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GOST 1953.2-79

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 1953.2−79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2)


GOST 1953.2−79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de détermination du plomb

Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage du plomb


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.10.79 N 3899

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1530-79

4. REMPLACER GOST 1953 .2−74

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel les références sont données
 Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
GOST 8.315−97
 2.4.4, 6.4.4
GOST 613–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 1953.1−79
 1.1
GOST 1953.3−79
 6.3
GOST 2062–77
 2.2
GOST 3117–78
 3.2
GOST 3118–77
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 3760–79
 2.2
GOST 3778–98
 2.2, 3.2, 5.2
GOST 4109–79
 2.2
GOST 4147–74
 2.2
GOST 4204–77
 3.2
GOST 4207–75
 3.2
GOST 4233–77
 3.2
GOST 4461–77
 2.2, 3.2, 5.2, 6.2
GOST 4658–73
 2.2
GOST 5017–74
 Introduction
GOST 6552–80
 2.2
GOST 6563–75
 6.2
GOST 9293–74
 2.2
GOST 10484–78
 4.1, 5.2
GOST 10652–73
 3.2
GOST 10929–76
 4.2
GOST 18300–87
 3.2
GOST 22867–77
 6.2
GOST 25086–87
 1.1, 2.4.4, 6.4.4

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

7. ÉDITION avec amendements n° 1 et 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83,11-90)


La présente Norme internationale spécifie la méthode polarographique pour le dosage du plomb (de 0,002 % à 0,6 %), la méthode électrogravimétrique pour le dosage du plomb (de 1 % à 4 %), la méthode titrimétrique pour le dosage du plomb (de 1 % à 30 %) et la méthode d'absorption atomique pour la détermination du plomb (avec une fraction massique de plomb de 0,002 % à 0,02 % et supérieure à 0,02 % à 12 %) dans les bronzes à l'étain selon GOST 5017 , GOST 613 et GOST 614 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 1530−79.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1953.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE DE DOSAGE DU PLOMB (de 0,002% à 0,6%)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la séparation préliminaire de l'étain par distillation sous forme de tétrabromure d'étain volatil lors de la dissolution du bronze dans un mélange de brome et d'acide bromhydrique, la séparation du plomb du cuivre par co-précipitation du plomb avec de l'hydroxyde de fer avec de l'ammoniaque, suivie de dissolution du précipité et dosage du plomb au polarographe AC ou DC dans une solution d'acide orthophosphorique.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe AC ou DC et cellule avec anode déportée (électrode au calomel saturé) et cathode goutte à goutte de mercure.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 et 1:10.

Acide perchlorique.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange de dissolution du brome, fraîchement préparé : neuf volumes d'acide bromhydrique sont mélangés à un volume de brome.

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:50.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , dilué 1:3 et 1 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) la solution.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Chlorure de fer selon GOST 4147 , 50 g/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) dans l'acide chlorhydrique 1:10.

Mercure selon GOST 4658 grade P0, séché.

Plomb selon GOST 3778 grade C0.

solutions en plomb. Solution A ; préparé comme suit : 0,25 g de plomb métallique est dissous par chauffage dans 30 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, éliminer les oxydes d'azote par ébullition, refroidir, verser 50 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de plomb.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de plomb.

Azote gazeux selon GOST 9293 .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de bronze pesant 1 g avec une fraction massique de plomb de 0,002 % à 0,25 % et 0,5 g avec une fraction massique de plomb supérieure à 0,25 % est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , recouvert d'un verre de montre et dissous dans 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) mélange de brome. Si l'alliage n'est pas complètement dissous, du brome est ajouté goutte à goutte dans le bécher.

En fin de dissolution, ajouter 20 cm3 à la solution. GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) perchlorique et évaporer la solution en chauffant modérément jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche se dégage et que la solution soit clarifiée. La solution est refroidie, les parois du bêcher et le verre de montre sont rincés à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une épaisse fumée blanche d'acide perchlorique. Refroidir le verre, rincer les parois du verre avec une petite quantité d'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Diluer la solution avec de l'eau jusqu'à 150 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 1cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure ferrique, le mélange est chauffé à 60-70 ° C et de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce que tout le cuivre passe dans un complexe d'ammoniac bleu foncé soluble.

La solution avec le précipité d'hydroxydes est conservée dans un endroit chaud pendant 20 minutes pour coaguler le précipité, après quoi elle est filtrée à travers un filtre en papier de densité moyenne. Le bêcher et le gâteau de filtration sont lavés avec une solution d'ammoniaque diluée au 1/50. L'entonnoir avec le précipité est placé sur le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, le précipité est dissous dans 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique et filtre lavé 50 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) eau chaude. La solution résultante est diluée avec de l'eau à 150 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et répéter la précipitation des hydroxydes avec de l'ammoniac, leur séparation et leur dissolution, comme décrit ci-dessus, deux fois de plus. Le gâteau de filtration est dissous dans 5 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide perchlorique, filtre lavé 50 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'eau chaude et la solution résultante est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide perchlorique. ajouter 15cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) eau, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , verser 14 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'acide phosphorique, dilué 1:3, est ajouté à la marque avec de l'eau et mélangé.

Une aliquote de la solution résultante avec un volume de 10 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) transféré dans une cellule polarographique prélavée avec 1 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide phosphorique. L'azote est passé à travers la cellule pendant 5 à 7 min, l'agitation est arrêtée et un polarogramme cathodique est pris dans la plage de tension de moins 0,25 à moins 0,7 V. La réduction du plomb est enregistrée à environ moins 0,5 V. La sensibilité du polarographe est choisi de sorte que la hauteur du pic soit d'au moins 20-25 mm.

La teneur en plomb est trouvée par la méthode des ajouts standards. Une aliquote de la solution standard B (0,2 à 0,6 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ) est ajouté à la solution analysée, la solution est agitée pendant 2 min et polarographiée de la même manière que dans le cas de la solution analysée. La valeur de l'addition d'étalon est choisie de manière à ce que la hauteur du pic de plomb augmente d'un facteur 2 à 3 par rapport à la hauteur du pic de plomb en solution. En même temps, une expérience de contrôle est réalisée avec tous les réactifs selon la méthode décrite ci-dessus.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de plomb ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur du pic de plomb dans l'expérience témoin, mm ;


GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur du pic de plomb dans la solution analysée, mm ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est la hauteur du pic de plomb dans la solution analysée après l'introduction de l'additif standard, mm ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - le volume de la solution étalon ajoutée à la solution analysée, cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) — concentration de la solution étalon de plomb, g/cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est le poids du poids en bronze, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de plomb, %

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , %

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , %

De 0,002 à 0,005 inclus
 0,0008
 0,001
St. 0.005 "0.010"
 0,001
 0,001
» 0,010 « 0,025 «
 0,002
 0,003
» 0,025 « 0,050 «
 0,004
 0,006
» 0,05 « 0,10 «
 0,005
 0,007
» 0,10 « 0,25 «
 0,01
 0,014
» 0,25 « 0,50 «
 0,02
 0,03
» 0.50 « 1.0 «
 0,06
 0,08
» 1.0 « 4.0 «
 0,08
 0,1
» 4.0 « 7.0 «
 0,12
 0,2
» 7.0 « 9.0 «
 0,15
 0,2
» 9.0 « 20.0 «
 0,20
 0,3
» 20.0 « 30.0 «
 0,25
 0,4



(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

2.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

2.4.3, 2.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE TITRIMETRIQUE POUR LE DOSAGE DU PLOMB (de 1,0% à 30%)

3.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur le titrage du plomb à pH 5,4-6,0 avec une solution de Trilon B en présence de xylénol orange comme indicateur après son isolement sous forme de sulfate de plomb et sa dissolution dans l'acétate d'ammonium.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.2. Réactifs et solutions

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1 et 1:50.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Un mélange d'acides nitrique et chlorhydrique; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Cyanure ferrugineux de potassium selon GOST 4207 , solution 30 g/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) .

Acétate d'ammonium selon GOST 3117 , solution 150 g/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) (pour 1 dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) la solution est ajoutée 3 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) d'acide chlorhydrique).

Plomb métallique selon GOST 3778 grade C0.

L'indicateur est le xylénol orange, sous la forme d'un mélange bien broyé avec du chlorure de sodium dans un rapport de 1:100.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution 0,025 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , préparé à partir de fixanal ou comme suit : 9,305 g de Trilon B sont dissous dans 500 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) eau chauffée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Réglage de la concentration massique de la solution Trilon B.

0,1 g de plomb est dissous dans 15 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, coulé 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La solution est refroidie, les parois du verre sont rincées à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, 150 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels et refroidie, après quoi 40 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) d'alcool éthylique et laisser reposer 4 heures, puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.

Concentration massique de la solution de Trilon B ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ), exprimé en grammes de plomb par cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution, calculée par la formule

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - poids du plomb, g ;


GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) .

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de bronze pesant 1 g avec une fraction massique de plomb de 1 % à 10 % et 0,2 g avec une fraction massique de plomb de 10 % à 30 % est placé dans un verre d'une capacité de 300 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , couvrir d'un verre de montre et dissoudre dans 15 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides lorsqu'ils sont chauffés. Après dissolution de l'alliage, le verre est rincé à l'eau, coulé 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:1 et évaporé jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. La solution est refroidie, les parois du verre sont rincées à l'eau et à nouveau évaporées jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, coulé 150 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'eau, chauffée pour dissoudre les sels et refroidie. Versez ensuite 40 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) alcool éthylique et laisser reposer 4 heures Le précipité de sulfate de plomb est filtré sur un filtre dense avec une masse de papier filtre; le verre est rincé avec de l'acide sulfurique dilué à 1:50, et le précipité est lavé avec le même acide jusqu'à ce que le cuivre soit complètement éliminé dans les lavages (échantillon avec du ferricyanure de potassium), puis 2 à 3 fois avec de l'eau. Le filtre avec le précipité est placé dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, versé 50 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acétate d'ammonium, portée à ébullition et bouillie pendant 2 minutes. Puis dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 80 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et la solution est refroidie.

Un mélange de xylénol orange et de chlorure de sodium est ajouté à la solution résultante à la pointe d'une spatule et titré lentement avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur violette vire au jaune.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2)

.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de plomb ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ,

où GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ;


GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) — concentration massique de la solution de Trilon B pour le plomb, g/cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon, g.

3.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

3.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU PLOMB (de 0,002% à 0,02%)

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de plomb formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air, après isolement préalable du plomb avec précipitation à l'hydroxyde de fer.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le plomb.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et solution diluée 1:1, 1:3 et 2M.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide perchlorique.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange à dissoudre, fraîchement préparé ; préparer comme suit : 9 parties d'acide bromhydrique sont mélangées avec une partie de brome.

Eau ammoniaquée conformément à GOST 3760 et diluée 1:19.

Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon GOST 10929 .

Chlorure de fer, solution 15 g/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) dans de l'acide chlorhydrique dilué 1:3.

Aluminium métallique avec une fraction massique de plomb inférieure à 0,001 %.

Chlorure d'aluminium, solution 50 g/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ; préparé comme suit : 5 g d'aluminium sont dissous dans 150 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, additionné de quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène. La solution est évaporée jusqu'à cristallisation du chlorure d'aluminium, refroidie, transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Plomb conformément à GOST 3778 avec une fraction massique de plomb d'au moins 99,9%.

Solutions étalons de plomb.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de plomb est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0005 g de plomb.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

1cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de plomb.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Pour les bronzes, avec une fraction massique d'étain, de silicium et d'aluminium jusqu'à 0,05%

Le bronze pesant 2 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) . ajouter 5cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure ferrique (dans les bronzes contenant du fer comme composant d'alliage, ne pas ajouter de solution de chlorure ferrique), la solution est chauffée à une température de 80 à 90 ° C et de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce que le cuivre et le nickel soient complètement convertis en complexes d'ammoniac. Le précipité d'hydroxydes est laissé au repos pendant 10 min à 60 °C, filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé avec une solution d'ammoniaque chaude diluée au 1/19 pour éliminer le cuivre et le nickel, puis 3 fois avec de l'eau chaude.

Le précipité du filtre expansé est lavé à l'eau chaude dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, le filtre est lavé avec 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution chaude d'acide chlorhydrique, dilué 1:1, puis avec de l'eau. Le filtre lavé est jeté et la solution est évaporée jusqu'à un volume de 5 ml. GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) . La solution est refroidie, ajouter 10 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Mesurer l'absorption atomique du plomb dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 283,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

4.3.2. Pour les bronzes dont la fraction massique d'étain est supérieure à 0,05 %.

Le bronze pesant 2 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 25 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) mélange pour la dissolution et soigneusement chauffé jusqu'à dissolution complète. Ajouter ensuite 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'acide perchlorique et évaporé à un volume de 4 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) . Le résidu est refroidi, ajouter 30 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 5cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure ferrique, chauffée à une température de 80-90 ° C, de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce que le cuivre soit complètement transféré au complexe d'ammoniac, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

4.3.3. Pour les bronzes, avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05 %

Une pièce de bronze pesée pesant 2 g est placée dans une coupelle en platine et dissoute par chauffage dans 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 2 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide hydrofluorique. Ajouter ensuite 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'acide perchlorique et chauffé jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches. Le résidu est refroidi, ajouter 30 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 250 ml. GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 5cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure ferrique, chauffée à une température de 80-90 ° C, de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce que le cuivre soit complètement transféré au complexe d'ammoniac, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

4.3.4. Pour les bronzes contenant de l'aluminium comme composant

Le bronze pesant 2 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) une solution d'acide nitrique, dilué 1:1, additionnée de quelques gouttes d'acide chlorhydrique. Les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) . La solution est chauffée à une température de 80 à 90 °C, de l'ammoniac est ajouté jusqu'au transfert complet du cuivre dans le complexe d'ammoniac, puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

4.3.5. Construction de graphiques d'étalonnage

4.3.5.1. Pour les bronzes ne contenant pas d'aluminium comme composant

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) mettre 1.0 ; 2,5 ; 5,0 ; 10,0 ; 15,0 et 20,0 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B de plomb. Ajouter 10 cm dans chaque flacon GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du plomb comme décrit en 4.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.3.5.2. Pour les bronzes contenant de l'aluminium comme composant

Dans 7 fioles jaugées de 50 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) placé, selon la teneur en aluminium de l'échantillon, de 2 à 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution de chlorure d'aluminium et six d'entre eux ajoutent 0,5 ; 1,25 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 et 10,0 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution étalon B de plomb, 5 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du plomb comme décrit en 4.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de plomb ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) — concentration de plomb trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ;


GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

4.4, 4.4.1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

4.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode polarographique, conformément à GOST 25086 .

4.4.3, 4.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU PLOMB (de 0,02% à 12%)

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de plomb, qui se forment lorsque la solution analysée est introduite dans une flamme acétylène-air.

5.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le plomb.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et 1 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solutions.

Un mélange d'acides pour la dissolution; préparé comme suit : un volume d'acide nitrique est mélangé à trois volumes d'acide chlorhydrique.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide perchlorique.

Plomb conformément à GOST 3778 avec une fraction massique de plomb d'au moins 99,9%.

Solutions étalons de plomb.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de plomb est dissous par chauffage dans 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,0005 g de plomb.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

1cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de plomb.

5.3. Réalisation d'une analyse

5.3.1. Pour les bronzes, avec une fraction massique d'étain et de silicium jusqu'à 0,05%

Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 2 est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique dilué 1:1. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Tableau 2

Fraction massique de plomb, %
 Poids charnière,
g

Le volume de la partie aliquote de la solution, cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2)

Volume 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique,
cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2)

Le volume de la solution échantillon après dilution,
cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2)

0,02 à 1
 une
 -
 -
 100
Rue 1 "6
 une
 Dix
 Dix
 100
» 6 « 12
 0,5
 Dix
 25
 250



Avec une fraction massique de plomb supérieure à 1% 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) la solution est transférée dans la fiole jaugée appropriée (voir tableau 2), ajouter 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique (voir tableau.2) et ajouter de l'eau jusqu'au repère.

Mesurer l'absorption atomique du plomb dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 283,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

5.3.2. Pour les bronzes dont la fraction massique d'étain est supérieure à 0,05 %.

Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 2 est placée dans un verre d'une capacité de 250 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , rincer les parois du bécher 1 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et compléter au trait avec le même acide. Avec une fraction massique de plomb supérieure à 1% 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) la solution est transférée dans la fiole jaugée appropriée (voir tableau 2) et complétée jusqu'à la marque de 1 mol / dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique.

Mesurer l'absorption atomique du plomb comme décrit en 5.3.1.

5.3.3. Pour les bronzes, avec une fraction massique de silicium supérieure à 0,05 %

Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 2 est placée dans une coupelle en platine et dissoute par chauffage dans 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, et 2 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide hydrofluorique. Ajouter ensuite 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) l'acide perchlorique et chauffé jusqu'à l'apparition d'épaisses fumées blanches. Le résidu est dissous par chauffage dans l'eau.

La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Avec une fraction massique de plomb supérieure à 1% 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) la solution est transférée dans la fiole jaugée appropriée (voir tableau 2), ajouter 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique (voir tableau.2) et ajouter de l'eau jusqu'au repère.

Mesurer l'absorption atomique du plomb comme décrit en 5.3.1.

5.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans onze des douze fioles jaugées d'une contenance de 100 ml GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) mettre 1.0 ; 2,5 ; 5,0 et 10,0 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution standard B et 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 et 12,0 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution standard, plomb A. Ajouter 10 cm à tous les flacons GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 2 mol/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide chlorhydrique et complétez au volume avec de l'eau.

Mesurer l'absorption atomique du plomb comme décrit en 5.3.1. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

5.4. Traitement des résultats

5.4.1. Fraction massique de plomb ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) — concentration de plomb trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est le volume de la solution d'échantillon finale, cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon contenu dans le volume final de la solution d'échantillon, g.

5.1-5.4.1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

5.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

5.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 1.

5.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué comme indiqué au paragraphe 4.4.4.

5.4.5. La méthode d'absorption atomique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes à l'étain.

5.4.3-5.4.5. (Introduit en plus, Rev. N 2).

6. MÉTHODE ÉLECTROGRAVIMÉTRIQUE DE DOSAGE DU PLOMB

6.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur l'isolement du plomb par électrolyse après la séparation préalable de l'étain sous forme d'acide métatinique et la pesée du dioxyde de plomb précipité sur l'anode.

6.2. Matériel, réactifs

Installation d'électrolyse à courant continu.

Électrodes à mailles en platine selon GOST 6563 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1 et 1:100.

Nitrate d'ammonium selon GOST 22867 , solution 300 g/dm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) .

6.3. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de 0,5 g est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml. GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 15cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1), recouvert d'un verre de montre et dissous par chauffage. Après dissolution de l'alliage, le verre est retiré, rincé à l'eau et la solution est évaporée à 5–10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) . Ajouter 50 cm au reste GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) eau chaude, 10 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) solution de nitrate d'ammonium et conservée dans un endroit chaud pendant 1 heure.

Le précipité d'acide métatinique est filtré sur un filtre dense avec une masse de papier filtre, en recueillant le filtrat dans un bécher d'une capacité de 250 à 300 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) . Le filtre avec le précipité est lavé avec de l'acide nitrique chaud (1:10) jusqu'à ce que le cuivre et le plomb soient complètement éliminés.

Le précipité isolé d'acide métatinique est utilisé dans la méthode gravimétrique pour la détermination de l'étain selon GOST 1953 .3. Le filtrat est évaporé à 150 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) , l'anode et la cathode pesées sont immergées dans la solution et l'électrolyse est réalisée à une intensité de courant de 1,5-2 A sous agitation de la solution. Le verre avec électrolyte doit être recouvert de deux moitiés d'un verre de montre, d'une plaque de verre ou de plastique avec des fentes pour les électrodes et d'un agitateur.

30 minutes après le début de l'électrolyse, le verre ou la plaque est retiré, rincé à l'eau et l'électrolyse est poursuivie pendant 15 minutes. Si après cela aucun précipité ne se forme sur la partie de l'anode fraîchement plongée dans la solution, l'électrolyse est considérée comme terminée. Sans couper le courant, retirez les électrodes de l'électrolyte, rincez les électrodes, collectez l'eau de lavage dans un verre avec électrolyte, coupez le courant, retirez l'anode avec un précipité de dioxyde de plomb, plongez-la dans un verre d'eau et puis dans un verre d'alcool, sécher à 160−170 °C jusqu'à poids constant, refroidir et peser.

Une portion d'alcool (200 cm GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ) peut être utilisé pour laver 20 électrodes.

6.4. Traitement des résultats

6.4.1. Fraction massique de plomb ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est la masse de l'anode, g ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est la masse de l'anode avec le dioxyde de plomb précipité, g ;

0,8662 est le facteur de conversion du dioxyde de plomb en plomb ;

GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - poids de l'échantillon, g.

6.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence à GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) 3) répertoriés dans le tableau 1.

6.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 1953.2-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de détermination du plomb (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

6.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou en comparant les résultats obtenus par des méthodes titrimétriques ou d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

Article 6. (Introduit en plus, Rev. N 2).