GOST 1953.14−79 Bronzes à l'étain. Méthode de détermination du magnésium (avec modifications N 1, 2)

GOST 1953.14−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de déterminatio

GOST 15027.16-86 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cadmium (avec modification n° 1)

GOST 15027.16−86

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage du cadmium

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du cadmium

OKSTU 1709

Date de lancement 1987-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 17 avril 1986 N 984

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la période de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État de l'URSS du 23 octobre 1991 N 1642

6. ÉDITION avec modification n° 1, approuvée en octobre 1991 (IUS 1-92)


Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique et polarographiques pour la détermination du cadmium (avec une fraction massique de cadmium de 0,1% à 1,5%) dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 5005-85.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 pour deux déterminations parallèles.

2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique et la mesure de l'absorption atomique du cadmium dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 228,8 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec tous les accessoires.

Source de rayonnement pour le cadmium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , 2 mol/dm la solution.

Marque de cadmium KdO selon GOST 1467 .

Solutions étalons de cadmium.

Solution A : 1 g de cadmium est dissous dans 30 ml solution d'acide nitrique, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de cadmium.

Solution B : 25 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter 20 cm solution d'acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00005 g de cadmium

JE.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. , ajouter 20 cm solution d'acide nitrique et dissous dans le froid, puis lorsqu'il est chauffé. Après dissolution, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm , transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Dans une fiole jaugée de 100 ml prélever une aliquote de la solution conformément au tableau 1, ajouter 10 cm solution d'acide chlorhydrique, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Tableau 1

L'absorption atomique du cadmium est mesurée en parallèle dans la solution échantillon, la solution témoin de l'expérience et les solutions permettant de construire une courbe d'étalonnage à une longueur d'onde de 228,8 nm dans une flamme acétylène-air. La concentration en cadmium est trouvée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans huit des neuf fioles jaugées de 100 ml lieu : 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 et 8,0 cm solution étalon B de cadmium, qui correspond à 0,05 ; 0,10 ; 0,15 ; 0,20 ; 0,25 ; 0,30 ; 0,35 et 0,40 mg de cadmium. Ajouter 10 cm à tous les flacons solution d'acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Mesurer l'absorption atomique du cadmium immédiatement avant et après avoir mesuré l'absorption de la solution échantillon. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration de cadmium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration de cadmium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon finale, cm ;

- poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g

.

2.4.2. Les différences dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( - indice de convergence) indiqué dans le tableau 2.

Tableau 2

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2a. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

2.4.2b. La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des additions ou en comparant les résultats obtenus par la méthode polarographique, conformément à GOST 25086 .

2.4.2a, 2.4.2b. (Introduit en plus, Rev. N 1).

2.4.3. En cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes, le dosage du cadmium est effectué par la méthode d'absorption atomique.

3. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans l'acide nitrique, la séparation électrolytique du cuivre et la détermination polarographique du cadmium sur un fond de chlorure d'ammoniac dans la plage de potentiel de moins 0,6 à moins 1,0 V par rapport à une électrode au calomel saturée.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe DC ou AC avec tous les accessoires.

Installation d'électrolyse à courant continu.

Électrodes en platine selon GOST 6563 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4.

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 .

Sulfate de sodium cristallin.

Gélatine alimentaire selon GOST 11293 .

Solutions d'arrière-plan :

pour un polarographe DC : 100 g de chlorure d'ammonium et 50 g de sulfite de sodium sont dissous dans 500 ml l'eau; 0,5 g de gélatine est dissous dans 50 cm eau chaude. Après refroidissement, combiner les deux solutions, ajouter 100 ml solution d'ammoniaque et complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml ;

pour un polarographe AC : 100 g de chlorure d'ammonium sont dissous dans 500 ml eau, ajouter 100 ml solution d'ammoniaque et complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml .

Les solutions sont préparées avant utilisation.

Marque de cadmium KdO selon GOST 1467 .

Solution étalon de cadmium : 1 g de cadmium est dissous dans 30 ml solution d'acide nitrique, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution contient 0,001 g de cad

miam.

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. , ajouter 20 cm solution d'acide nitrique et dissous d'abord dans le froid, puis lorsqu'il est chauffé. Après dissolution, la solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 cm , ajouter 7cm solution d'acide sulfurique et sélectionner le cuivre électrolytiquement à une intensité de courant de 1,5 à 2,0 A avec agitation simultanée de la solution. La solution après électrolyse est évaporée à un volume de 20 cm , refroidir, neutraliser avec une solution d'ammoniaque sur papier Congo et ajouter 10 ml excès de solution d'ammoniaque. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 50 cm solution de base et diluer au volume avec de l'eau. Après 5 minutes, une partie de la solution est placée dans un récipient polarographique et, avec la sensibilité appropriée de l'appareil, la hauteur de l'onde de cadmium est déterminée dans la plage de potentiel de moins 0,6 à moins 1,0 V. En parallèle, la hauteur de l'onde de cadmium dans la solution d'échantillon avec l'ajout d'une solution standard de cadmium est déterminée. La valeur de l'additif standard est choisie de sorte que la hauteur d'onde du cadmium soit 1,5 à 2 fois supérieure à la hauteur d'onde du cadmium pour la solution d'échantillon.

s.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cadmium introduite avec le volume ( , cm ) solution étalon de cadmium à concentration ( , g/cm ), G;

est la hauteur d'onde de cadmium correspondant à la solution d'échantillon, mm ;

est la hauteur d'onde de cadmium correspondant à la solution d'échantillon avec l'ajout de la solution étalon, mm ;

est le poids de l'échantillon,

G.

3.4.2. Les différences dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( - indice de convergence) indiqué dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

3.4.4. La précision des résultats d'analyse est contrôlée par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).