GOST 9717.2-82

GOST 9717.2-82 Cuivre. Méthode d'analyse spectrale pour les échantillons standard de métal avec enregistrement photographique du spectre (avec modifications n° 1, 2)

GOST 9717.2-82

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

CUIVRE

Méthode d'analyse spectrale d'échantillons métalliques standard avec enregistrement photographique du spectre

Cuivre. Méthode d'analyse spectrale d'échantillons métalliques étalons avec enregistrement photographique du spectre

OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

A.M. Rytikov, A.A. Nemodruk , M.V. Taubkin , M.P. Burmistrov , I.A. Vorobieva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 24 mars 1982 N 1199

3. REMPLACER GOST 9717 .2−75

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée par le décret de la norme d'État du 03.11.92 N 1481

6. REPUBLICATION (mai 1997) avec modifications n° 1, 2, approuvées en décembre 1987 et novembre 1992 (IUS 2-88, 2-93)


Cette norme établit une méthode d'analyse spectrale d'échantillons métalliques standard (RM) avec enregistrement photographique du spectre dans le cuivre selon GOST 859 *.
_______________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 859–2001 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

La méthode est basée sur l'excitation du spectre d'échantillons métalliques par une décharge en arc à courant alternatif ou continu, suivie de son enregistrement photographique.

La méthode permet de déterminer la teneur en impuretés du cuivre dans la gamme des fractions massiques :

La méthode est caractérisée par un écart type relatif mesure unique, donnée dans le tableau.1.

Tableau 1

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 et GOST 9717 .1 *.
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST 31382–2009 est valide. — Note du fabricant de la base de données.

2. ÉQUIPEMENTS, MATÉRIAUX ET SOLUTIONS

Spectrographe à moyenne ou haute résolution pour photographier la région ultraviolette du spectre (ISP-30, STE-1 et autres types).

Alimentation en courant continu pour l'arc, fournissant une tension de 200-400 V et un courant jusqu'à 10 A.

Source de courant alternatif (générateur GEM-1 avec trépied ST-16, DG-2 avec trépied ST-16, DG-2 avec trépied ST-9, IVS-21 et IVS-28).

Microphotomètre MF2 ou IFO-460.

Spectroprojecteur PS-18 ou autre type.

Dispositif d'affûtage des électrodes en cuivre, modèle de machine-outil KP-35.

Plaques photographiques spectrographiques.

Métol (sulfate de para-méthylaminophénol) selon GOST 25664 .

Hydroquinone (paradioxybenzène) selon GOST 19627 .

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 195 .

Carbonate de sodium selon GOST 83 .

Bromure de potassium selon GOST 4160 .

Thiosulfate de sodium cristallin selon GOST 244 .

Acide acétique selon GOST 61 .

Acide nitrique selon GOST 4461 dilué 1:10.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 . Consommation d'alcool par détermination 10 g.

Échantillons standard de composition de cuivre pour analyse spectrale.

Le révélateur pour plaques photographiques de types spectraux 1, 2, "Micro" et ES est préparé en mélangeant des volumes égaux des solutions 1 et 2 avant utilisation.

Solution 1 : 2,5 g de métol, 12 g d'hydroquinone et 100 g de sulfite de sodium sont dissous dans 500-700 ml eau et ajouter de l'eau à 1 dm .

Solution 2 : 100 g de carbonate de sodium et 7 g de bromure de potassium sont dissous dans 500-700 ml eau et ajouter de l'eau à 1 dm ; l'utilisation d'autres révélateurs de contraste est également autorisée.

Solution de fixateur : 300 g de thiosulfate de sodium, 25 g de sulfate de sodium et 8 ml l'acide acétique est dissous dans 1 dm eau distillée; d'autres solutions de fixation sont autorisées.

Il est permis d'utiliser d'autres appareils, équipements et matériels, à condition que les caractéristiques métrologiques des analyses ne soient pas inférieures à celles prévues dans la présente norme.

Eau distillée selon GOST 6709 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Les échantillons analysés et les échantillons standards sont préparés sous forme de bâtonnets de 7 à 8 mm de diamètre, de 30 à 60 mm de long, deux bâtonnets de chaque échantillon analysé. Les extrémités des tiges sont affûtées en un hémisphère ou un cône tronqué d'un diamètre de 1,5 à 1,7 mm, gravées pour éliminer les contaminants de surface dans de l'acide nitrique dilué à 1:10, lavées à l'eau, à l'alcool et séchées.

La masse des bâtonnets, dont les spectres sont photographiés sur une plaque photographique, ne doit pas différer de plus de 1 g.

Il est permis de fabriquer des tiges de la taille spécifiée à partir de copeaux, de poudre, etc., par fusion à une température de (1225 ± 25) ° C dans des creusets en graphite du diamètre requis. L'alliage est maintenu à l'état fondu pendant 1 min au maximum, puis les creusets sont placés dans de l'eau froide et refroidis rapidement.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1 L'échantillon ou le MR est fixé dans les pinces supérieure et inférieure du portoir.

Entre les extrémités des électrodes, écartées de 1,5 à 2,5 mm, un arc de courant continu ou alternatif d'une puissance de 6 à 9 A est allumé. Lors de la détermination de la teneur en argent, un arc de courant alternatif d'une puissance de 4 A est utilisé.

L'écart interélectrodes est réglé selon un gabarit ou une vis micrométrique. La longueur de l'arc et la position de la source sur l'axe optique sont contrôlées à l'aide d'une lentille de projection et d'un écran installés à l'extérieur de la zone allant de la source à la fente. Il est également permis d'utiliser tout autre système d'éclairage fournissant une intensité de ligne uniforme dans le plan focal de l'appareil.

Les spectres sont photographiés à l'aide d'un spectrographe à optique quartz à moyenne dispersion de type ISP-30 ou à l'aide d'un spectrographe à diffraction de type STE-1, etc. Selon le type de spectrographe, la largeur de fente varie de 0,007 à 0,015 mm.

Afin d'assurer la densité optique normale des lignes analytiques et du fond, il est permis d'utiliser des plaques photographiques de différentes sensibilités, cependant, la densité optique minimale mesurable du fond doit être d'au moins 0,25.

Le temps d'exposition et la distance de la source lumineuse à la fente du spectrographe sont choisis en fonction de la sensibilité des plaques photographiques utilisées, assurant la densité de fond normale du spectre continu. Une augmentation de la densité de fond due à un voile, une exposition , etc. n'est pas autorisée.

Le temps de pré-combustion est de 10 à 15 s. Le temps d'exposition est d'au moins 20 s.

Au moins deux spectrogrammes sont photographiés pour chaque échantillon ou MR.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.2. Traitement des plaques photographiques

Les plaques photographiques sont développées dans un révélateur, fixées dans une solution fixante, lavées à l'eau courante et séchées.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les densités optiques des raies analytiques et des raies de référence dans les spectrogrammes sont mesurées à l'aide d'un microphotomètre.

Les longueurs d'onde des raies analytiques et de comparaison, ainsi que les gammes de fractions massiques des éléments pour le spectrographe de type ISP-30 sont données dans le tableau 2, pour le spectrographe de diffraction de type STE-1, dans le tableau 3.

Tableau 2

Noter. Le fond 1 est la valeur minimale de la densité optique de fond, mesurée près de la ligne analytique du côté des ondes plus courtes.

Arrière-plan 0 - arrière-plan 259,715 nm. Maximum à une distance de 0,09 mm de la raie d'antimoine à 259,806 nm vers les ondes courtes.

Le fond 2 est la densité optique de la ligne moléculaire faible à 235,08 nm, qui est prise comme densité de fond dans les calculs.

Fond 3 - la valeur minimale de la densité optique du fond, mesurée près de la ligne analytique à partir de longueurs d'onde plus longues.

Fond 4 - la valeur maximale de la densité optique du fond, mesurée à une distance de 0,13 mm de la ligne de plomb 283,307 nm vers les ondes longues.

Fond 5 - la valeur minimale de la densité optique de fond, mesurée entre les lignes de cuivre 288,29 et 288,53 nm.

Tableau 3

Noter. Le fond 1 est la valeur minimale de la densité optique de fond, mesurée près de la ligne analytique du côté des ondes plus courtes.

Arrière-plan 2 - arrière-plan 259,715 nm.

Le fond 3 est la valeur minimale de la densité optique de fond, mesurée près de la ligne analytique du côté des ondes longues.

Le fond 4 est la densité optimale de la ligne moléculaire faible à 235,08 nm, qui est prise comme densité de fond dans les calculs.


D'autres lignes analytiques et de comparaison peuvent être utilisées, à condition qu'elles fournissent des caractéristiques métrologiques et des limites inférieures des fractions massiques déterminées des éléments qui satisfont aux exigences de la présente norme.

Les graphiques d'étalonnage sont construits en coordonnées :

ou ,

où — intensité relative de la raie de l'élément déterminé et de la raie de comparaison (fond) ;

- la différence entre les densités optiques de la raie de l'élément à déterminer et de la raie de comparaison (cuivre) ;

est la fraction massique de l'élément à déterminer en CO.

La méthode principale pour tracer des graphiques est la méthode des « trois normes » ; d'autres méthodes de traçage sont autorisées, par exemple, la méthode de la courbe d'étalonnage dure, la méthode de l'étalon de référence , etc.

La fraction massique du contenu déterminé des éléments est trouvée selon le graphique d'étalonnage par la valeur trouvé dans le tableau des applications par calculé à partir de trois (deux) spectrogrammes.

5.2. Le résultat de l'analyse est considéré comme la moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles, si l'écart entre eux à un niveau de confiance 0,95 ne dépasse pas la valeur calculée par la formule

,

où — moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, % ;

est l'écart-type relatif.

Si l'écart dépasse , l'analyse est répétée à partir de nouvelles portions du même échantillon. En cas d'écart répété, analyser un nouvel échantillon.

5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

5.3. La reproductibilité des résultats des analyses primaires et répétées est considérée comme satisfaisante si l'écart entre les résultats des deux analyses ne dépasse pas la valeur calculée par la formule

.

5.4. Surveillance de l'exactitude des résultats d'analyse conformément à GOST 25086 pour des échantillons standard de composition de cuivre au moins une fois par trimestre.

5.3, 5.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).