GOST 15027.20-88
GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium
GOST 15027.20−88
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
BRONZES SANS ÉTAIN
Méthodes de détermination du magnésium
Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du magnésium
OKSTU 1709
Date de lancement 1989-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes
3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS
4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1543−79
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
GOST 804–93 | 2.2, 3.2 |
GOST 3118–77 | 3.2 |
GOST 4328–77 | 3.2 |
GOST 4461–77 | 2.2, 3.2 |
GOST 5457–75 | 2.2 |
GOST 8864–71 | 3.2 |
GOST 9293–74 | 2.2 |
GOST 11293–89 | 3.2 |
GOST 18175–78 | Introduction |
GOST 25086–87 | 1.1 |
6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
7. RÉÉDITION
Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique et photométriques pour la détermination du magnésium (avec une fraction massique de magnésium de 0,05% à 0,6%) dans les bronzes sans étain selon
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à
2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de magnésium formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air ou acétylène-protoxyde d'azote.
2.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le magnésium.
Acide nitrique selon
Acétylène selon
Protoxyde d'azote selon
Magnésium selon
Solution étalon de magnésium : 0,1 g de magnésium (prélevé dans un morceau, préalablement mariné dans de l'acide nitrique (1:10), lavé et séché avec du papier filtre) est dissous dans 10 ml acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml
et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
1cm solution contient 0,0001 g de magnésium.
Nitrate de lanthane.
Chlorure de strontium.
Solutions de lanthane ou de strontium : 0,31 g de nitrate de lanthane ou 0,30 g de chlorure de strontium est dissous dans 20 ml eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
1cm solution contient 0,001 g de lanthane ou de strontium.
2.3. Réalisation d'une analyse
2.3.1. Un échantillon pesant 0,1 g est dissous par chauffage dans 10 cm acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. L'absorption atomique du magnésium est mesurée à une longueur d'onde de 285,2 nm dans une flamme acétylène-air ou dans une flamme acétylène-oxyde nitreux en parallèle avec les solutions d'étalonnage.
2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En 8 fioles jaugées de 100 ml mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm
solution standard de magnésium, ajouter 10 ml
acide nitrique (1:1) (lors de l'analyse d'alliages contenant de l'aluminium, ajouter 1,5 cm
solution de lanthane ou de strontium) et compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. Mesurer l'absorption atomique du magnésium comme décrit en
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de magnésium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où — concentration de magnésium trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm
;
— concentration de magnésium dans la solution d'une expérience à blanc, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm
;
est le volume de la solution d'échantillon, cm
;
— poids de l'échantillon, g
.
2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau.
Fraction massique de magnésium, % |
|
|
0.05 à 0.10" | 0,008 | 0,02 |
St. 0.10 "0.30" | 0,015 | 0,04 |
» 0.30 « 0.60 « | 0,03 | 0,07 |
2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
2.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse
Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts conformément à
2.4.5. La méthode d'absorption atomique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes sans étain.
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation de composés rouge-violet par le magnésium en milieu alcalin avec du jaune de titane ou du phénazo et la mesure de la densité optique de la solution colorée.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide nitrique selon
Acide chlorhydrique selon
Jaune de titane, solution 0,5 g/cm .
Hydroxyde de sodium selon et 2 mol/dm
.
Diéthyldithiocarbamate de sodium selon .
Gélatine selon .
Phénazo, solution 0,05 g/dm en 2 mol/dm
solution d'hydroxide de sodium.
Magnésium selon
Solutions étalons de magnésium :
solution A : 0,5 g de magnésium (préalablement mordancé dans l'acide chlorhydrique (1:10), lavé et séché avec du papier filtre) est dissous dans 20 ml acide chlorhydrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml.
, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution A contient 0,0005 g de magnésium ;
solution B : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,00005 g
magnésium.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Un échantillon de bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 100-150 cm , ajouter 20 cm
acide chlorhydrique (1:1) et dissous en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique. Après dissolution, la solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml.
, neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium (200 g/cm
) sur le papier indicateur "Congo" à une réaction légèrement acide.
Ajouter 30 cm à la solution solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, mélanger, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et laisser décanter le précipité 2 heures. La solution décantée est filtrée dans une fiole conique sèche à travers un filtre dense sec et un entonnoir sec, la première partie du filtrat (15–20 cm
) sont rejetés. Prendre une aliquote de la solution - 50 ml
(à une fraction massique de 0,05% à 0,2%) ou 20 cm
(avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,2%) dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml
, ajouter 10 ou 40 cm
eau, 5cm
solution de gélatine, 10 cm
Solution de phénazo ou 0,5 cm
solution de jaune de titane, 20 cm
solution d'hydroxyde de sodium, compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et bien mélanger. La densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou (spectrophotomètre à 545 nm) avec un filtre de lumière jaune-vert
=530 nm) dans une cuvette de 5 cm de long
. Comme solution de référence, utiliser une solution d'une expérience à blanc réalisée à travers l'ensemble de l'ho
d'analyse.
3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage
En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm
solution étalon B de magnésium, ajouter 40 ml
l'eau et une analyse plus approfondie est effectuée comme indiqué au paragraphe
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de magnésium ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de magnésium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon de bronze correspondant à une aliquote de la solution, g.
3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau.
3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
3.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse
La précision des résultats d'analyse du magnésium est contrôlée par la méthode d'addition ou en comparant les résultats obtenus par les méthodes d'absorption photométrique et atomique conformément à