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GOST 1953.11−79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1953.11−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de détermination du bi

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.15−79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1953.15−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de détermination de l'arsenic

Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage de l'arsenic


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.10.79 N 3899

3. REMPLACER GOST 1953 .15−76

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe, alinéa
GOST 8.315−97
 3.4.4
GOST 613–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 1953.4−79
 2.2, 3.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2
GOST 3760–79
 3.2
GOST 3765–78
 2.2, 3.2
GOST 4160–74
 2.2
GOST 4204–77
 2.2, 3.2
GOST 4205–77
 3.2
GOST 4232–74
 3.2
GOST 4328–77
 2.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2
GOST 5841–74
 2.2, 3.2
GOST 6552–80
 2.2, 3.2
GOST 10929–76
 2.2, 3.2
GOST 14204–69
 2.2
GOST 18300–87
 2.2
GOST 20288–74
 3.2
GOST 20490–75
 2.2, 3.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4

5. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

6. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83,11-90)



Cette norme établit des méthodes photométriques et photométriques d'extraction pour la détermination de l'arsenic (de 0,01% à 0,15%) dans les bronzes à l'étain selon GOST 613 et GOST 614 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1953.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC

2.1 Essence de la méthode

La méthode comprend la séparation préliminaire de l'arsenic par distillation sous forme de trichlorure d'arsenic à partir d'une solution d'acide chlorhydrique en présence d'acide phosphorique, la formation ultérieure d'acide molybdène-arsenic jaune, sa réduction avec du sulfate d'hydrazine dans une solution faiblement acide en arsenic -bleu de molybdène et mesure de la densité optique de la solution colorée.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Dispositif pour déterminer la teneur en arsenic dans les aciers et les fontes selon GOST 14204 .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 3 mol/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Un mélange d'acides; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon GOST 10929 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 et une solution de 1,5 g / dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Bromure de potassium cristallin selon GOST 4160 .

Un mélange de sulfate d'hydrazine et de bromure de potassium est préparé comme suit : 1 partie de sulfate d'hydrazine est mélangée à 1 partie de bromure de potassium.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé à partir d'une solution alcoolique (recristallisation du molybdate d'ammonium selon GOST 1953 .4), solution 10 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) à 3 mol/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide sulfurique.

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 1 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Solution d'hydrazine-molybdate ; préparé comme suit : à 50 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de molybdate d'ammonium est ajouté 5 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate d'hydrazine et dilué avec de l'eau à 100 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Appliquer une solution fraîchement préparée.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 100 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Phénolphtaléine, solution 10 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) dans l'alcool éthylique.

Anhydride d'arsenic.

Solutions étalons d'arsenic. Solution A ; préparer comme suit : 0,1320 g d'anhydride d'arsenic est dissous par chauffage dans 10 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , neutralisé avec de l'acide chlorhydrique, dilué 1:3, selon la phénolphtaléine, ajouté au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0002 g d'arsenic.

Solution B ; préparé comme suit : 25 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,00001

g d'arsenic.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, recouverts d'un verre de montre et dissous par chauffage. Après dissolution, le verre de montre et les parois du verre sont rincés avec un peu d'eau, 10 ml d'eau sont ajoutés à la solution refroidie. GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, soigneusement dissous dans 20-25 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) de l'eau et transférer la solution dans le ballon de l'appareil à distiller l'arsenic. Ajoutez ensuite 1 g d'un mélange de sulfate d'hydrazine avec du bromure de potassium et fermez le flacon avec un bouchon avec un réfrigérateur.

Tableau 1

Fraction massique d'arsenic, %
 Poids de l'alliage, g
0,01 à 0,05
 0,5
St. 0,05 "0,1
 0,25
» 0,1 « 0,15
 0,1


Le verre dans lequel le résidu a été dissous est rincé avec 10 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré et le transférer à travers l'entonnoir dans le ballon de l'appareil de distillation de l'arsenic. Ajouter 50 cm dans le flacon GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré, 5 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) de l'acide phosphorique, quelques billes de verre et chasser l'arsenic sous forme de trichlorure d'arsenic. La distillation est poursuivie jusqu'à ce que le volume initial de la solution soit réduit de GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .
Le distillat est recueilli dans un ballon récepteur de 250 ml. GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) contenant 25−30 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau, et pour éviter une éventuelle volatilisation de l'arsenic, dans un flacon piège avec 10-15 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau. Ajouter 1 à 2 gouttes de solution de peroxyde d'hydrogène dans les deux flacons.

A la fin de la distillation, le distillat et le liquide du ballon piège sont réunis, ajouter 10 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) concentré d'acide nitrique et évaporer la solution à sec. Le bécher avec le résidu sec est transféré dans un four et laissé pendant 1 heure à 120-130°C. Humidifier le résidu sec avec 1-2 gouttes de solution d'hydroxyde de sodium, ajouter 30 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'eau et faire bouillir pendant 3-5 minutes. Après refroidissement, la solution est neutralisée avec de l'acide sulfurique dilué au 1:5, selon le papier indicateur du Congo, et en plus, 3 à 5 gouttes d'acide sont ajoutées en excès.

La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau sans réducteur et mélanger. L'eau doit être préalablement vérifiée pour l'absence de substances réductrices en ajoutant goutte à goutte une solution de permanganate de potassium à une couleur légèrement rose.

Une aliquote de la solution (10 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ) est placé dans une fiole jaugée de 50 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 4cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydrazine-molybdate, additionnée d'eau à 35−40 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et placé dans un bain d'eau bouillante. Après 10 à 15 min, la solution est refroidie, complétée jusqu'au trait avec de l'eau, mélangée et la densité optique est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière rouge dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 5 cm ou sur un spectrophotomètre à 840 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 1 cm. Comme solution de référence, utiliser une solution de contrôle

sur l'expérience.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une contenance de 100 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B d'arsenic, ajouter 10 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré, évaporer soigneusement la solution à sec. Le verre avec le résidu sec est transféré dans l'étuve de séchage puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est la quantité d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est la masse de l'alliage correspondant à la partie aliquote, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) 3) énumérés dans le tableau 1a.

Tableau 1a

Fraction massique d'arsenic, %

GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,01 à 0,02 TTC
 0,004
 0,006
St. 0.02 "0.05"
 0,007
 0,01
» 0,05 « 0,15 «
 0,01
 0,01



(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1a.

2.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons d'État de bronzes à l'étain, ré-approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, conformément à GOST 25086 .

2.4.5. La méthode photométrique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes à l'étain.

2.4.3-2.4.5. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE D'EXTRACTION-PHOTOMÉTRIE POUR LE DOSAGE DE L'ARSENIC

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe arsenic-molybdène jaune, suivi de sa réduction avec du sulfate d'hydrazine dans une solution faiblement acide en arsenic-bleu de molybdène et sur la mesure de la densité optique de la solution colorée après séparation préalable de l'arsenic.

L'arsenic est préalablement séparé par coprécipitation avec de l'hydroxyde de fer puis extraction sous forme d'iodure d'arsenic avec du tétrachlorure de carbone et réextraction avec de l'eau.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:3.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4 et 3 mol/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Un mélange d'acides; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique concentré est mélangé à trois parties d'acide chlorhydrique concentré.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 100 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:50.

Molybdate d'ammonium selon GOST 3765 , recristallisé à partir d'une solution alcoolique (recristallisation du molybdate d'ammonium selon GOST 1953.4); solution 10 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) dans une solution d'acide sulfurique 3 mol/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 et une solution de 1,5 g / dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Iodure de potassium selon GOST 4232 ; 0,12 mol/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution dans de l'acide chlorhydrique concentré; préparé comme suit : 10 g d'iodure de potassium sont dissous dans 600 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique concentré. La solution est préparée le jour de l'application.

Alun de ferroammonium selon RD, solution 10 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) préparé comme suit : 10 g d'alun sont dissous par chauffage dans 70 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau et 5 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique concentré; la solution est filtrée et diluée avec de l'eau à 100 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 1 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) .

Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon GOST 10929 .

Solution d'hydrazine-molybdate ; préparé comme suit : à 50 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de molybdate d'ammonium est ajouté 5 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de sulfate d'hydrazine et dilué avec de l'eau à 100 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) à l'aide d'une solution fraîchement préparée.

La solution de lavage est préparée comme suit : trois parties de solution d'iodure de potassium sont mélangées à une partie d'eau.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Phénolphtaléine, solution 10 g/dm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) dans l'alcool éthylique.

Tétrachlorure de carbone selon GOST 20288 .

Anhydride d'arsenic.

Solutions étalons d'arsenic. Solution A ; préparer comme suit : 0,1320 g d'anhydride d'arsenic est dissous par chauffage dans 10 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium, transférer la solution dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , neutralisé par de la phénolphtaléine avec de l'acide chlorhydrique dilué 1:3, ajouté au trait de jauge avec de l'eau et mélangé.

1cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0002 g d'arsenic.

Solution B ; préparé comme suit : 25 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,

00005 g d'arsenic.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une portion pesée de l'alliage (voir tableau 2) est placée dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 20 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, recouverts d'un verre de montre et dissous par chauffage. La solution est refroidie, diluée avec de l'eau à 120-150 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 1cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) une solution d'alun fer ammoniacal et d'ammoniac jusqu'à la transition complète du cuivre en un complexe ammoniac soluble. La solution avec le précipité est maintenue à 60 °C pour coaguler le précipité d'hydroxydes de fer, d'étain et d'arsenic.


Tableau 2

Fraction massique d'arsenic, %
 Poids de l'alliage, g
0,01 à 0,05
 0,5
St. 0,05 "0,1
 0,25
» 0,1 « 0,15
 0,1



Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne, le bécher et le filtre avec le précipité sont lavés 6 à 8 fois avec une solution d'ammoniaque chaude diluée à 1:50, le précipité est dissous sur un filtre de 25 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique chaud, dilué 1:4, en recueillant la solution dans un bêcher dans lequel on a effectué une précipitation. Le filtre est lavé 5 à 7 fois à l'eau chaude et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, les parois du bêcher sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique.

0,2 à 0,3 g de sulfate d'hydrazine sont ajoutés au bêcher et chauffés pendant 5 à 10 minutes.

Le résidu est dissous dans 35 à 40 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau, ajouter 5 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) l'acide phosphorique et la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Une aliquote de la solution (10 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ) sont placés dans une ampoule à décanter d'une contenance de 250 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 60 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'iodure de potassium, 30 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) tétrachlorure de carbone et extraire l'arsenic pendant 2 min. La couche organique est versée dans une autre ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , et dans le premier ajouter 15 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) tétrachlorure de carbone et répéter à nouveau l'extraction. Les extraits combinés sont lavés pendant 20 s avec 20 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution de lavage et égoutter la couche organique dans une troisième ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) . Puis 15cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau et réextraire l'arsenic pendant 2 min. La couche organique est versée dans la quatrième ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) et répéter la réextraction dans les mêmes conditions. Les couches aqueuses sont versées dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) , ajouter goutte à goutte une solution de permanganate de potassium jusqu'à coloration rose stable, qui est ensuite détruite par addition goutte à goutte d'une solution de sulfate d'hydrazine. A la solution résultante ajouter 4 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydrazine-molybdate et le ballon avec la solution est placé dans un bain d'eau bouillante. Après 10 à 15 min, la solution est refroidie, complétée jusqu'au trait avec de l'eau, mélangée et la densité optique de la solution est mesurée sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière rouge dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 5 cm ou sur un spectrophotomètre à 840 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 1 cm par rapport à la solution témoin.

waouh expérience.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans des verres d'une capacité de 250 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mettre 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B d'arsenic, ajouter 20 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides, la solution est diluée à 150 ml GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) eau, ajouter 1 cm GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) une solution d'alun fer ammoniacal puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique d'arsenic ( GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est la quantité d'arsenic trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est la masse de l'alliage correspondant à une aliquote de la solution, g.

3.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) 3) énumérés dans le tableau 1a.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.15-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'arsenic (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1a.

3.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, ré-approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).