GOST 27981.3-88

GOST 27981.3−88 Cuivre de haute pureté. Méthode d'analyse du spectre d'émission avec enregistrement photoélectrique du spectre

GOST 27981.3-88

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

CUIVRE HAUTE PURETÉ

Méthode d'analyse du spectre d'émission avec enregistrement photoélectrique du spectre

Cuivre de haute pureté. Méthode d'analyse spectrale d'émission
avec enregistrement photoélectrique du spectre

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.1990
jusqu'au 01.01.2000*
_______________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 7-95 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11, 1995). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES :

B.M. Rogov, E.N. Gadzalov , I.I. Lebed , A.B. Korotin , G.V. Osipova , V.V. Podshivalov , V.I.

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS sur les normes du 22 décembre 1988 N 4443.

3. La durée du premier chèque est 1994.

Fréquence d'inspection — 5 ans

4. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La présente Norme internationale spécifie une méthode spectrale d'émission pour la détermination des impuretés dans le cuivre de haute pureté dans les plages de fraction massique ·Dix :

La méthode est basée sur la mesure des intensités des raies spectrales des éléments à déterminer sur un spectromètre à diffraction de type MFS-6, MFS-8. Le spectre d'émission est excité par un arc de courant continu entre une électrode factice en graphite et une pastille d'oxyde de cuivre obtenue par dissolution de l'échantillon dans de l'acide nitrique et décomposition thermique des sels.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses conformément à GOST 27981 .0.

1.2. La fraction massique d'impuretés est déterminée en parallèle en deux portions.

2. ÉQUIPEMENT, MATÉRIEL ET RÉACTIFS

Spectromètre de diffraction type MFS-6, MFS-8.

Générateur UGE-4 ou toute autre source de courant continu avec un dispositif d'amorçage d'arc à haute fréquence, un rhéostat et un ampèremètre fournissant une tension de 200 à 400 V et un courant allant jusqu'à 12 A. Un four électrique de laboratoire à chambre de tout type qui permet de régler la température de chauffe jusqu'à 900°C.

Armoire de séchage de laboratoire.

Machine pour affûter les électrodes en graphite et en métal, par exemple, modèle KP-35 ou d'un autre type.

Un moule en acier allié (par exemple, HVG) avec un poinçon d'un diamètre de 4-6 mm, une hauteur de 50-80 mm.

Balances électroniques de laboratoire de la 4ème classe de précision type VLE-1 kg ou torsion VT-1000 classe de précision 4.

Électrodes support en graphite, porte-électrodes en cuivre, refroidies à l'eau, assurant une évacuation de la chaleur pour éviter la fusion complète du cordon à un courant de 10 A (Fig. 1).

Merde.1. Supports électriques

Porte-électrodes

1 - raccord pour l'entrée d'eau de refroidissement ; 2 - raccord pour la sortie de l'eau de refroidissement.

Merde.1

Électrodes en graphite à partir de charbon spectral de qualité OSCh ou S-3 sous forme de tiges avec un affûtage en forme de broche avec une plate-forme d'un diamètre de 3 mm (Fig. 2).

Merde.2. Électrodes en graphite de qualités spectrales de charbon OSCh ou S-3 sous forme de tiges avec un affûtage en forme de broche avec une plate-forme d'un diamètre de 3 mm

1 - support d'électrode en graphite ; 2 - tablette d'échantillon ou échantillon standard ; 3 - électrode en graphite; 4 - goutte de fonte

a - avant exposition ; b - avec polarité anodique du comprimé; c — à la polarité cathodique du comprimé.

Merde.2

Balances de laboratoire analytiques de tout type de la 2e classe de précision avec une erreur de pesée conformément à GOST 24104 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données

Balances techniques de tout type avec une erreur de pesée selon le passeport joint.

Balances de torsion de tout type avec une erreur de pesée selon le passeport ci-joint.

Un mortier en agate avec un pilon, ou un bol en porcelaine émaillée avec un pilon en cuivre.

Pincettes médicales.

Aimant.

Chronomètre selon GOST 5072 ou signal d'horloge.

Testeur de dureté TSh-2 ou une presse qui fournit une force de 1-1,5 tf.

Installation pour la distillation d'acide nitrique de tout type.

Installation pour double distillation d'eau de type BC ou autre.

Gobelets pour peser selon GOST 25336 .

Pots en plastique avec couvercles.

Bols en verre de quartz conformément à GOST 19908 * ou bols en porcelaine conformément à GOST 9147 .
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 19908–90 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Coton hygroscopique médical conforme à GOST 5556 .

Coordonnée à l'échelle du papier selon GOST 334 marque LN.

Eau distillée selon GOST 6709 , ou bidistillée.

Eau déionisée obtenue en faisant passer de l'eau distillée dans une colonne échangeuse d'ions avec un échangeur de cations, par exemple de grade KU-2-8, ou de l'eau bidistillée.

Acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125 ou acide nitrique selon GOST 4461 (distillé dans l'usine) et dilué 1:1, 2:1.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Marque d'échangeur de cations KU-2−8 selon GOST 20298 .

Échantillons standard de composition de cuivre.

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La préparation des échantillons standard pour l'étalonnage est donnée en annexe 1.

3.2. Avant d'effectuer l'analyse, essuyez le mortier, le moule, les bols et les pincettes avec de l'alcool. La consommation d'alcool par détermination est de 10 g Après avoir brûlé chaque échantillon, les porte-électrodes sont également essuyés avec de l'alcool.

Deux prises d'essai pesant chacune 5 à 10 g sont prélevées sur l'échantillon. acides pour 1 g d'échantillon et dissoudre par chauffage.

Les solutions résultantes sont évaporées à sec, les bols avec les sels secs sont placés dans un four, calcinés à une température de (600 ± 50) ° C pendant 30 minutes à partir du moment où l'émission d'oxydes d'azote cesse. L'oxyde de cuivre obtenu est broyé dans un mortier. A partir des poudres d'oxydes, trois pesées de 0,500 g sont prélevées à chaque pesée initiale et pressées en comprimés.

Il est permis de modifier le poids du comprimé de 0,300 à 1,000 g afin d'atteindre les limites inférieures requises de la teneur en éléments à déterminer.

Des échantillons sous forme de poudres d'oxydes sont également compressés en comprimés. La masse des pastilles d'échantillon pour l'étalonnage et l'échantillon analysé doivent être identiques.

Les comprimés préparés pour l'analyse sont stockés dans des bouteilles, des pots en plastique ou en polyéthylène avec des bouchons à vis.

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. Les comprimés d'échantillon sont placés sur des supports d'électrodes en graphite. La partie d'extrémité des électrodes pour éliminer les contaminants de surface est calcinée dans un arc DC pendant 20 s à une intensité de courant de 6 à 10 A, en utilisant une électrode de support comme anode d'arc (voir Fig. 2). Pour les électrodes supérieures, des tiges de graphite de la marque OSCh ou des tiges précuites de la marque S-3 sont utilisées.

4.2. L'analyse s'effectue en deux temps : à la polarité anode et cathode de la pastille.

4.2.1. Lors de la première étape, les fractions massiques des impuretés volatiles sont déterminées : cadmium, sélénium, arsenic, tellure, plomb, bismuth, phosphore, antimoine, zinc, étain. La cuisson préliminaire de la tablette est effectuée à l'aide d'un support en graphite avec une tablette placée dessus comme anode. Pour ce faire, tout d'abord, un arc de courant continu est allumé entre l'électrode supérieure et le support. Ce n'est qu'après la fusion d'une partie de la tablette que la tache d'anode de l'arc passe à l'oxyde fondu résultant (perle). Cette transition peut être accélérée en coupant et en remettant le courant après l'allumage jusqu'à ce que l'arc passe à la masse fondue. La durée de cuisson à partir du moment de transition de l'arc à la fonte est de 5 s.

A la fin du tir, une exposition analytique de 40 s en mode absolu est déclenchée.

L'écart interélectrodes initialement réglé est corrigé périodiquement pendant toute l'exposition en fonction de l'image agrandie de l'arc sur l'écran d'un système de projection spécial à courte focale en déplaçant les porte-électrodes.

Les spectres sont enregistrés à une largeur de fente d'entrée de 0,035 mm, un éclairage de la fente d'entrée avec un condenseur à balayage, un intervalle de décharge de 30 mm, un courant d'arc de 10 A et un temps d'exposition de 40 s.

4.2.2. Lors de la deuxième étape, les fractions massiques d'impuretés non volatiles sont déterminées : fer, manganèse, nickel, argent, cobalt, silicium, chrome.

La perle formée à la première étape de l'analyse est placée sur un support en graphite fraîchement broyé et cuite pendant 5 s en utilisant le support en graphite comme cathode.

Les spectres sont enregistrés à un intervalle de décharge de 3 mm, un courant d'arc de 5 A, un temps d'exposition de 20 à 30 s en mode absolu ou relatif, en utilisant le signal mesuré dans le canal de lumière non décomposée spectralement comme signal de référence.

Il est permis d'effectuer la deuxième étape sans retirer le brûleur du support à la fin de la première étape, en changeant la polarité de l'électrode avec le claquage et le courant d'arc.

4.3. Pour chaque tablette, les lectures du dispositif de mesure de sortie sont enregistrées ( ), proportionnelle à l'intensité de la raie spectrale de l'élément à déterminer à la longueur d'onde donnée dans le tableau 1.

Tableau 1

Remarques:

1. Il est permis d'utiliser d'autres conditions d'analyse et d'autres lignes analytiques qui fournissent des caractéristiques métrologiques conformément aux exigences de la présente norme.

2. La détermination du magnésium dans l'échantillon analysé est autorisée.

4.4. Construction de graphiques d'étalonnage

Pour construire des graphiques d'étalonnage et établir des dépendances d'étalonnage, utilisez des échantillons d'étalonnage standard préparés conformément à l'appendice 1, ou des échantillons standard de composition de cuivre de toute catégorie. Le nombre d'échantillons est au minimum de quatre, les fractions massiques des éléments à doser dans les échantillons types de la composition doivent couvrir les limites de la gamme de mesure.

Selon les paragraphes 4.1 et 4.2, les spectres sont obtenus à partir de trois comprimés de chaque échantillon et d'oxyde de cuivre (pour tenir compte du bruit de fond), préparés conformément à l'annexe 1, l'intensité moyenne de la raie spectrale de l'élément à déterminer est calculée.

Lorsque vous travaillez sur l'installation MFS-6, des graphiques d'étalonnage sont construits dans les coordonnées ,

où — intensité de la raie spectrale, relevés en millivoltmètre numérique ;

est la fraction massique de l'élément à déterminer en CO, %.

À l'aide de cellules, l'installation MFS-6 peut être calibrée conformément au mode d'emploi avec les résultats de mesure obtenus sur un millivoltmètre numérique en pourcentage du contenu.

Lorsque vous travaillez sur l'installation MFS-8, les valeurs de la fraction massique de l'élément dans les échantillons standard de la composition et les intensités moyennes correspondantes des raies spectrales sont entrées dans l'ordinateur.

L'ordinateur génère l'équation de la dépendance de l'étalonnage

, (une)

où — fraction massique de l'élément, % ;

, — coefficients de régression déterminés par la méthode des moindres carrés pour chaque élément ;

est l'intensité de la raie spectrale.

Après avoir établi la dépendance de l'étalonnage, déterminer la fraction massique de l'élément dans chacun des trois comprimés et évaluer la possibilité de faire la moyenne conformément au paragraphe 5.2. Si la condition de l'article 5.2 n'est pas satisfaite, les mesures sont répétées.

La correction des horaires est effectuée mensuellement selon l'annexe 2.

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Le calcul des fractions massiques des éléments à déterminer (en pourcentage) s'effectue à l'aide d'une courbe d'étalonnage pour un traitement manuel ou selon l'équation de cette courbe pour un traitement informatique.

5.2. Les résultats de mesure de trois comprimés obtenus lors de l'analyse d'un échantillon de cuivre sont moyennés si les résultats de mesure extrêmes ( et ) diffèrent d'un montant ne dépassant pas

, (2)

où — valeur moyenne des résultats de mesure, % ;

, - coefficients selon tableau 2.

Il est permis d'exclure autant que possible le résultat de mesure qui diffère de la moyenne et d'utiliser le résultat de mesure moyen de deux comprimés, à condition

. (3)

Il est permis d'utiliser un ensemble de graphiques sur une échelle logarithmique en coordonnées .

La moyenne arithmétique des résultats de trois (deux) mesures est prise comme résultat d'une détermination parallèle.

5.3. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse, si l'écart entre eux à =0,95 ne dépasse pas l'écart absolu autorisé , calculé par la formule

, (quatre)

où — valeur moyenne des résultats de deux déterminations parallèles, % ;

, - coefficients selon tableau 2.

Si l'écart dépasse , l'analyse est répétée à partir de nouvelles portions du même échantillon. En cas de divergences répétées dans les résultats de déterminations parallèles, un nouvel échantillon est analysé.

5.4. La reproductibilité des résultats des analyses primaires et répétées est considérée comme satisfaisante si l'écart entre les résultats des deux analyses n'excède pas \u003d écart absolu autorisé de 0,95 , calculé par la formule

, (5)

où — moyenne arithmétique des résultats de deux analyses, % ;

, - coefficients selon tableau 2.

Tableau 2

5.5. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué pour le cuivre RM de toute catégorie au moins une fois par mois en reproduisant la fraction massique de l'élément en cours de détermination dans le RM à partir de deux dosages parallèles.

La moyenne arithmétique des résultats des déterminations parallèles dans le RM est prise comme la valeur reproduite de la fraction massique de l'élément à déterminer, si l'écart ne dépasse pas calculé par la formule (4).

Les résultats de l'analyse du cuivre sont considérés comme satisfaisant à la précision requise si la valeur reproduite de la fraction massique de l'élément à déterminer diffère de celle certifiée d'au plus 0,71 calculé par la formule (5).

Si cette condition n'est pas remplie, l'analyse est arrêtée jusqu'à ce que les causes à l'origine de l'écart observé soient clarifiées et éliminées.

Il est permis de vérifier l'exactitude par d'autres méthodes avec une erreur ne dépassant pas l'erreur de la technique contrôlée.

Les résultats de l'analyse du cuivre sont considérés comme satisfaisant à la précision requise si la condition

,

où — les résultats de l'analyse des méthodes contrôlées et de contrôle ;

et - les écarts admissibles entre les deux analyses, régulés par des méthodes contrôlées et de contrôle.

ANNEXE 1 (recommandé). PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS DE RÉFÉRENCE POUR L'OBTENTION DU DIPLÔME

ANNEXE 1
Recommandé

Les échantillons standard sont des poudres d'oxyde de cuivre obtenues en dissolvant une base pure dans de l'acide nitrique, en introduisant des additifs dosés de solutions d'impuretés, puis en évaporant et en décomposant thermiquement un mélange de nitrates.

1. ÉQUIPEMENT, RÉACTIFS, SOLUTIONS

Balances analytiques de tout type de la 2e classe de précision avec une erreur de pesée conformément à GOST 24104 .

Four à chambre électrique de tout type avec température de chauffage jusqu'à 800 °C.

Verres, fioles coniques selon GOST 25336 .

Fioles jaugées 2−250−2, 2−100−2 selon GOST 1770 .

Bols en porcelaine, mortiers selon GOST 9147 , ou un mortier en agate ou en jaspe.

Canettes en polyéthylène, fluoroplastique, avec bouchons à vis ou bouteilles selon GOST 25336 .

Bols en quartz selon GOST 19908 .

Burette selon GOST 20292 *.
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 29169–91 , GOST 29227–91 -GOST 29229−91, GOST 29251–91 - GOST 29253−91, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Pipettes 1-2-1.2, 6 (7) -2-5, 10, 25 selon GOST 20292 .

Fer carbonyle extra pur.

Bismuth selon GOST 10928 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 10928–90 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Marquez M00k selon GOST 859 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Étain selon GOST 860 .

Marque de cadmium Kd0 selon GOST 1467 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 1467–93 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Nickel grade H 1u selon GOST 849 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 849–97 est valide ( à partir du 01/07/2009 GOST 849–2008 est valide). — Note du fabricant de la base de données.

Argent selon GOST 6836 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Cobalt grade K 0 selon GOST 123 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 123–98 est valide ( à partir du 01.07.2009 GOST 123–2008 est valide). — Note du fabricant de la base de données.

Silicate de sodium méta 9-eau ou tétraéthoxysilane.

Chrome grade Kh99B selon GOST 5905 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 5905–2004 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Manganèse métallique selon GOST 6008 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6008–90 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Nitrate de plomb (P) selon GOST 4236 , recristallisé ou plomb selon GOST 3778 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3778–98 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Phosphore selon GOST 8655 .

Tellure selon la documentation normative et technique.

Sélénium selon documentation normative et technique.

Zinc selon GOST 3640 *.
______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 3640–94 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Acide nitrique selon GOST 4461 (distillé dans un appareil à quartz) ou acide nitrique de pureté spéciale selon GOST 11125 , et dilué 1:1, 2:1.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Nitrate d'argent selon GOST 1277 , solution 20 g/dm .

Acide tartrique selon GOST 5817 .

Acide oxalique selon GOST 22180 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 100 g/dm .

Arsenic métal.

Eau déminéralisée obtenue par passage d'eau distillée dans une colonne échangeuse d'ions avec échangeur de cations, ou eau bidistillée obtenue par distillation dans un appareil à quartz.

Antimoine de qualité Su00 selon GOST 1089 .

2. PRÉPARATION DES SOLUTIONS D'IMPURETÉS

2.1. Chaque échantillon pesant 0,6250 g de nickel, cobalt, fer, zinc, plomb, bismuth, cadmium, arsenic, phosphore, argent, sélénium, tellure est dissous dans 25 cm acide nitrique dans des verres séparés d'une capacité de 250 ml , les solutions sont transvasées dans des fioles jaugées d'une contenance de 250 ml et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:1.

1cm chaque solution contient 2,5 mg de chacune des impuretés ci-dessus.

2.2. Un échantillon de chrome pesant 0,6250 g est dissous dans 20−30 cm acide chlorhydrique dans un bain d'eau bouillante. La solution est ensuite évaporée pour sécher les sels. Pour sécher les sels ajouter 5-10 cm l'acide nitrique et les solutions sont évaporées en sels humides. L'opération de traitement des sels avec de l'acide nitrique est répétée trois fois de plus, chaque fois en s'évaporant en sels humides. Versez ensuite 100 cm acide nitrique dilué 1:1, placer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:1.

Un échantillon de 10 à 20 cm est prélevé de la solution résultante et placé dans un verre d'une contenance de 50 ml vérifier la présence de chlorion avec une solution de nitrate d'argent. Si la présence de chlore est détectée dans la solution, l'opération est répétée.

1cm solution contient 2,5 mg de chrome.

2.3. Un échantillon d'étain pesant 0,6250 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , ajouter 5 g d'acide oxalique, puis 20 ml l'acide nitrique, dilué 2:1, et conservé sans chauffage jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 250 ml. et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 2:1.

1cm solution contient 2,5 mg d'étain.

2.4. Un échantillon d'antimoine pesant 0,6250 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm , ajouter 4 g d'acide tartrique, puis dissoudre dans un excès d'acide nitrique chaud à ébullition. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml. et diluer au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:1.

1cm solution contient 2,5 mg d'antimoine.

2.5. Une portion pesée de silicate de sodium pesant 1,0117 g est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml. , dissoudre dans 5-7 cm de l'eau, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:2, ou une portion pesée de tétraéthoxysilane pesant 0,7418 g est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , dissous dans de l'alcool éthylique, dilué au trait avec de l'alcool éthylique, mélangé.

1cm solution contient 1 mg de silicium.

2.6. Un échantillon pesé d'arsenic, préalablement purifié du film d'oxyde, pesant 0,6250 g, est placé dans un bécher d'une capacité de 250 cm , verser 125−150 cm acide nitrique bouillant, se dissoudre lorsqu'il est chauffé. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:1 et mélanger.

1cm solution contient 2,5 mg d'arsenic.

2.7. Une pesée de 0,9988 g de nitrate de plomb est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 cm , dissoudre dans 10−15 cm eau, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:1, mélanger.

1cm solution contient 2,5 mg de plomb.

3. PRÉPARATION DES ÉCHANTILLONS DE RÉFÉRENCE

3.1. Préparation des solutions 1-4

solution 1 : dans une fiole jaugée de 250 ml placé avec des pipettes de 10 cm solutions de nitrate d'étain, de cobalt, de manganèse, de bismuth, de cadmium, d'arsenic, de tellure, de chrome, ajouter au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:1, mélanger.

1cm la solution 1 contient 0,1 mg d'étain, cobalt, manganèse, bismuth, cadmium, arsenic, tellure, chrome.

Solution 2 : dans une fiole jaugée de 250 ml placé avec des pipettes de 10 cm solutions d'acide nitrique de plomb, nickel, antimoine, zinc, sélénium, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:1, mélanger.

1cm la solution 2 contient 0,1 mg de plomb, nickel, antimoine, zinc, sélénium.

Solution 3 : dans une fiole jaugée de 100 ml placé avec des pipettes de 20 cm solutions de nitrate de phosphore, de fer et d'argent, ajouter au trait avec de l'acide nitrique dilué 1:1, mélanger.

1cm la solution 3 contient 0,5 mg de phosphore, de fer et d'argent.

Solution 4 : 10 cm la solution de silicate de sodium est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide nitrique dilué 1:2, mélanger ou 10 ml une solution alcoolique de tétraéthoxysilane est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml Diluer au volume avec de l'alcool, mélanger.

1cm la solution 4 contient 0,1 mg de silicium.

3.2. Préparation de solutions de cuivre

En cinq verres d'une contenance de 2000 cm3 placer 200 g de cuivre chacun, ajouter de l'acide nitrique dilué 1: 1, à raison de 7-8 cm acides pour 1 g de cuivre, se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés.

3.3. Les volumes calculés de solutions 1-4 conformément au tableau 3 sont introduits dans quatre béchers avec des solutions de cuivre.

Tableau 3

Les solutions résultantes sont évaporées dans des bols de quartz pour sécher les sels, les sels sont calcinés dans un four à chambre à une température de 600 à 650 ° C jusqu'à ce que les nitrates soient complètement décomposés et que les oxydes d'azote soient éliminés.

Les mélanges d'oxydes sont broyés dans un mortier ou broyés d'une manière qui exclut la contamination du matériau par le CO par les éléments à déterminer.

Les fractions massiques des éléments dans le CO sont conformes au tableau 4.

Tableau 4

Le CO et l'oxyde de cuivre sans impuretés sont stockés dans des bocaux en verre ou en polyéthylène avec des bouchons à vis. La méthode de stockage doit exclure la possibilité de contamination et d'humidification du CO. La durée de validité du CO dans les conditions de stockage est de 5 ans.

Il est permis de modifier le poids du cuivre et des impuretés, en fonction du besoin d'échantillons standard et de la fraction massique d'impuretés, en fonction de la composition des échantillons analysés avec le recalcul approprié.

3.4. Les valeurs des éléments certifiés en cuivre RM sont déterminées par la procédure de préparation.

L'erreur due à l'établissement de caractéristiques certifiées ne dépasse pas 5% à un niveau de confiance =0,95.

ANNEXE 2 (recommandé). CORRECTION DES GRAPHIQUES DE CALIBRAGE

ANNEXE 2
Recommandé

1. Correction du graphique sur l'unité MFS-8

Pour corriger le graphique, les intensités de la raie spectrale de l'élément à déterminer sont mesurées dans le CRM pour l'étalonnage ou dans deux échantillons de contrôle avec les fractions massiques maximale et minimale de l'élément.

Les intensités mesurées sont entrées dans l'ordinateur.

Le calculateur calcule les coefficients de correction selon les formules

; (sept)

, (huit)

où , sont les intensités de la raie spectrale de l'élément dans deux MR, mesurées lors de l'étalonnage ;

, sont les intensités de la raie spectrale de l'élément, mesurées lors de la correction ;

, sont des coefficients selon la formule (1).

Si les inégalités pour les coefficients et ne sont pas effectuées, l'installation est configurée.

L'équation de dépendance de l'étalonnage, prenant en compte les coefficients de correction, a la forme

. (9)

2. Correction du graphique sur l'installation MFS-6

La correction de l'horaire est effectuée conformément aux instructions d'utilisation.