GOST 6674.5-96

GOST 6674.5−96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de détermination du fer

GOST 6674.5−95

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES CUIVRE-PHOSPHORE

Méthodes de dosage du fer

Alliages cuivre-phosphore. Méthodes de dosage du fer

ISS 77.120.30
OKSTU 1709

Date de lancement 2001-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 107, Donetsk State Institute of Non-Ferrous Metals (DonITsM)

INTRODUIT par le Comité d'État ukrainien pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 10 du 3 octobre 1996)

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 10 du 3 octobre 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 décembre 2000 N 384-st, la norme interétatique GOST 6674 .5-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet , 2001.

4 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique à une teneur en fer de 0,05 % à 0,2 % et photométriques à une teneur en fer de 0,01 % à 0,5 % pour le dosage du fer dans les alliages cuivre-phosphore.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 859−78 Cuivre. Timbres

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 6344−73 Thiourée. Caractéristiques

GOST 6674.0-96 Alliages cuivre-phosphore. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 13610−79 Fer carbonyle radiotechnique. Caractéristiques

3 Exigences générales

Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 6674 .0.

4 Méthode photométrique

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la formation d'une solution colorée d'un complexe de fer (II) avec la 1,10-phénanthroline à pH 1,6-1,8 en présence de thiourée et la mesure de la densité optique de la solution.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1, solutions 0,2 mol/dm et 1 mol/dm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4, solutions 0,2 mol/dm et 1 mol/dm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Thiourée selon GOST 6344 , solution 100 g/dm .

Acide chlorhydrique de 1,10-phénanthroline ou sulfate de 1,10-phénanthroline selon le document réglementaire en vigueur, solution 30 g/dm3 .

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610 .

solutions étalons de fer.

Solution A : dissoudre 0,5 g de fer dans 20 ml de acide chlorhydrique avec addition de peroxyde d'hydrogène, la solution est bouillie pour détruire l'excès de peroxyde d'hydrogène, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de fer.

Solution B : 5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter à la marque avec de l'eau, mélanger, utiliser fraîchement préparé.

1cm la solution étalon B contient 0,00005 g de fer.

Solution B : 2 cm solution étalon, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter à la marque avec de l'eau, mélanger, utiliser fraîchement préparé.

1cm la solution B contient 0,00002 g de fer.

Cuivre métallique conforme à GOST 859 .

Solution étalon de cuivre : 1 g de cuivre métallique est dissous dans 20 ml solution d'acide nitrique (1:1), la solution est évaporée à l'état de sels humides, 20 cm solution d'acide nitrique ou sulfurique (1 mol/dm ) (selon la composition de l'alliage analysé), refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml Diluer au trait avec de l'eau, mélanger.

1cm solution contient 0,01 g de cuivre.

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Pour les alliages contenant moins de 0,1 % de silicium : un échantillon de l'alliage conforme au tableau 1 est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 15 cm acide chlorhydrique et 2 cm acide nitrique.


Tableau 1

La solution est évaporée à sec, 20 cm3 sont ajoutés au résidu sec. solution d'acide nitrique (1 mol/dm ), chauffé jusqu'à dissolution complète du résidu, refroidi, transvasé dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. , ajouter 15cm eau, 10 cm solution de thiourée, 2 cm solution de 1,10-phénanthroline, après 30 min, ajouter au trait avec de l'eau et mesurer la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 490 nm. Comme solution de référence, une solution sans fer est utilisée, dans laquelle la quantité de cuivre et de tous les réactifs correspond à une aliquote de la solution analysée.

4.3.2 Pour les alliages contenant plus de 0,1 % de silicium, un échantillon de l'alliage conforme au tableau 1 est placé dans un verre d'une contenance de 250 ml et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 15 cm acide chlorhydrique, 2 cm acide nitrique avec l'ajout de 2-3 gouttes d'acide fluorhydrique. ajouter 5cm solution d'acide sulfurique (1:4), évaporer la solution jusqu'à l'apparition de vapeur d'acide sulfurique, refroidir, ajouter 20 cm eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Procéder ensuite comme indiqué en 4.3.1.

4.3.3 Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de fer de 0,01 % à 0,05 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml mettre 10cm solution standard de cuivre, préparée de manière similaire à l'échantillon analysé, 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 3,0 cm solution étalon B de fer, ajouter 15 ml eau, 10 cm solution de thiourée, 2 cm Solution de 1,10-phénanthroline. Procéder ensuite comme indiqué en 4.3.1.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique et des fractions massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.3.4 Construire une courbe d'étalonnage avec une fraction massique de fer de 0,05 % à 0,5 % dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml mettre 2,5cm solution standard de cuivre, préparée de manière similaire à l'échantillon analysé, 0 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3,0 cm solution étalon B de fer, ajouter 2,5 ml solutions d'acide nitrique ou sulfurique à une concentration de 0,2 mol / dm (en fonction de la composition de l'alliage analysé). Procéder ensuite comme indiqué en 4.3.1.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique et des fractions massiques de fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique de fer , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon d'alliage correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.4.2 Les écarts entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

5 Méthode d'absorption atomique

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon d'alliage dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique et la mesure de l'absorption atomique du fer à une longueur d'onde de 248,3 nm dans une flamme air-acétylène.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique.

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique est préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Fer carbonyle radiotechnique selon GOST 13610 .

solutions étalons de fer.

Solution A : dissoudre 1 g de fer dans 80 ml de acide nitrique (1:1), refroidir, transférer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de fer.

Solution B : 25 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , amener le volume de la solution dans le flacon au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de fer.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Un échantillon d'alliage pesant 0,25 g est dissous dans 20 cm les mélanges d'acides sont bouillis jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

5.3.2 Construire une courbe d'étalonnage dans six fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre chacun 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon de fer B, injectée dans chaque flacon de 15 ml mélanges d'acides, ajouter de l'eau et bien mélanger.

La solution sans fer est utilisée pour l'expérience de contrôle.

5.3.3 Les solutions de l'échantillon, de l'expérience témoin et des solutions pour construire une courbe d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme air-acétylène et l'absorption atomique du fer est mesurée à une longueur d'onde de 248,3 nm.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées: "la masse de fer, g est la valeur de l'absorption atomique".

La masse de fer dans l'échantillon et la solution de l'expérience témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique de fer , %, calculé par la formule

, (2)

où est la masse de fer dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de fer dans la solution de l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

5.4.2 Les écarts entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.

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UDC 669.35'779:546.72.06:006.354 MKS 77.120.30 V59 OKSTU 1709

Mots clés : alliages cuivre-phosphore, fer, méthode photométrique, 1,10-phénanthroline, méthode d'absorption atomique, longueur d'onde