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GOST 15027.20-88

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium


GOST 15027.20−88

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de détermination du magnésium

Bronze sans étain.
Méthodes de dosage du magnésium


OKSTU 1709

Date de lancement 1989-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 25 mars 1988 N 753

3. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1543−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné Numéro de section, paragraphe

GOST 804–93
2.2, 3.2
GOST 3118–77
3.2
GOST 4328–77
3.2
GOST 4461–77
2.2, 3.2
GOST 5457–75
2.2
GOST 8864–71
3.2
GOST 9293–74
2.2
GOST 11293–89
3.2
GOST 18175–78
Introduction
GOST 25086–87
1.1

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. RÉÉDITION


Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique et photométriques pour la détermination du magnésium (avec une fraction massique de magnésium de 0,05% à 0,6%) dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 .

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à GOST 15027 .1, section 1.

2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de magnésium formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air ou acétylène-protoxyde d'azote.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le magnésium.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:10.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote selon GOST 9293 .

Magnésium selon GOST 804 .

Solution étalon de magnésium : 0,1 g de magnésium (prélevé dans un morceau, préalablement mariné dans de l'acide nitrique (1:10), lavé et séché avec du papier filtre) est dissous dans 10 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution contient 0,0001 g de magnésium.

Nitrate de lanthane.

Chlorure de strontium.

Solutions de lanthane ou de strontium : 0,31 g de nitrate de lanthane ou 0,30 g de chlorure de strontium est dissous dans 20 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution contient 0,001 g de lanthane ou de strontium.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon pesant 0,1 g est dissous par chauffage dans 10 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium acide nitrique (1:1). La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. L'absorption atomique du magnésium est mesurée à une longueur d'onde de 285,2 nm dans une flamme acétylène-air ou dans une flamme acétylène-oxyde nitreux en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En 8 fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution standard de magnésium, ajouter 10 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium acide nitrique (1:1) (lors de l'analyse d'alliages contenant de l'aluminium, ajouter 1,5 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution de lanthane ou de strontium) et compléter avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. Mesurer l'absorption atomique du magnésium comme décrit en 2.3.1. Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de magnésium ( GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ,


GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium — concentration de magnésium trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ;

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium — concentration de magnésium dans la solution d'une expérience à blanc, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ;

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium est le volume de la solution d'échantillon, cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ;

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium — poids de l'échantillon, g

.

2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau.

Fraction massique de magnésium, %

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium , %

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium , %

0.05 à 0.10"
0,008 0,02
St. 0.10 "0.30"
0,015 0,04
» 0.30 « 0.60 «
0,03 0,07

2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

2.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué par la méthode des ajouts conformément à GOST 25086 .

2.4.5. La méthode d'absorption atomique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes sans étain.

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation de composés rouge-violet par le magnésium en milieu alcalin avec du jaune de titane ou du phénazo et la mesure de la densité optique de la solution colorée.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 1:10.

Jaune de titane, solution 0,5 g/cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 200 g/dm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium et 2 mol/dm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium .

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 , solution 200 g/dm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium .

Gélatine selon GOST 11293 , solution 5 g/dm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium .

Phénazo, solution 0,05 g/dm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium en 2 mol/dm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution d'hydroxide de sodium.

Magnésium selon GOST 804 .

Solutions étalons de magnésium :

solution A : 0,5 g de magnésium (préalablement mordancé dans l'acide chlorhydrique (1:10), lavé et séché avec du papier filtre) est dissous dans 20 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium acide chlorhydrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium la solution A contient 0,0005 g de magnésium ;

solution B : 10 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium la solution B contient 0,00005 g

magnésium.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de bronze pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 100-150 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium , ajouter 20 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium acide chlorhydrique (1:1) et dissous en ajoutant goutte à goutte de l'acide nitrique. Après dissolution, la solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 250 ml. GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium , neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium (200 g/cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ) sur le papier indicateur "Congo" à une réaction légèrement acide.

Ajouter 30 cm à la solution GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, mélanger, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge, mélanger et laisser décanter le précipité 2 heures. La solution décantée est filtrée dans une fiole conique sèche à travers un filtre dense sec et un entonnoir sec, la première partie du filtrat (15–20 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ) sont rejetés. Prendre une aliquote de la solution - 50 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium (à une fraction massique de 0,05% à 0,2%) ou 20 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium (avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,2%) dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium , ajouter 10 ou 40 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium eau, 5cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution de gélatine, 10 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium Solution de phénazo ou 0,5 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution de jaune de titane, 20 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution d'hydroxyde de sodium, compléter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau et bien mélanger. La densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou (spectrophotomètre à 545 nm) avec un filtre de lumière jaune-vert GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium =530 nm) dans une cuvette de 5 cm de long GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium . Comme solution de référence, utiliser une solution d'une expérience à blanc réalisée à travers l'ensemble de l'ho

d'analyse.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium solution étalon B de magnésium, ajouter 40 ml GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium l'eau et une analyse plus approfondie est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1. Comme solution de référence, on utilise une solution à laquelle aucune solution de magnésium n'est ajoutée. Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des fractions massiques correspondantes de magnésium, un graphique d'étalonnage est construit.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de magnésium ( GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium ,


GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium est la masse de magnésium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium est le poids de l'échantillon de bronze correspondant à une aliquote de la solution, g.

3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau.

3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.20-88 Bronzes sans étain. Méthodes de détermination du magnésium - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

3.4.4. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

La précision des résultats d'analyse du magnésium est contrôlée par la méthode d'addition ou en comparant les résultats obtenus par les méthodes d'absorption photométrique et atomique conformément à GOST 25086 .