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GOST 6674.3-96

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine


GOST 6674.3-96

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS


ALLIAGES CUIVRE-PHOSPHORE

Méthode de dosage de l'antimoine

Alliages cuivre-phosphore.
Méthode de dosage de l'antimoine


ISS 77.120.30
OKSTU 1709

Date de lancement 2001-07-01


Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 107, Donetsk State Institute of Non-Ferrous Metals (DonITsM)

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 10 du 3 octobre 1996)

A voté pour accepter :

Nom d'état Nom de l'organisme national de normalisation
La République d'Azerbaïdjan Azgosstandart
la République de Biélorussie Norme d'État de la République du Bélarus
La République du Kazakhstan Norme d'État de la République du Kazakhstan
La République de Moldavie Moldaviestandard
Fédération Russe Gosstandart de Russie
La République du Tadjikistan Norme de l'État tadjik
Turkménistan Inspection d'État principale "Turkmenstandartlary"
La République d'Ouzbékistan Uzgosstandart
Ukraine Norme d'État de l'Ukraine

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 décembre 2000 N 384-st, la norme interétatique GOST 6674 .3-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet , 2001.

4 AU LIEU DE GOST 6674 .3−74

1 domaine d'utilisation


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage de l'antimoine de 0,001 % à 0,2 % dans les alliages cuivre-phosphore.

2 Références normatives


Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4197−74 Nitrite de sodium. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5789−78 Toluène. Caractéristiques

GOST 6674.0-96 Alliages cuivre-phosphore. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 6691−77 Carbamide. Caractéristiques

3 Exigences générales


Exigences générales - selon GOST 6674 .0.

4 Essence de la méthode


La méthode est basée sur l'extraction des ions antimoine (V) avec du toluène sous forme d'hexachlorostybate cristal violet et la mesure de la densité optique de l'extrait à une longueur d'onde de 590 nm.

5 Appareillage, réactifs et solutions


Photoélectrocolorimètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 7:3, 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.

Dichlorure d'étain (chlorure d'étain (II)) selon le document réglementaire en vigueur, solution 100 g/dm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine dans de l'acide chlorhydrique dilué 1:1.

Nitrite de sodium (nitrite de sodium) selon GOST 4197 , solution 100 g/dm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine .

Carbamide (urée) selon GOST 6691 , solution saturée: 100 g d'urée sont dissous dans 100 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine eau chaude.

Cristal violet selon le document réglementaire en vigueur, solution 2 g/dm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine .

Toluène selon GOST 5789 .

Antimoine selon GOST 1089 marque Su00.

Solutions étalons d'antimoine.

Solution A : 0,1 g d'antimoine est dissous par chauffage dans 50 ml GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine acide sulfurique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine , rempli 175 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine acide sulfurique (1:1), refroidir, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine solution, A contient 0,0001 g d'antimoine.

Solution B : 5 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine , verser 70 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine la solution B contient 0,000005 g d'antimoine.

6 Réalisation d'une analyse

6.1 Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine , ajouter 10cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine solution d'acide nitrique et dissoudre lorsqu'il est chauffé, en couvrant le verre avec un verre de montre.

Les parois du verre et le verre de montre sont rincés avec une petite quantité d'eau, ajouter 6 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine l'acide sulfurique et évaporé jusqu'à ce que des vapeurs blanches épaisses d'acide sulfurique soient libérées. Après refroidissement, les parois du bêcher sont rincées à l'eau et la solution est évaporée à sec. Après refroidissement, ajouter 7 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine solution d'acide chlorhydrique (7:3) et chauffer doucement jusqu'à ce que les sels se dissolvent.

6.2 Lorsque la fraction massique d'antimoine atteint 0,005 %, la solution est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 ml. GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine , verre lavé 3 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine solution d'acide chlorhydrique (7:3) et porter le volume de la solution à 10 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine .

6.3 Lorsque la fraction massique d'antimoine est supérieure à 0,005 %, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine , laver les parois du verre avec une solution d'acide chlorhydrique (7 : 3) et porter au trait avec la même solution acide. Une partie aliquote de la solution selon le tableau 1 est transférée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 150 ml. GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine , ajouter une solution d'acide chlorhydrique (7:3) conformément au tableau 1.


Tableau 1

Fraction massique d'antimoine, %

Aliquote de la solution, cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine

Volume d'acide chlorhydrique, cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine

 Portion d'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
St. 0,005 à 0,025 inclus
 Dix 0 0,1
» 0,025 « 0,05 «
 5 5 0,05
» 0,05
 une 9 0,01

6.4 Ajouter 1 à 2 gouttes de solution de chlorure d'étain (II) dans l'ampoule à décanter, mélanger et laisser reposer 1 min. Ajoutez ensuite 1cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine solution de nitrite de sodium, boucher l'entonnoir et agiter pendant 2 minutes. Après cela, le bouchon de l'entonnoir est ouvert. Après 2 min ajouter 1 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine solution d'urée et agitée pendant 30 s. Ajoutez ensuite 68 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine eau, 10 gouttes de solution de cristal violet, remuer, ajouter 25 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine toluène et extrait pendant 1 min. Après séparation des phases, la couche inférieure est rejetée et la couche organique est filtrée à travers un filtre dans une cuvette.

6.5 Pour construire une courbe d'étalonnage dans cinq ampoules à décanter d'une capacité de 150 ml GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine entrez respectivement 1.0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine solution étalon B et complétée avec une solution d'acide chlorhydrique (7:3) jusqu'à un volume de 10 cm GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine . Ajouter 1 à 2 gouttes de solution de chlorure d'étain (II), mélanger et laisser reposer 1 min. Procéder ensuite comme indiqué en 6.4.

6.6 Mesurer la densité optique d'extraits de solutions d'échantillons et de solutions pour construire une courbe d'étalonnage sur un photoélectrocolorimètre à une longueur d'onde de 590 nm.

La solution de référence est l'eau.

7 Traitement des résultats

7.1 Fraction massique d'antimoine GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine , %, calculé par la formule

GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine , (une)


où GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine est la masse d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 6674.3-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthode de dosage de l'antimoine est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

7.2 Les écarts entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs admissibles (à un niveau de confiance de 0,95) indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage

Fraction massique d'antimoine Tolérance absolue
résultats des déterminations parallèles
 les résultats d'analyse
De 0,0010 à 0,005 inclus
 0,0005 0,0010
St. 0.005 "0.010"
 0,0010 0,0020
» 0,010 « 0,025 «
 0,0020 0,005
» 0,025 « 0,05 «
 0,004 0,010
» 0,05 « 0,10 «
 0,010 0,020
» 0.10 « 0.20 «
 0,020 0,05