GOST 6674.1-96

GOST 6674.1-96 Alliages cuivre-phosphore. Méthodes de détermination du phosphore

GOST 6674.1-96

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALLIAGES CUIVRE-PHOSPHORE

Méthodes de détermination du phosphore

Alliages cuivre-phosphore.
Méthodes de dosage du phosphore

ISS 77.120.30
OKSTU 1709

Date de lancement 2001-07-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 107 ; Institut d'État des métaux non ferreux de Donetsk (DonITsM)

INTRODUIT par le Comité d'État de l'Ukraine pour la normalisation, la métrologie et la certification

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal N 10 du 3 octobre 1996)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 19 décembre 2000 N 384-st, la norme interétatique GOST 6674 .1-96 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er juillet , 2001.

4 AU LIEU DE GOST 6674 .1−74

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie des méthodes gravimétriques et photométriques pour le dosage du phosphore de 5 % à 14 % dans les alliages cuivre-phosphore.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 859−78 Cuivre. Timbres*
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859-2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

GOST 1277−75 Nitrate d'argent. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3652−69 Acide citrique monohydraté et anhydre. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3765−78 Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4198−75 Phosphate de potassium monosubstitué. Caractéristiques

GOST 4209−77 Chlorure de magnésium 6-eau. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5712−78 Oxalate d'ammonium 1-eau. Caractéristiques

GOST 6344−73 Thiourée. Caractéristiques

GOST 6674.0-96 Alliages cuivre-phosphore. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 20490−75 Permanganate de potassium. Caractéristiques

3 Exigences générales

Exigences générales - selon GOST 6674 .0.

4 Méthode gravimétrique

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure du poids du précipité de pyrophosphate de magnésium après calcination à poids constant.

4.2 Réactifs et solutions

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 1:99.

Acide citrique selon GOST 3652 , solution 500 g/dm .

Chlorure d'ammonium (chlorure d'ammonium) selon GOST 3773 , solution 100 g/dm .

Chlorure de magnésium (chlorure de magnésium) selon GOST 4209 .

Mélange de magnésie : une solution de 55 g de chlorure de magnésium cristallin et 105 g de chlorure d'ammonium en 1 dm l'eau.

Ammoniac à l'eau selon GOST 3760 , dilué 1:1 et 1:9.

Nitrate d'argent (nitrate d'argent) selon GOST 1277 , solution 10 g/dm .

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Une pesée de 0,5 g de l'alliage est introduite dans un bécher d'une contenance de 300 ml , dissous dans 20 cm solution d'acide nitrique, transférée dans une tasse en porcelaine, ajouter 10 cm l'acide chlorhydrique et évaporé à sec au bain-marie bouillant. Ajouter 5 cm au résidu sec l'acide chlorhydrique et évaporé dans les mêmes conditions. Le résidu est séché à une température de (130 ± 5) °C. Ajouter 5 cm au résidu séché acide nitrique, 5 cm acide chlorhydrique et 50 cm eau chaude. La solution est transvasée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. . Si de l'acide silicique est libéré lors de la dissolution du résidu, le contenu du bécher est filtré à travers un filtre à ruban bleu. Dans ce cas, le précipité est lavé avec de l'acide chlorhydrique dilué chaud (1:99) jusqu'à disparition de la réaction au cuivre (le contrôle est effectué à l'aide d'ammoniac dilué (1:1) selon la réaction de formation d'un complexe ammoniac de cuivre , dont la solution a une couleur bleue saturée).

10 ml sont ajoutés à la solution résultante. solution d'acide citrique, 20 cm solution de chlorure d'ammonium et 25 cm magnésie avec

désordre.

4.3.2 De l'ammoniac, dilué 1:1, est progressivement ajouté à la solution sous agitation jusqu'à ce qu'un complexe ammoniac bleu de cuivre se forme. La solution est soigneusement mélangée en touchant les parois du bécher avec une tige de verre jusqu'à ce qu'un précipité commence à se séparer. Ensuite, un excès d'ammoniac dilué (1:1) est ajouté en quantité égale à une partie du contenu du verre et laisser reposer une nuit.

4.3.3 Filtrer la solution précipitée à travers un filtre à ruban bleu, laver le précipité avec de l'ammoniac dilué (1:9). Le gâteau de filtration est dissous dans 10 cm acide chlorhydrique dilué chaud (1:1) et laver le filtre 3 à 5 fois avec de l'acide chlorhydrique dilué chaud (1:99), en recueillant le filtrat et les lavages dans le bécher dans lequel la précipitation initiale du phosphore a été effectuée.

A la solution d'acide chlorhydrique obtenue, ajouter 10 ml solution de chlorure d'ammonium, 5 cm mélange de magnésie, dilué à 100 ml l'eau et procéder comme indiqué en 4.3.2.

4.3.4 Le contenu du bécher est filtré à travers un filtre "bande bleue", le précipité est lavé avec de l'ammoniac dilué (1:9) jusqu'à disparition de la réaction aux ions chlorure (le contrôle est effectué avec du nitrate d'argent). Le précipité séché à 105 °C dans une étuve avec le filtre est placé dans un creuset précalciné et pesé, le filtre est incinéré, puis calciné à poids constant à une température de (1100 ± 20) °C.

Mener simultanément une expérience de contrôle.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Teneur en phosphore , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse du précipité calciné de pyrophosphate de magnésium de l'échantillon d'alliage, g ;

est la masse du précipité calciné de pyrophosphate de magnésium dans l'expérience témoin, g ;

0,2783 est le facteur de conversion du pyrophosphate de magnésium en phosphore ;

est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

4.4.2 L'écart entre les résultats de deux déterminations parallèles ne doit pas dépasser la valeur admissible (à un niveau de confiance de 0,95) égale à 0,10 %.

4.4.3 L'écart entre deux résultats de l'analyse du même échantillon, obtenus à des moments différents par des exécutants différents, ne doit pas dépasser la valeur admissible (à un niveau de confiance de 0,95) égale à 0,20 %.

5 Méthode photométrique

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure à une longueur d'onde de 570 nm de la densité optique d'une solution formée en présence d'un complexe phosphore-molybdène (bleu de molybdène) en présence de thiourée.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Permanganate de potassium (permanganate de potassium) selon GOST 20490 , solution 20 g/dm .

Oxalate d'ammonium (oxalate d'ammonium) selon GOST 5712 , solution 25 g/dm .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:2.

Alcool éthylique technique rectifié (éthanol) selon GOST 18300 et dilué 5:8.

Molybdate d'ammonium (molybdate d'ammonium) selon GOST 3765 , recristallisé dans une solution alcoolique, solution fraîchement préparée 50 g/dm . La recristallisation du molybdate d'ammonium est réalisée comme suit: 70 g du médicament sont dissous dans 400 ml l'eau lorsqu'elle est chauffée à 70-80 ° C et filtrer la solution chaude deux fois à travers le même filtre «ruban bleu». 250 ml sont ajoutés à la solution l'éthanol. La solution est refroidie et laissée décanter pendant 1 heure Les cristaux précipités sont filtrés sur Büchner, la solution est aspirée et la recristallisation est répétée. Après filtration, les cristaux sont lavés 2 à 3 fois avec de l'éthanol dilué 5:8 par portions de 20 à 30 cm . Après cela, ils sont séchés à l'air.

Thiourée selon GOST 6344 , solution 100 g/dm .

Phosphate de potassium monosubstitué (phosphate monopotassique) selon GOST 4198 .

Préparation d'une solution étalon de phosphore : 8,7874 g de phosphate monopotassique (préalablement séché à 105 °C jusqu'à poids constant) sont placés dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 l , dissous dans l'eau, complété au trait avec de l'eau et mélangé.

1cm solution standard contient 0,002 g de phosphore.

Cuivre selon GOST 859 .

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Un échantillon de 0,1 g de l'alliage est placé dans une fiole conique de 250 ml. , dissous dans 20 cm solution d'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que les oxydes d'azote soient éliminés.

5.3.2 Ajouter 5 cm une solution de permanganate de potassium et maintenu sur un four chaud jusqu'à coagulation complète de l'oxyde de manganèse (IV). Une solution d'oxalate d'ammonium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à dissolution complète du précipité. Pour éviter un excès d'oxalate d'ammonium après l'ajout de chaque goutte, sa solution est soigneusement mélangée.

La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 200 ml diluer jusqu'au trait avec de l'eau et bien mélanger.

5cm la solution est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 12 cm acide chlorhydrique dilué (1:2), 10 cm solutions de thiourée et de molybdate d'ammonium. Tous les réactifs sont ajoutés lentement sous agitation constante. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger à nouveau. L'échantillon est prêt pour l'analyse.

5.3.3 Construire une courbe d'étalonnage dans six fioles coniques de 250 ml placez 0,1 g de cuivre, ajoutez 2,0; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 ; 6,0 et 7,0 cm solution standard de phosphore et dissous en ajoutant 20 ml de solution d'acide nitrique, faire bouillir jusqu'à élimination des oxydes d'azote, puis procéder comme indiqué en 5.3.2.

5.3.4 15 minutes après la préparation, mesurer la densité optique de la solution d'échantillon et des solutions pour construire une courbe d'étalonnage sur un photoélectrocolorimètre à une longueur d'onde de 570 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 20 mm.

La solution de référence est l'eau.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "densité optique de la solution - masse de phosphore correspondant à une aliquote de la solution". La fraction massique de phosphore dans l'échantillon est déterminée par la courbe d'étalonnage.

5.3.5 Il est permis d'établir la fraction massique de phosphore par la méthode de comparaison. Pour ce faire, simultanément à l'analyse de l'échantillon, une analyse de l'échantillon de référence est effectuée selon 5.3.1 et 5.3.2, qui est utilisé comme échantillon standard avec une teneur en phosphore similaire.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique de phosphore , %, calculé par la formule

, (2)

où est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de la portion pesée de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution échantillon, g.

5.4.2 Lors de l'utilisation de la méthode de comparaison, la fraction massique de phosphore , %, calculé par la formule

, (3)

où est la fraction massique de phosphore dans l'échantillon de référence, % ;

- la valeur de la densité optique de la solution analysée ;

est le poids de la portion pesée de l'échantillon de référence, correspondant à une aliquote de la solution d'échantillon, g ;

est la valeur de la densité optique de la solution de référence ;

est le poids de la portion pesée de l'alliage, correspondant à une aliquote de la solution échantillon, g.

5.4.3 L'écart entre les résultats des déterminations parallèles et les résultats de l'analyse ne doit pas dépasser les valeurs admissibles selon 4.4.2 et 4.4.3.