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GOST 15027.15-83

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.15−83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1)


GOST 15027.15−83

Groupe B64*
_____________________
* Dans l'index "Normes nationales" 2004
Le groupe B59 est indiqué. - Notez "CODE".


NORME INTER-ÉTATS


BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage du cobalt

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du cobalt


OKSTU 1709

Date de lancement 1983-07-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État pour les normes du 23.02.83 N 911

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1537−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro de paragraphe, sous-paragraphe

GOST 199–78
 2.2
GOST 123–98
 2.2, 3.2
GOST 3118–77
 3.2
GOST 4204–77
 2.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2
GOST 6563–75
 2.2
GOST 15027.1-77
 1.1, 2.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4
TU 6-09-07-1582-87
 2.2

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. ÉDITION avec amendement n° 1, approuvée en mars 1988 (IUS 6-88)


La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'absorption photométrique et atomique pour le dosage du cobalt (de 0,01 % à 0,6 % de cobalt en poids) dans les bronzes sans étain.

La norme est entièrement conforme à la norme CMEA 1537−79.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout selon la section 1 de GOST 15027 .1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe coloré par le cobalt avec le nitroso-P-sel et la mesure de la densité optique de la solution résultante.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Usine d'électrolyse avec grille d'électrodes en platine selon GOST 6563 .

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Mélange acide : 30 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) l'acide sulfurique est coulé progressivement dans 75 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) eau, refroidir la solution et ajouter 20 ml GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) acide nitrique.

Acétate de sodium selon GOST 199 , solution 500 g/dm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) ; stocké dans un récipient sombre.

Cobalt selon GOST 123 avec une fraction massique de cobalt d'au moins 99,9%.

solutions étalons de cobalt.

Solution A : 0,1 g de cobalt est dissous dans 10 ml GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) l'acide nitrique et les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution, A contient 0,0001 g de cobalt.

Solution B : 25 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) la solution B contient 0,00001 g de cobalt.

Nitroso-R-sel selon TU 6-09-07-1582, solution 4 g/dm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) (conserver dans un bocal en verre foncé).

(Édition révisée, Rév.

n° 1).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de l'alliage avec la masse indiquée dans le tableau 1 est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) et dissoudre dans 30 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) mélanges d'acides, d'abord sans chauffage, puis avec chauffage. Après dissolution de l'échantillon, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition.

Tableau 1

Fraction massique de cobalt, % Poids de l'échantillon, g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1)

0,01 à 0,10
 2.5 Dix
St. 0,10 "0,4
 0,5 Dix
» 0,4 « 0,6
 0,6 5



La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) et extraire le cuivre par électrolyse selon GOST 15027 .1. L'électrolyte est transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) , ajouter au trait et mélanger.

Si nécessaire, la solution est filtrée.

En fonction de la fraction massique de cobalt dans le bronze, une aliquote est prélevée conformément au tableau.1. Une aliquote de la solution est placée dans deux béchers de 100 ml. GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) . Ajouter 10 cm au premier verre GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium, 5 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution de nitroso-P-sel et faire bouillir pendant 1-2 minutes, puis ajouter 10 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) l'acide nitrique (1:1) et faire bouillir à nouveau pendant 1-2 minutes.

Ajouter 10 cm au deuxième verre GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) acide nitrique (1:1), faire bouillir pendant 1-2 minutes, puis ajouter 5 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution de nitroso-P-sel, 10 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium et faire bouillir à nouveau.

Les solutions sont refroidies, transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml. GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Après 20 minutes, la densité optique est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 520 nm dans une cuvette de 1 cm ou sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière verte à GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) =490nm.

La solution de référence est la solution du second flacon.

La teneur en cobalt est calculée à partir du graphique d'étalonnage

iku.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept verres d'une contenance de 100 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) entrez 1.0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution étalon B de cobalt. Ajouter 10 cm à tous les verres GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution d'acétate de sodium et 5 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution de nitroso-P-sel. Les solutions sont bouillies pendant 1 à 2 min. Ajouter 10 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) l'acide nitrique (1:1) et faire bouillir à nouveau pendant 1-2 minutes. Les solutions sont refroidies et transférées dans des fioles jaugées d'une capacité de 50 ml. GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et après 20 minutes mesurer la densité optique, comme indiqué au paragraphe 2.3.1. La solution de référence est une solution ne contenant pas de cobalt. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de cobalt ( GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) ,


où GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) est la masse de cobalt trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique de cobalt, %

GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) , %

GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) , %

De 0,01 à 0,025 inclus
 0,002 0,005
St. 0,025 "0,050
 0,003 0,007
» 0,05 « 0,10
 0,005 0,01
» 0,10 « 0,25
 0,010 0,02
» 0,25 « 0,50
 0,015 0,04
» 0,50 « 0,60
 0,020 0,05



(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs données dans le tableau 2.

2.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée en comparant les résultats obtenus par les méthodes d'absorption photométrique et atomique ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de cobalt formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le cobalt.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 2 mol/dm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) la solution.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , 2 mol/dm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) la solution.

Cobalt selon GOST 123 avec une fraction massique de cobalt d'au moins 99,9%.

solutions étalons de cobalt.

Solution A : 0,5 g de cobalt est dissous par chauffage dans 10 ml GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) acide nitrique (1:1), la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution, A contient 0,0005 g de cobalt.

Solution B : 20 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) , ajouter 10cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) 2 mol/dm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

1cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) la solution B contient 0,0001 g de cobalt

ta.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de l'alliage avec la masse indiquée dans le tableau 3 est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée appropriée (tableau 3) et complétée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

Tableau 3

Fraction massique de cobalt, %
 Poids de l'échantillon, g

Le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1)

0,01 à 0,20
 une 100
St. 0,20 "0,6
 0,5 250



Mesurer l'absorption atomique du cobalt dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 240,7 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans neuf fioles jaugées de 100 ml sur dix GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) mettre 0,5 ; 1,0 ; 2,5 ; 5,0 et 7,5 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution standard B et 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution étalon, A cobalt.

Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) 2 mol/dm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) solution d'acide nitrique et diluer au volume avec de l'eau. Mesurer l'absorption atomique du cobalt comme décrit en 3.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de cobalt ( GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) ,


où GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) est la concentration de cobalt trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) ;

GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) - poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau 2.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.15-83 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage du cobalt (avec modification n° 1) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2

3.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse est contrôlée en comparant les résultats obtenus par absorption atomique et méthodes photométriques conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).