GOST 13938.4-78
GOST 13938.4-78 Cuivre. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3, 4)
GOST 13938.4-78
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
CUIVRE
Méthodes de dosage du fer
Cuivre.
Méthodes de dosage du fer
OKSTU 1709
Date de lancement 1979-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
G.P. Giganov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. REMPLACER
4. La norme est conforme à la norme ISO 1812-76
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
| GOST 3118–77 | 2.2 |
| GOST 3760–79 | 2.2 |
| GOST 3773–72 | 2.2 |
| GOST 4204–77 | 2.2 |
| GOST 4329–77 | 2.2 |
| GOST 4461–77 | 2.2 ; 3.2 |
| GOST 4478–78 | 2.2 |
| GOST 5457–75 | 3.2 |
| GOST 9849–86 | 3.2 |
| GOST 11069–74 | 2.2 |
| GOST 11125–84 | 3.2 |
| GOST 13938.1-78 | une |
6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
7. REPUBLICATION (novembre 1999) avec modifications N 1, 2, 3, 4, approuvées en décembre 1979, avril 1983, juin 1985, avril 1988 (IUS 2-80, 7-83 , 8−85, 7−88)
Cette norme spécifie les méthodes photométriques (à une fraction massique de 0,0005 à 0,1 %) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,0008 à 0,06 %) pour la détermination du fer dans le cuivre.
(Édition modifiée, Rev. N 4).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses - selon
Section 1. (Édition modifiée, Rev. N 4).
2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER (avec une fraction massique de fer de 0,0005 à 0,1%)
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune de fer avec de l'acide sulfosalicylique dans une solution d'ammoniac après la séparation du fer du cuivre par précipitation avec de l'hydroxyde d'aluminium ou de lanthane. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 425 nm.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.
Centrifugeuse avec tous les accessoires.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Ammoniac à l'eau selon
Alun de potassium (sulfate d'aluminium - potassium) selon
Aluminium primaire selon
________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
solution d'aluminium; préparé comme suit : 1 g d'aluminium est dissous dans 15-20 cm l'acide chlorhydrique ou 20 g de sulfate d'aluminium et de potassium est dissous dans de l'eau additionnée de 15 cm
d'acide chlorhydrique. Les solutions sont complétées jusqu'à 1 dm avec de l'eau.
.
Oxyde de lanthane.
Nitrate de lanthane hexahydraté ou chlorure de lanthane.
solution de lanthane ; préparer comme suit : 1,2 g d'oxyde de lanthane est dissous dans 15 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, ou 2,7 g de chlorure de lanthane, ou 3,1 g de nitrate de lanthane sont dissous dans de l'eau, 10 ml sont ajoutés
acide chlorhydrique dilué 1:1. La solution est complétée à 1 dm avec de l'eau.
.
1cm solution contient 1 mg de lanthane.
Acide sulfurique selon
Acide sulfosalicylique selon .
Chlorure d'ammonium selon .
Fer reconditionné.
Oxyde de fer selon NTD, pré-séché à 110 °C.
Les solutions de fer sont standard.
Solution A ; préparé comme suit : 0,143 g d'oxyde de fer ou 0,100 g de fer est dissous dans 30 ml acide chlorhydrique, dilué 1:1, lorsqu'il est chauffé. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.
1cm solution contient 0,1 mg de fer.
Solution B ; préparé comme suit : 20 cm solution, A est pipeté dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 2cm
acide chlorhydrique dilué 1:1 et complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.
1cm solution contient 0,02 mg de fer.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Détermination du fer à sa fraction massique de 0,0005 à 0,01%
Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 5 cm
acide nitrique. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition douce dans un bécher recouvert d'un verre de montre. La solution est diluée avec 25 cm
eau, ajouter 5 cm
une solution d'aluminium ou de lanthane, puis, sous agitation constante, une solution d'ammoniaque en quantité telle que tout le cuivre passe dans un composé complexe (solution bleue). La solution avec le précipité est chauffée à 70–80 °C et maintenue à cette température pendant 20 minutes. Après refroidissement, les hydroxydes sont séparés par filtration ou centrifugation.
Pour la centrifugation, le contenu du bécher est versé dans un tube à centrifuger et centrifugé pendant 2 minutes. Ensuite, la solution au-dessus du précipité est drainée (siphonnée) et le précipité dans le tube à essai est lavé deux fois avec 10 cm solution d'ammoniaque diluée au 1:19, en vidant à chaque fois la solution de lavage. Ajouter 2 cm au précipité dans le tube à essai
acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, et après dissolution du précipité, ajouter 10 ml
l'eau. Puis, sous agitation, la solution d'ammoniaque est ajoutée goutte à goutte jusqu'à précipitation des hydroxydes. Après 10 minutes, le contenu du tube est centrifugé et la solution au-dessus du précipité est jetée. Le précipité dans le tube à essai a été lavé deux fois avec 10 cm
ammoniac, dilué 1:19, dissous dans 5 ml
acide chlorhydrique dilué 1:1 et la solution est transférée dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée.
Lors de la filtration, le contenu du bêcher après précipitation des hydroxydes est filtré sur un filtre de densité moyenne. Le gâteau de filtration est lavé plusieurs fois avec une solution chaude d'ammoniaque diluée au 1/19. Ensuite, le précipité est lavé du filtre avec un jet d'eau chaude dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, ajouter 5 cm l'acide chlorhydrique et le contenu du verre sont chauffés jusqu'à dissolution du précipité (la solution doit être transparente). La solution dans le bécher est refroidie, 25 ml sont ajoutés
l'eau et reprécipiter les hydroxydes avec une solution d'ammoniaque.
Le précipité d'hydroxyde est filtré sur le même filtre et lavé sur le filtre 5 à 6 fois avec une solution d'ammoniaque chaude, diluée à 1:19. Ensuite, le précipité du filtre est lavé avec un jet d'eau chaude dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée. Le reste des hydroxydes sur le filtre est dissous dans 5-10 cm l'acide sulfurique dilué au 1/4 et recueillir la solution dans un bécher dans lequel les hydroxydes ont précipité. Le filtre est lavé 2 à 3 fois avec de petites portions d'eau chaude, en ajoutant de l'eau de lavage à la solution principale dans un verre.
La solution est évaporée à 2-3 cm et après refroidissement, verser dans une fiole jaugée de 25 ml
ou 50cm
. Le verre est lavé avec une solution de chlorure d'ammonium 2 fois 5 cm
. A la solution dans la fiole jaugée ajouter 2,5 ml
une solution d'acide sulfosalicylique, mélanger; ajouter 5cm
solution d'ammoniaque et diluer au volume avec de l'eau. La densité optique de la solution est mesurée au plus tard 30 minutes plus tard à une longueur d'onde de 425 nm dans une cuvette avec l'épaisseur de couche optimale. La solution de référence pour mesurer la densité optique est l'eau.
Simultanément, deux expériences témoins sont réalisées avec tous les réactifs utilisés. La valeur moyenne de la densité optique des solutions des expériences témoins est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.
La masse de fer dans la solution est déterminée selon la courbe d'étalonnage construite comme indiqué au paragraphe
(Édition modifiée, Rev. N 4).
2.3.2. Détermination du fer à sa fraction massique de 0,01 à 0,1%
La dissolution et la séparation du fer s'effectuent de la même manière que celle décrite au paragraphe acide chlorhydrique dilué 1:1, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml
et compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge, 5 cm
Cette solution est pipetée dans une fiole jaugée de 25 ml.
, ajouter 10cm
solution de chlorure d'ammonium, 2,5 cm
solution d'acide sulfosalicylique, mélanger, ajouter 5 cm
solution d'ammoniaque et diluer au volume avec de l'eau. Procédez ensuite de la même manière que celle indiquée dans la clause
2.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
0 sont placés dans des verres ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; Dix; vingt; 40 ; 60 ; 80 et 100 mcg de fer, ajouter 5 cm
acide nitrique et 25 cm
l'eau. La séparation du fer, la dissolution des hydroxydes avec de l'acide chlorhydrique et la mesure de la densité optique des solutions sont effectuées comme indiqué au paragraphe
En fonction des valeurs trouvées de la densité optique des solutions et de la teneur en fer correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.
3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU FER (avec une fraction massique de fer de 0,0008 à 0,06%)
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique puis sur la mesure de l'absorption de la raie du fer lorsqu'une solution d'acide chlorhydrique ou d'acide nitrique est introduite dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 248,3 nm.
Avec une fraction massique de fer allant jusqu'à 0,002%, il est coprécipité avec de l'hydroxyde de lanthane.
(Édition modifiée, Rev. N 4).
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre d'absorption atomique, comprenant une lampe à cathode creuse en fer, des brûleurs pour une flamme acétylène-air et un système de pulvérisation.
Acétylène selon
Compresseur d'air.
L'eau est bidistillée.
Acide nitrique de haute pureté selon
Cuivre, échantillon standard pour analyse spectrale N 312 selon le registre national N 2, contenant 6,8 10 % fer, ou cuivre électrolyte avec une fraction massique spécifiée de fer.
Fer selon
Les solutions de fer sont standard.
Solution A ; préparé comme suit : 0,100 g de fer est dissous dans 10 cm acide nitrique dilué 1:1, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,1 mg de fer.
Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,01 mg de fer.
(Édition modifiée, Rev. N 4).
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm et dissoudre dans 10 cm
acide nitrique dilué 1:1. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml.
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution de cuivre résultante est pulvérisée dans la flamme et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 248,3 nm.
Parallèlement, une expérience témoin est réalisée avec tous les réactifs utilisés. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.
La masse de fer en solution est déterminée par la courbe d'étalonnage.
Il est permis d'utiliser la méthode des additions pour déterminer la fraction massique de fer.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.3.1a. Avec une fraction massique de fer allant jusqu'à 0,002%, un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est placé dans un bécher ou une fiole conique d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 10-15 cm
l'acide nitrique dilué 1:1, puis l'analyse est effectuée conformément à la clause
La solution est évaporée à un volume de 6-8 cm , refroidir, placer dans une fiole jaugée de 25 ml
diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Mesurer l'absorption de la raie du fer à une longueur d'onde de 248,3 nm en introduisant la solution à analyser dans une flamme acétylène-air.
La masse de fer est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
Il est permis de doser le zinc dans la solution analysée (avec une fraction massique de 0,0005 à 0,006%), le nickel (avec une fraction massique de 0,1 à 0,5%), l'étain (avec une fraction massique de 0,005 à 0,06%).
(Introduit en plus, Rev. N 4).
3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En fioles jaugées de 100 ml placer 1,0 g d'un échantillon de cuivre standard, verser 10 cm
acide nitrique dilué 1:1. Après dissolution du cuivre, 0 est placé dans une fiole jaugée ; 0,5 ; une; 2 ; 5 ; Dix; 20 et 50cm
solution étalon B, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
Les solutions résultantes contiennent 7 ; 12; 17; 27; 57 ; 107 ; 207 et 507 mcg de fer.
Mesurer l'absorbance des solutions préparées comme indiqué au paragraphe 3.3.
Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et de leurs teneurs en fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
Lors du tracé, la valeur du signal de la solution de fond doit être soustraite de la valeur du signal de chaque solution standard et tracée à partir de l'origine.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage dans la détermination photométrique est calculé par les formules :
avec une fraction massique de fer de 0,0005 à 0,01%
avec une fraction massique de fer de 0,01 à 0,1%
où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le poids de l'échantillon de cuivre, g ;
est le volume de la solution analysée, cm
;
est le volume d'une aliquote de la solution analysée, cm
.
4.2. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage dans la détermination de l'absorption atomique est calculé par la formule
où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;
est le poids de l'échantillon de cuivre, g.
4.3. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et deux résultats d'analyse ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
| Fraction massique de fer, % | Écart absolu admissible, %, résultats | |
| définitions parallèles | analyses | |
| De 0,0005 à 0,0010 inclus | 0,0002 | 0,0003 |
| St. 0.0010 "0.0030" | 0,0004 | 0,0006 |
| » 0,003 « 0,010 « | 0,001 | 0,002 |
| » 0,010 « 0,030 « | 0,002 | 0,005 |
| » 0,030 « 0,100 « | 0,004 | 0,007 |
(Édition modifiée, Rev. N 4).
4.4. En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique de fer, la méthode photométrique est utilisée.
(Introduit en plus, Rev. N 4).
ANNEXE. (Supprimé, Rev. N 4).
