOST 83–79 | Section 2 |
| GOST 195–77 | Section 2 |
| GOST 244–76 | Section 2 |
| GOST 4160–74 | Section 2 |
| GOST 6709–72 | Section 2 |
| GOST 15527–70 | Introduction |
| GOST 19627–74 | Section 2 |
| GOST 25086–87 | 1.1, 5.1 |
5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)
6. REPUBLICATION (octobre 1998) avec amendement n° 1 approuvé en juillet 1990 (IUS 11-90)
Cette norme établit une méthode d'analyse spectrale d'échantillons métalliques standards (SS) avec repérage photographique du spectre et s'applique aux nuances de laiton LS59−1, L63, LO70−1, L96, L68, L60, L70, L80, L85, L90, LO60−1, LO62-1, LO90-1, LS 58-2, LS 63-3, LS 74-3, LS 64-2, LS 60-1, LA 77-2, LAMsh 77-2-0.05, LAZh 60-1-1, LAN 59-3-2, LMtsA 57-3-1, LMts 58-2, LANKMts 75-2-2.5-0.5-0.5 selon
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
La méthode est basée sur l'excitation du spectre par une décharge en arc de courant alternatif avec son enregistrement ultérieur sur une plaque photographique à l'aide d'un spectrographe. La fraction massique des éléments à déterminer est trouvée selon la courbe d'étalonnage en utilisant les valeurs mesurées de la différence entre les densités optiques des lignes analytiques et les "étalons internes" dans les spectrogrammes de l'alliage.
La méthode permet de doser le fer, le plomb, le nickel, l'aluminium, l'étain, le silicium, l'arsenic, le bismuth, l'antimoine et le phosphore dans le laiton dans la gamme des fractions massiques indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1
| Nuance d'alliage | Élément défini | Fraction massique, % |
| LS59-1, LS 60-1, LS 63-3, LS 64-2, LS 74-3, LS 58-2 | Le fer | 0,01−0,8 |
| Conduire | 0,03−3,2 | |
| Nickel | 0,05−1,1 | |
| Étain | 0,06−1,6 | |
| Aluminium | 0,025−0,2 | |
| Silicium | 0,03−0,6 | |
| Antimoine | 0,003−0,03 | |
| Bismuth | 0,002−0,008 | |
| Phosphore | 0,006−0,03 | |
| L60, L63, L68, L70, L80, L85, L90, L96, LAMsh 77−2-0.05 | Le fer | 0,01−0,3 |
| Conduire | 0,008−0,15 | |
| Nickel | 0,05−0,6 | |
| Étain | 0,005−0,20 | |
| Arsenic | 0,003−0,06 | |
| Bismuth | 0,001−0,006 | |
| Antimoine | 0,002−0,012 | |
| Phosphore | 0,009−0,02 | |
| Silicium | 0,01−0,20 | |
| Aluminium | 0,01−2,50 | |
| LO60-1, LO62-1, LO70-1, LO90-1 | Le fer | 0,01−0,15 |
| Conduire | 0,01−0,1 | |
| Étain | 0,2−1,6 | |
| Nickel | 0,09−0,5 | |
| Antimoine | 0,002−0,015 | |
| Bismuth | 0,001−0,007 | |
| LA 77−2 | Le fer | 0,013−0,15 |
| Conduire | 0,02−0,09 | |
| Nickel | 0,097−1,35 | |
| Antimoine | 0,0025−0,010 | |
| Silicium | 0,004−0,20 | |
| Aluminium | 13h20−3h00 | |
| Manganèse | 0,009−1,35 | |
| Bismuth | 0,001−0,008 | |
| Phosphore | 0,01−0,03 | |
| LANGE 60-1-1, LAN 59-3-2 | Le fer | 0,04−1,50 |
| LMtsA 57−3-1 | Conduire | |
| LMts 58−2 | Antimoine | 0,002−0,015 |
| LANKMts 75−2-2.5−0.5−0.5 | Bismuth | 0,001−0,008 |
| Nickel | 1,38−3,84 | |
| Aluminium | 0,33−4,10 | |
| Silicium | 0,16−0,98 | |
| Manganèse | 0,095−3,70 |
La convergence et la reproductibilité des résultats d'analyse sont caractérisées par les valeurs des écarts admissibles données dans le tableau 2 pour le niveau de confiance =0,95.
Tableau 2
| Impureté déterminée | Écarts admissibles entre deux résultats de déterminations parallèles, % | Écarts admissibles entre deux résultats d'analyse, % |
| Le fer | 0,0015+0,12 | 0,0013+0,16 |
| Manganèse | 0,0011+0,17 | 0,0015+0,23 |
| Silicium | 0,0008+0,22 | 0,0010+0,30 |
| Conduire | 0,0010+0,12 |
0,0013+0,18 |
| Antimoine | 0,0001+0,25 | 0,0001+0,33 |
| Nickel | 0,0052+0,20 | 0,0069+0,26 |
| Étain | 0,0025+0,15 | 0,0033+0,20 |
| Bismuth | 0,0001+0,24 | 0,0001+0,32 |
| Aluminium | 0,0007+0,20 |
0,0009+0,26 |
| Arsenic | 0,20 | 0,23 |
| Phosphore | 0,30 | 0,40 |
Remarques:
1. Lors de la vérification de la conformité aux normes établies d'écarts admissibles entre les deux résultats de déterminations parallèles pour 
2. Lors de la vérification du respect des normes établies d'écarts admissibles entre les deux résultats de l'analyse pour 
L'intervalle des fractions massiques déterminées des éléments peut être étendu à la fois vers le haut et vers le bas grâce à l'utilisation de SOP et en fonction de l'équipement et des méthodes d'analyse utilisés.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon
(Édition modifiée, Rev. N 1).
2. ÉQUIPEMENTS, MATÉRIAUX ET SOLUTIONS
Spectrographe pour photographier la région ultraviolette du spectre avec une résolution moyenne de type ISP-30.
La source de courant est un arc de courant alternatif (générateur GEM-1 avec un support de type ShT-16, DG-2 avec un support de types ShT-9 et IVS-21).
Microphotomètre type MF2 ou IFO-460.
Spectroprojecteur PS-18 ou autre type.
Électrodes en cuivre de qualité M1 ou en charbon de qualité C3 sous forme de tiges de 6 à 7 mm de diamètre, aiguisées en hémisphère ou en tronc de cône.
Dispositif pour affûter les électrodes de carbone ou de cuivre, modèle de machine-outil KP-35.
Tour pour l'affûtage des échantillons de CO et analysés sur un avion de type TV-16.
Plaques photographiques spectrales de types 1, 2, "Micro", ES, sensibilité UFS de 0,5 à 60 unités.
Métol (sulfate de para-méthylaminophénol).
Hydroquinone (paradioxybenzène) selon
Sulfate de sodium anhydre selon
Carbonate de sodium anhydre selon
Bromure de potassium selon
Sulfate de sodium cristallin (thiosulfate) selon
Acide acétique selon
Eau distillée selon
Le révélateur pour plaques photographiques de types spectraux 1, 2, "Micro" et ES est préparé en mélangeant des volumes égaux des solutions 1 et 2 avant utilisation.
Solution 1 ; préparé comme suit : 2,5 g de métol, 12 g d'hydroquinone et 100 g de sulfite de sodium sont dissous dans 500-700 ml eau et ajouter de l'eau à 1 dm
.
Solution 2 ; préparé comme suit : 100 g de carbonate de sodium et 7 g de bromure de potassium sont dissous dans 500-700 cm eau et ajouter de l'eau à 1 dm
.
Il est permis d'utiliser d'autres développeurs de travail de contraste.
Révélateur pour plaques photographiques spectrales de type UFS ; préparé comme suit : 2,2 g de métol, 8,8 g d'hydroquinone, 96 g de sulfate de sodium, 48 g de carbonate de sodium et 5 g de bromure de potassium sont dissous dans 500-700 ml eau et ajouter de l'eau à 1 dm
.
Solution de fixateur ; préparé comme suit : 300 g de thiosulfate de sodium, 25 g de sulfate de sodium et 8 cm l'acide acétique est dissous dans 1 dm
eau distillée.
D'autres solutions de fixation peuvent également être utilisées.
Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure avec des caractéristiques métrologiques et des équipements avec des caractéristiques techniques non pires, ainsi que des réactifs de qualité non inférieure à ce qui précède. Les instruments de mesure doivent être certifiés conformément à
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94. — Note du fabricant de la base de données.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. La préparation des échantillons et des MR pour analyse doit être la même pour chaque série de mesures. Les masses de l'échantillon et du CO ne doivent pas différer de plus de 2 fois.
La préparation de l'échantillon est réalisée en meulant une de ses faces au plan avec une lime ou un outil de coupe de métal (machine) sans liquide de refroidissement ni lubrifiant.
Lors de la photographie de chaque spectre, la surface nettoyée doit être une zone plane d'un diamètre d'au moins 10 mm sans piqûres, rayures, fissures et inclusions de laitier. Avant de photographier les spectres pour éliminer la contamination, les échantillons analysés et le CO sont essuyés avec de l'alcool éthylique.
(Édition modifiée, Rev. N 1).
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. L'échantillon (ou le CO) est serré dans la pince inférieure du trépied et amené sous l'électrode de carbone ou de cuivre de sorte que la distance entre la zone à balayer et le bord de l'échantillon ne soit pas inférieure à la tache de projection (2–5 mm).
Entre les extrémités des électrodes, écartées de 1,5 à 2,5 mm, un arc de courant alternatif est allumé avec une puissance de 3 à 8 A.
L'écart interélectrodes est réglé selon un gabarit ou une vis micrométrique. La longueur de l'arc et la position de la source sur l'axe optique sont contrôlées à l'aide d'une lentille de projection et d'un écran installés à l'extérieur de la zone allant de la source à la fente.
Les spectres sont photographiés à l'aide d'un spectrographe à quartz à dispersion moyenne ISP-30. La fente du spectrographe est de 0,015 mm. Afin de réduire le temps d'exposition et d'obtenir une haute résolution du spectrographe, un éclairage astigmatique de la fente est utilisé avec un remplissage complet de la lentille du collimateur. Pour cela, il peut être recommandé d'utiliser un condenseur sphérique monolentille de focale 75 mm, situé à une distance de 300 mm de la fente et de 72 mm de la source lumineuse.
Il est également permis d'utiliser tout autre système d'éclairage fournissant une intensité de ligne uniforme dans le plan focal de l'instrument.
Afin d'assurer la densité optique normale des lignes analytiques et du fond, il est permis d'utiliser des plaques photographiques de différentes sensibilités, cependant, la densité optique minimale mesurable du fond doit être d'au moins 0,25.
Le temps d'exposition et la distance de la source lumineuse à la fente du spectrographe sont choisis en fonction de la sensibilité des plaques photographiques utilisées, assurant la densité de fond normale du spectre continu. Une augmentation de la densité de fond due à un voile, une exposition
Le temps d'exposition doit être d'au moins 15 s. Le temps de pré-combustion est de 15 s.
Pour chaque échantillon (échantillons ou CO), deux spectrogrammes sont photographiés.
4.2. Traitement des plaques photographiques.
Le développement des plaques photographiques, selon leur type, est effectué dans le révélateur approprié (voir article 2) à une température de 18 à 20 °C.
Après avoir lavé les plaques photographiques à l'eau courante, elles sont fixées dans une solution fixante, lavées à l'eau courante et séchées.
4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 1).
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Les densités optiques des raies analytiques et des "étalons internes" dans les spectrogrammes sont mesurées à l'aide d'un microphotomètre.
Les lignes analytiques sont sélectionnées en fonction de la marque d'alliage.
Les longueurs d'onde des raies analytiques et des "étalons internes" (fond) sont données dans le tableau 3.
Tableau 3
| Élément défini | Longueur d'onde de la raie analytique, nm | Emplacement de la mesure de la densité de fond | Marque laiton |
| Nickel | 282.129 | Contexte 2 | LS59-1, LO70-1, L96, LA 77-2 |
| Nickel | 241.614 | Contexte 2 | LAN 59-3-2, LMtsA 57-3-1, LANKMts 75-2-2.5-0.5-0.5 |
| Le fer | 296.690 | Contexte 1 | L96, LS59-1, LO70-1, L68, LS 74-3, LS 64-2, LO90-1 |
| Le fer | 259.939 | Contexte 2 | LA 77−2, L63, L70, L80, L90 |
| Le fer | 259.837 | Contexte 2 | LAZh 60-1-1, LAN 59-3-2, LMtsA 57-3-1, LANKMts 75-2-2.5-0.5-0.5, LMts 58-2 |
| Le fer | 238.204 | Contexte 2 | LAN 59-3-2, LMtsA 57-3-1, LANKMts 75-2-2.5-0.5-0.5 |
| Étain | 266.125 | Contexte 2 | LS59−1, L68 |
| Étain | 281.262 | Contexte 2 | LO 70−1 |
| Étain | 283.999 | Contexte 2 | L96, L63 |
| Arsenic | 234.984 | Contexte 3 | L68, LAMsh 77−2-0.05 |
| Conduire | 287.332 | Contexte 4 | L63, LO70−1, L68 |
| Conduire | 244.380 | Contexte 1 | LS 59−1 |
| Conduire | 283.307 | Contexte 5 | L96, LA 77-2, LAZh 60-1-1, LAN 59-3-2, LMtsA 57-3-1, LMts 58-2, LANKMts 75-2-2.5-0.5-0.5 |
| Aluminium | 266.039 | Contexte 2 | LS 59−1 |
| Aluminium | 308.215 | Contexte 2 | LAN 59-3-2, LMtsA-58-3-1, LANKMts 75-2-2.5-0.5-0.5, L63 |
| Silicium | 243.516 | Contexte 1 | LS 59−1 |
| Silicium | 251.433 | Contexte 2 | LA 77−2 |
| Silicium | 283.158 | Contexte 2 | L63, LAN 59-3-2, LMtsA 57-3-1 LANKMts 75−2-2.5−0.5−0.5 |
| Bismuth | 306.772 | Contexte 1 | L60, L63, L68, L70, L80, L85, L90, L96, LO60-1, LO62-1, LO70-1, LO90-1, LA 77-2, LAZH 60-1-1, LAN 59-3-2 |
| Phosphore | 255.32 | Contexte 2 | L63, L90 |
| Antimoine | 252,85 | Contexte 2 | L63, L68, L70, L80, L90 |
| 259,81 | Contexte 2 | LS59-1, LS 64-2, LS 74-3, LO90-1 |
Noter. "Fond 1" désigne la valeur minimale de la densité optique du fond, mesurée près de la ligne analytique du côté des longueurs d'onde plus longues.
"Fond 2" désigne la valeur minimale de la densité optique du fond, mesurée près de la ligne analytique du côté des ondes plus courtes ;
"Fond 3" désigne la densité optique de la raie moléculaire faible à 235,08 nm, qui est prise comme densité de fond dans les calculs ;
« Fond 4 » désigne la valeur minimale de la densité optique du fond, mesurée entre les lignes de cuivre 288,29 et 288,53 nm ;
"Fond 5" désigne la valeur maximale de la densité optique du fond, mesurée à une distance de 0,13 mm de la ligne de plomb 283,307 nm dans la direction des ondes longues.
Il est permis d'utiliser d'autres raies analytiques, raies d'étalons internes, sources d'excitation des spectres, à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas pires que celles établies par la présente norme.
La principale méthode recommandée pour effectuer l'analyse est la méthode des "trois standards". Il est permis d'utiliser d'autres méthodes pour construire un graphique, par exemple, la méthode du graphique d'étalonnage solide, la méthode standard de contrôle, etc.
Sur le spectrogramme à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement des raies analytiques des éléments à doser et arrière-plan
. Calculer la valeur
Trouver la moyenne arithmétique des résultats obtenus à partir de deux spectrogrammes de chaque échantillon standard ( ), sont convertis en
— fraction massique d'impuretés dans les échantillons standard, %. D'après les courbes d'étalonnage, la teneur en impuretés est trouvée pour chacun des deux spectrogrammes obtenus pour un échantillon.
La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur une plaque photographique est prise comme résultat final de l'analyse.
Si l'écart entre les déterminations parallèles dépasse l'écart admissible indiqué dans le tableau 2, la photographie des spectres est répétée sur une seconde plaque photographique. Dans ce cas, la moyenne arithmétique de quatre déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.
L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 1).
