GOST 23859.11-90

GOST 23859.11−90 Bronzes résistants à la chaleur. Détermination du chrome, du nickel, du cobalt, du fer, du zinc, du magnésium et du titane par spectrométrie d'absorption atomique

GOST 23859.11−90

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES HAUTE RÉSISTANCE

Détermination du chrome, du nickel, du cobalt, du fer, du zinc, du magnésium et du titane par spectrométrie d'absorption atomique

Bronze résistant à la chaleur. Détermination du chrome, nickel, cobalt, fer, zinc, magnésium
titane par méthode de spectrométrie d'absorption atomique

OKSTU 1709

Date de lancement 1991-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 30 mars 1990 N 726

3. REMPLACER GOST 23859 .11−79

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

6. RÉÉDITION


La présente Norme internationale spécifie une méthode de spectrométrie d'absorption atomique pour la détermination du chrome, du nickel, du cobalt, du fer, du zinc, du magnésium et du titane dans les bronzes à haute température.

La méthode est conçue pour déterminer les principaux composants et impuretés des bronzes résistants à la chaleur dans les plages suivantes de fractions massiques, % :

chrome - de 0,1 à 1,3;

nickel - de 0,005 à 0,9 et de 2,0 à 3,0 ;

cobalt - de 0,1 à 2,0;

fer - de 0,005 à 0,08;

zinc - de 0,0008 à 0,03 ;

magnésium - de 0,0005 à 0,06;

titane - de 0,02 à 0,09 et de 0,5 à 2,0.

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes des éléments formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air ou acétylène-protoxyde d'azote.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à GOST 23859 .1, section 1.

2. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS

Spectromètre d'absorption atomique.

Lampes à cathode creuse ou autres sources de rayonnement résonant.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1, 1:4 et 1:10.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote selon GOST 9293 .

Cuivre selon GOST 859 .

Solution étalon de cuivre : 10 g de cuivre sont dissous par chauffage dans 80 ml acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,1 g de cuivre.

Sulfate de chrome selon GOST 4472 .

Solutions étalons de chrome

Solution A : 0,481 g de sulfate de chrome est dissous par chauffage dans 20 ml acide sulfurique (1:4). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution, A contient 0,001 g de chrome.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm la solution B contient 0,0001 g de chrome.

Nickel selon GOST 849 .

Solutions étalons de nickel

Solution A : 1 g de nickel est dissous par chauffage dans 20 cm acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution, A contient 0,001 g de nickel.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

1cm la solution B contient 0,0001 g de nickel.

Cobalt selon GOST 123 .

Solutions étalons de cobalt

Solution A : 1 g de cobalt est dissous par chauffage dans 20 ml acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

1cm solution, A contient 0,001 g de cobalt.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm la solution B contient 0,0001 g de cobalt.

Fer carbonyle ou échantillon standard d'État 666-81 type c 1.

Solutions étalons de fer

Solution A : 1 g de fer est dissous par chauffage dans 20 ml acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution, A contient 0,001 g de fer.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm la solution B contient 0,0001 g de fer.

Zinc selon GOST 3640 .

Solutions étalons de zinc

Solution A : 0,1 g de zinc est dissous par chauffage dans 10 ml acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution, A contient 0,0001 g de zinc.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm la solution B contient 0,00001 g de zinc.

Magnésium selon GOST 804 .

Solutions étalons de magnésium

Solution A : 0,1 g de magnésium est dissous dans 10 ml acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution, A contient 0,0001 g de magnésium.

Solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm la solution B contient 0,00001 g de magnésium.

Titane métallique.

Solutions étalons de titane

Solution A : 1 g de titane est dissous par chauffage dans 50 ml acide sulfurique (1:4). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et ajouter de l'acide sulfurique (1:10) jusqu'au repère.

1cm solution, A contient 0,01 g de titane.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml et ajouter de l'acide sulfurique (1:10) jusqu'au repère.

1cm la solution B contient 0,001 g de titane.

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Les alliages d'échantillons utilisés sont présentés dans le tableau.1.

Tableau 1

3.2. Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 1) est placée dans une coupelle en platine et dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 10 à 30 cm acide nitrique (1:1) et 1-3 cm acide hydrofluorique. La tasse est refroidie, coulée 10 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche d'acide sulfurique commence à se dégager. La boîte est refroidie et le résidu est dissous dans 50 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée (voir tableau.1) et complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. Parallèlement, une expérience témoin est réalisée avec tous les acides utilisés.

3.3. Préparation des solutions d'étalonnage

Lors de la préparation des solutions d'étalonnage, une solution d'un élément est introduite, qui est déterminée dans l'échantillon analysé.

En fioles jaugées jusqu'à 100 ml placer des volumes aliquots de solutions étalons des éléments indiqués dans le tableau 2, ajouter 10 cm acide sulfurique (1:1). Si le poids de l'échantillon est de 0,5 ; 2 ou 3 g, puis 5, 20 ou 30 ml sont ajoutés dans tous les flacons solution standard de cuivre et diluer au volume avec de l'eau.

Tableau 2

3.4. L'absorption atomique des éléments est mesurée dans des solutions d'alliages analysés et dans des solutions d'étalonnage, en enregistrant des signaux analytiques. Le chrome, le nickel, le cobalt, le fer, le zinc et le magnésium sont dosés dans une flamme acétylène-air, le titane dans une flamme acétylène-oxyde nitreux, en utilisant les lignes analytiques indiquées dans le tableau 3. Sur la base des valeurs obtenues, des graphiques d'étalonnage sont construits.

Tableau 3

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de l'élément ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration de l'élément dans la solution d'alliage analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est la concentration de l'élément dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

- poids de l'échantillon de l'alliage, g

.

4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( est l'indice de convergence), calculé par les formules :

(pour l'intervalle 0,0005-0,005%);

(pour l'intervalle 0,005-0,05%);

(pour l'intervalle 0,05-0,5%);

(pour l'intervalle 0,5−3%),

où est la fraction massique de l'élément dans l'alliage, %.

4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par les formules :

(pour l'intervalle 0,0005-0,005%);

(pour l'intervalle 0,005-0,05%);

* (pour l'intervalle 0,05−0,5%).

________________
* La formule correspond à l'original. - Notez "CODE".

(pour l'intervalle 0,5−3%),

où est la fraction massique de l'élément dans l'alliage, %.

4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par d'autres méthodes conformément à GOST 25086 .