GOST 1953.12-79
GOST 1953.12−79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du soufre (avec modifications n° 1, 2)
GOST 1953.12−79
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES D'ÉTAIN
Méthodes de dosage du soufre
Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage du soufre
OKSTU 1709
Date de lancement 1981-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 2239−80
4. REMPLACER
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)
7. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83, 11-90)
Cette norme établit la méthode iodométrique pour la détermination du soufre et les méthodes de détermination du soufre à l'aide d'analyseurs automatiques (de 0,001% à 0,1%) dans les bronzes à l'étain selon
La norme est entièrement conforme à ST SEV 2239−80.
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).
2a. MÉTHODE IODOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU SOUFRE
2a.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la combustion d'un échantillon dans un flux d'oxygène à 1200–1250 °C avec l'absorption du dioxyde de soufre libéré par l'eau et le titrage de l'acide sulfureux résultant avec une solution d'iode en présence d'amidon.
Article 2a. (Introduit en plus, Rev. N 1).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Installation pour la détermination de la teneur en soufre (voir dessin).
Et mince. Installation de détermination de la teneur en soufre
L'installation est constituée des éléments suivants : une bouteille d'oxygène 1 ; soupape de réduction de pression 2 ; flacon laveur 3 avec une solution à 40 g/dm permanganate de potassium et 400 g/dm
les hydroxydes de potassium; une pissette 4 avec une solution d'acide sulfurique dilué à 5:100, une colonne de séchage à l'oxygène 5 contenant en partie basse du chlorure de calcium anhydre, puis une couche de verre ou de coton ordinaire et en partie haute de la potasse sèche ; une vanne trois voies 6, qui permet de diriger l'oxygène purifié dans le four ou de le rejeter dans l'atmosphère et de réguler en outre le taux de transmission d'oxygène ; tube porcelaine 7, d'un diamètre intérieur de 20 cm, dont les extrémités, à la sortie du four, doivent avoir une longueur d'au moins 100 mm, calcinée avant utilisation sous atmosphère d'oxygène à 1200°C ; un four tubulaire électrique horizontal 8 à baguettes de silicate, équipé d'un thermostat à thermocouple et d'un galvanomètre permettant de chauffer jusqu'à 1200 °C, 9 ; dépoussiéreur rempli de laine de verre, 10 ; vanne à deux voies 11 ; deux cuves d'absorption 12 reliées par des ponts de verre ; burettes 13 d'une capacité de 10 ou 25 cm3
.
Bateaux en porcelaine non émaillée N 2 selon
Échantillon standard pour établir le mode de fonctionnement de l'installation. Des échantillons d'acier standard d'État sont utilisés : GSO 716-84p, GSO 1557-83p, GSO 1640-83p, GSO 888-84p, GSO 1416-82p, ou alliage de nickel : GSO 1862-80, GSO 1862-85p, GSO 1498- 83p, OSG 1609−85p.
Cuivre avec une fraction massique de soufre ne dépassant pas 0,001% sous forme de copeaux d'une épaisseur de 0,05 à 0,1 mm.
Iodure de potassium selon .
l'hydroxyde de potassium.
Permanganate de potassium selon .
Solution de lavage ; préparé comme suit : dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm ajouter 40 g de permanganate de potassium et le dissoudre dans 500-600 dm
l'eau; 400 g d'hydroxyde de potassium sont ajoutés à la solution résultante, et après sa dissolution et son refroidissement, la solution est diluée avec de l'eau jusqu'au trait.
Acide sulfurique selon
Iodure de mercure.
Chlorure de calcium selon ND, fondu anhydre.
Amidon selon ; préparé comme suit : 10 g d'amidon sont mélangés avec une petite quantité d'eau jusqu'à formation d'une masse homogène. La suspension d'amidon est versée sous agitation dans 1 dm
eau chaude. La solution est bouillie pendant 2-3 minutes et filtrée à travers un filtre plissé dans un ballon auquel 0,03-0,05 g d'iodure de mercure sont ajoutés.
Oxygène gazeux selon
Bichromate de potassium selon la solution. Préparé à partir d'une préparation recristallisée deux fois et séchée à 170 °C.
Carbonate de sodium anhydre selon
Sulfate de sodium (thiosulfate de sodium) 0,0125 mol/dm et 0,0005 mol/dm
solutions; 0,0125 mol/dm
la solution est préparée 2-3 jours avant l'établissement du titre comme suit : 6,2 g de sulfate de sodium sont dissous dans 100 ml
eau fraîchement bouillie et refroidie, ajouter 0,2 g de carbonate de sodium, diluer avec de l'eau à 1 dm
et bien mélanger; 0,0005 mol/dm
la solution de thiosulfate de sodium est préparée en diluant 0,0125 mol/dm
solution : 10 cm
0,0125 mol/dm
la solution de thiosulfate de sodium est introduite dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml
, ajouter de l'eau bouillie et refroidie jusqu'au repère et mélanger. La solution est préparée le jour de l'application.
Réglage du titre de la solution de thiosulfate de sodium.
En fiole conique de 250 ml contribuer 10 cm
acide sulfurique, 10 cm
solution d'iodure de potassium, 25 cm
0,0125 mol/dm
solution de bichromate de potassium, le flacon est fermé avec un bouchon poli et laissé dans un endroit sombre pendant 8 à 10 minutes. Rincez ensuite les parois du ballon avec une petite quantité d'eau (le volume total de la solution doit être de 70 à 80 cm
) et titrer l'iode libéré avec une solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne jaune clair, puis ajouter 2 ml
solution d'amidon et continuer le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse.
Concentration massique 0,0125 mol/dm solution de thiosulfate de sodium pour bichromate de potassium (
) en grammes est calculé par la formule
,
où - la quantité de solution de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage, cm
.
Iode cristallin selon la solution; préparé comme suit: 1,27 g d'iode cristallin et 2,5 g d'iodure de potassium sont pesés dans une tasse en porcelaine, mélangés avec une petite quantité d'eau, soigneusement broyés avec un pilon et dissous dans l'eau. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est stockée dans une bouteille sombre avec un bouchon rodé.
100cm la solution résultante est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée le jour de l'application.
Du fixanal 0,0005 mol/dm la solution d'iode est préparée par une dilution appropriée de 0,005 mol/dm
solution iodée.
Réglage de la concentration massique de la solution d'iode.
La concentration massique de la solution d'iode est fixée en fonction d'un échantillon étalon d'un alliage contenant du soufre en quantité proche de l'échantillon analysé.
1 g de l'échantillon standard est placé dans une nacelle en porcelaine. Le bouchon est retiré du tube et, à l'aide d'un crochet métallique, est installé dans la zone la plus chauffée du tube. Procédez ensuite comme indiqué dans la section 4.
Titre de la solution d'iode ( ), exprimée en grammes de soufre par cm
solution, calculée par la formule
,
où est le poids de l'échantillon standard, g ;
— fraction massique de soufre dans l'échantillon standard, % ;
- volume de solution d'iode utilisé pour le titrage, cm
.
En l'absence d'échantillon standard, le titre d'une solution d'iode est déterminé par une solution de thiosulfate de sodium dont la concentration massique est déterminée par une solution de bichromate de potassium.
Réglage du titre de la solution d'iode.
Dans un flacon d'une contenance de 250 ml verser 18−20 cm
eau versée d'une burette de 20 cm
solution d'iode, diluée avec de l'eau à 70-80 cm
agiter et titrer 0,0005 mol/dm
solution de thiosulfate de sodium jusqu'à ce que la couleur de la solution devienne jaune clair, puis verser 2 cm
solution d'amidon et continuer le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse.
Concentration massique 0,0005 mol/dm solution d'iode avec du thiosulfate de sodium (
) en grammes pour 1 cm
la solution est calculée par la formule
,
où — titre 0,0125 mol/dm
solution de thiosulfate de sodium;
- la quantité de solution de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage, cm
.
Le titre de la solution d'iode pour le soufre ( ) en grammes pour 1 cm
la solution est calculée par la formule
.
Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
3. PREPARATION POUR L'ANALYSE
3.1. Avant l'analyse, l'instrument doit être vérifié pour des fuites à 1200 °C. A cet effet, l'ensemble de l'appareil est connecté à une bouteille contenant de l'oxygène, une vanne à trois voies est ouverte pour l'air, la vanne de la bouteille est soigneusement ouverte, l'oxygène est passé à un débit de 20 à 30 bulles par minute, les trois- vanne de voie est commutée à la position à laquelle l'oxygène entre dans le four, et fermez le robinet devant le premier récipient d'absorption. Après 2-3 minutes, la libération de bulles dans les pissettes devrait s'arrêter, après quoi elles attendent encore 5-7 minutes. S'il n'y a plus d'émission de bulles, l'installation est considérée comme étanche.
Avant l'analyse, le tube en porcelaine est vérifié pour la présence de substances réductrices volatiles. Pour ce faire, 50 cm3 sont versés dans les deux cuves d'absorption. eau, 10 cm
solution d'amidon et versez quelques gouttes de solution d'iode à l'aide d'une burette jusqu'à l'apparition d'une coloration bleue. Monter ensuite la température du four à 1200 °C et laisser passer le flux d'oxygène.
Si, après 4 à 5 minutes, la couleur de la solution dans le premier récipient s'affaiblit sensiblement, quelques gouttes d'iode supplémentaires sont ajoutées à la solution jusqu'à ce que la couleur des deux récipients s'égalise.
4. CONDUITE DE L'ANALYSE
4.1. 1 g de l'alliage est placé dans un bateau en porcelaine, le bouchon est retiré des tuyaux du côté de la bouteille d'oxygène et, à l'aide d'un crochet métallique, le bateau est placé dans la zone la plus chauffée du tube. Le tube est rapidement bouché et l'oxygène est traversé à un débit suffisant pour éviter la formation d'un vide dans le four.
Lorsque les gaz provenant du four dans le récipient d'absorption commencent à décolorer la solution d'iode dans la partie inférieure du récipient, la solution d'iode est ajoutée à une vitesse telle que la couleur bleue ne disparaisse pas lors de la combustion de l'échantillon.
Lorsque l'intensité de la couleur dans la solution absorbante faiblit, l'ajout de la solution d'iode est ralenti et complètement arrêté si la couleur de la solution continue à rester constante et identique à la couleur de la solution dans le récipient droit. Après cela, l'oxygène est encore traversé pendant 1 min, et si la couleur de la solution ne change pas, la combustion est considérée comme terminée.
5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
5.1. Fraction massique de soufre ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où - volume de solution d'iode utilisé pour le titrage, cm
;
— concentration massique de la solution d'iode pour le soufre, g/cm
;
- poids de l'échantillon, g.
5.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( est l'indice de convergence à
3) indiqué dans le tableau.
5.1, 5.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).
5.3. Différences entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou entre deux résultats obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
5.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État d'aciers ou d'alliages de nickel (voir section 2), ré-approuvés conformément à
5.3, 5.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).
6. MÉTHODE UTILISANT DES ANALYSEURS AUTOMATIQUES ET SEMI-AUTOMATIQUE
6.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la détermination du soufre à l'aide d'un analyseur automatique ou semi-automatique, qui brûle un échantillon de bronze dans un flux d'oxygène à 1200–1600 ° C, absorbe le dioxyde de soufre résultant avec une solution oxydante et détermine le soufre, en fonction selon le type d'analyseur, par des méthodes conductimétriques, coulométriques, ampérométriques ou en mesurant l'absorption des bandes moléculaires du dioxyde de soufre dans la région infrarouge du spectre.
6.2. Équipement
Analyseur automatique ou semi-automatique type AS-7932. D'autres types d'analyseurs automatiques ou semi-automatiques peuvent être utilisés.
6.3. Réalisation d'une analyse
La détermination de la fraction massique de soufre est effectuée selon la méthode prévue pour ce type d'analyseur, en utilisant des échantillons d'acier standard d'état pour l'étalonnage, par exemple, un kit comprenant GSO 716-84p, GSO 164-84p, GSO 888-84p, GSO 1377-82p et GSO 1416-82p ou alliages de nickel (voir section 2).
6.4. Traitement des résultats
6.4.1. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( est l'indice de convergence à
3) indiqué dans le tableau.
6.4.2. Différences entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou entre deux résultats obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
6.4.3. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué conformément aux échantillons standard d'État d'acier ou d'alliages de nickel (voir section 2 et clause 6.3), ré-approuvés conformément à
Article 6. (Édition modifiée, Rev. N 2).