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GOST 13938.8−78 Cuivre. Méthodes de détermination de l'étain (avec modifications n° 1, 2, 3)


GOST 13938.8−78

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE

Méthodes de dosage de l'étain

Cuivre.

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 13938.10−78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)


GOST 13938.10−78

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE

Méthodes de dosage de l'antimoine

Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

G.P. Giganov, E.M. Fedneva , A.A. Blyakhman , E.D. Shuvalova , A.N. Savelyeva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24/01/78 N 155

3. REMPLACER GOST 13938 .10−68

4. La norme est conforme à la norme internationale ISO 5956-84

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe
GOST 859–78
 Introduction; 2 ; 5.1
GOST 1089–82
 2 ; 5.1
GOST 3118–77
 2 ; 5.1
GOST 3760–79
 5.1
GOST 4166–76
 2
GOST 4204–77
 2 ; 5.1
GOST 4461–77
 5.1
GOST 5456–79
 2
GOST 5457–75
 5.1
GOST 5644–75
 2
GOST 9849–86
 5.1
GOST 10929–76
 2
GOST 13938.1-78
 une
GOST 20448–90
 5.1

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. REPUBLICATION (novembre 1999) avec modifications N 1, 2, 3, 4, approuvées en mars 1979, avril 1983, juin 1985, avril 1988 (IUS 5-79, 7-83 , 8−85, 7−88)


Cette norme établit des méthodes d'absorption photométrique et atomique (avec une fraction massique de 0,0005 à 0,1%) pour la détermination de l'antimoine dans les nuances de cuivre conformément à GOST 859 *.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859-2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.


La méthode photométrique est basée sur la formation d'un composé coloré du complexe antimoine (V) chlore avec la rhodamine C (B) dans la phase organique après extraction du complexe antimoine chlore avec l'éther isopropylique. La densité optique des solutions de composés d'antimoine avec la rhodamine C (B) est mesurée à une longueur d'onde de 550 mm*.
________________
* Correspond à l'original. — Note du fabricant de la base de données.

La méthode d'absorption atomique est basée sur la mesure de l'absorption de la raie d'antimoine dans une flamme acétylène-air ou propane-butane-air à une longueur d'onde de 217,6 nm. Lorsque la teneur en antimoine atteint 0,01 %, il est d'abord isolé par co-précipitation sur hydroxyde de fer et dissolution du précipité dans l'acide chlorhydrique.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES


Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses - selon GOST 13938 .1.

Section 1. (Édition modifiée, Rev. N 4).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.

Centrifugeuse avec tous les accessoires.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , 1 mol/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution et dilué 7:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Acide chlorhydrique hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 10 g/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) en 1 mol/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique (stable pendant 3 jours).

Cuivre selon GOST 859 , solution: 25 g de cuivre sont dissous dans 150 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique, en ajoutant des portions de 100 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) peroxyde d'hydrogène. Pour éviter une décomposition prématurée du peroxyde d'hydrogène, la solution est constamment refroidie. La solution de cuivre est transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et compléter au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 7:3.

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 4166 .

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 5644 , solution fraîchement préparée 10 g/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Rhodamine C (B), solution 0,4 g/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) en 1 mol/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide hydrochlorique.

Sulfate de cérium (IV), solution 42 g/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) préparé comme suit : 4,2 g de sulfate de cérium sont chauffés avec 5 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) l'acide sulfurique jusqu'à l'apparition de vapeurs d'acide sulfurique. Ajouter 50 ml à la solution GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) eau, chauffée pour dissoudre les sels, refroidie et transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Éther isopropylique.

Trioxyde d'antimoine.

Antimoine selon GOST 1089 .

Les solutions d'antimoine sont standard.

Solution A ; préparer comme suit : 0,120 g de trioxyde d'antimoine est chauffé avec 200 ml GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique, dilué 7:3, dans une fiole conique de 1 litre GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) avec une lame mince et un diphlegmateur jusqu'à complète dissolution. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et compléter au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 7:3. La même solution peut être préparée à partir d'antimoine : 0,100 g d'antimoine finement broyé est placé dans un verre d'une contenance de 400 ml. GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et dissoudre avec un fort chauffage dans 20 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide sulfurique. La solution est évaporée à un volume de 5 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , refroidir, ajouter 200 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique dilué 7:3. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , rincer le bécher avec de l'acide chlorhydrique de même concentration et ajouter à la solution dans une fiole jaugée. La solution est complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 7:3 et mélangée.

1cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution contient 0,1 mg d'antimoine.

Solution B ; préparer comme suit : 25 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 7:3 et mélanger.

1cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution contient 0,025 mg d'antimoine.

Solution B ; préparé comme suit : 20 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution B dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique dilué 7:3 et mélanger.

1cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) la solution B contient 0,005 mg d'antimoine.

Les solutions B et C sont stables pendant 8 heures.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Un échantillon de cuivre avec la masse indiquée dans le tableau 1 est placé dans un verre d'une capacité de 400 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et dissoudre dans 50 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique dilué 7:3, additionné de petites portions de 15 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) peroxyde d'hydrogène. Le peroxyde d'hydrogène en excès et le chlore libéré sont éliminés en faisant bouillir la solution.

Tableau 1

Fraction massique d'antimoine, %
 Poids de l'échantillon de cuivre, g

Le volume de la fiole jaugée, cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

Aliquote de la solution, cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

Le volume d'éther isopropylique, cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

De 0,0005 à 0,0025 inclus
 5.0
 100
 Dix
 Dix
St. 0,0025 "0,006"
 2.0
 100
 Dix
 Dix
» 0,006 « 0,025 «
 2.5
 100
 Dix
 cinquante
» 0,025 « 0,06 «
 2.5
 250
 Dix
 cinquante
» 0,06 « 0,1 «
 1.0
 200
 Dix
 cinquante



La solution est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée et complétée au trait avec de l'acide chlorhydrique dilué 7:3.

Mesurer avec une pipette 10 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution dans un verre d'une capacité de 100−150 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , verser 1 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de sulfate de sodium et 5 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) acide chlorhydrique dilué 7:3, couvrir le bécher avec un verre de montre et porter à ébullition. La solution est immédiatement refroidie avec de l'eau froide (inférieure à 20 °C) et 4 ml de GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de sulfate de cérium (IV). Après 1 min, ajouter 10 gouttes de solution de chlorhydrate d'hydroxylamine, bien mélanger et transférer le contenu d'un verre de 50 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) eau dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100-150 ml GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) . L'éther isopropylique est dosé à la burette (voir tableau 1) et l'antimoine est extrait pendant 1 min. La solution aqueuse est jetée, l'extrait est lavé avec 2 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique pendant 30 s. Après séparation de la solution aqueuse, l'extrait est lavé avec 5 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) 1 mol/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide chlorhydrique. La solution aqueuse est séparée et 4 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de rhodamine et agiter le contenu de l'entonnoir pendant 30 s. L'excès de solution de rhodamine est séparé, l'extrait est versé dans un bécher à centrifuger et centrifugé pendant 2 minutes.

En l'absence de centrifugeuse, l'extrait est versé dans un verre d'une capacité de 100-150 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , déshydraté avec 0,5 g de sulfate de sodium et placé dans un cylindre muni d'un bouchon rodé. La densité optique de l'extrait est mesurée à une longueur d'onde de 550 nm dans une cuvette avec l'épaisseur de couche optimale.

La solution de référence pour les mesures de densité optique est l'éther isopropylique.

Simultanément, deux expériences témoins sont réalisées avec tous les réactifs utilisés. La valeur moyenne de la densité optique de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.

La masse d'antimoine dans la solution est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.

3.2. Construction de graphiques d'étalonnage

Les courbes d'étalonnage sont construites en fonction de la teneur en antimoine indiquée dans le tableau 2. Pour ce faire, dans des verres d'une contenance de 100-150 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) sélectionnez 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 et 3,5 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution étalon d'antimoine B ou C et volumes de solution de cuivre correspondant au tableau 2.

Tableau 2

Fraction massique d'antimoine, %
 Volume de solution de cuivre
 Volume de solution étalon d'antimoine
 Masse d'antimoine, mcg

Le volume d'éther isopropylique, cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

Solution B
0,0005 à 0,006
 quatre
 0,5
 2.5
 Dix
quatre
 1.0
 5.0
 Dix
quatre
 1.5
 7.5
 Dix
quatre
 2.0
 10.0
 Dix
quatre
 2.5
 12.5
 Dix
Solution B
Plus de 0,006 à 0,1
 2
 0,5
 12.5
 cinquante
2
 1.0
 25,0
 cinquante
2
 1.5
 37,5
 cinquante
2
 2.0
 50,0
 cinquante
2
 2.5
 62,5
 cinquante



Les solutions sont diluées avec de l'acide chlorhydrique, dilué 7:3, jusqu'à un volume de 15 ml. GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , ajouter 1cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de sulfate de sodium, couvrir d'un verre de montre et porter à ébullition. Effectuez ensuite l'analyse, comme indiqué au paragraphe 3.1.

En fonction des valeurs trouvées de la densité optique et de la teneur en antimoine correspondante, un graphique d'étalonnage est construit.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique d'antimoine GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ,


où GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le poids de l'échantillon de cuivre, g ;


GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la masse d'antimoine trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le volume de la solution analysée, cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ;

GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le volume d'une aliquote de la solution analysée, cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs données dans le tableau 3.

Tableau 3

Fraction massique d'antimoine, %
 Écart absolu admissible, %, résultats
définitions parallèles
 analyses
De 0,0005 à 0,0010 inclus
 0,0002
 0,0003
St. 0.0010 "0.0030"
 0,0004
 0,0006
» 0,003 « 0,010 «
 0,001
 0,002
» 0,010 « 0,030 «
 0,002
 0,004
» 0,030 « 0,100 «
 0,004
 0,007



(Édition modifiée, Rev. N 4).

4.3. Il est permis de doser l'antimoine par la méthode d'extraction photométrique utilisant du cristal violet ou du vert brillant.

(Introduit en plus, Rev. N 4).

5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE

5.1. Matériel, réactifs, solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique de tout type.

Source de rayonnement pour l'antimoine.

Acétylène selon GOST 5457 .

Propane-butane selon GOST 20448 .

Compresseur d'air.

Acide nitrique selon GOST 4461 et solution (1:1), 1 mol/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et solution (1:1).

Acide sulfurique selon GOST 4204 .

Eau ammoniaquée selon GOST 3760 et solution 1:99.

Fer selon GOST 9849 , solution 25 g/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) dans une solution d'acide nitrique 1 mol/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Cuivre selon GOST 859 .

Antimoine selon GOST 1089 .

Trioxyde d'antimoine.

Solutions étalons d'antimoine dans la section 2.

5.2. Réalisation d'une analyse

5.2.1. Un échantillon de cuivre pesant 5,0 g (avec une teneur en antimoine allant jusqu'à 0,01%) est placé dans un verre d'une capacité de 400 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 25 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide nitrique (1:1). Après élimination des oxydes d'azote, 250 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) eau et 5 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution de fer, chauffée à 60−70 °C. L'ammoniac est ajouté en une quantité telle que tout le cuivre passe dans le complexe d'ammoniac et 5 cm supplémentaires GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

Laisser à 60 °C jusqu'à ce que le précipité coagule, après quoi il est filtré à travers un filtre de densité moyenne. Laver le précipité sur le filtre 2-3 fois avec une solution d'ammoniaque chaude (1:99).

Dissoudre le précipité dans 10 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide chlorhydrique (1:1), en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée d'une capacité de 25 ml GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , et lavez le filtre 2-3 fois avec de l'eau chaude. Après refroidissement, diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

L'absorbance de la solution analysée est mesurée à une longueur d'onde de 217,7 nm simultanément avec la solution de l'expérience témoin et les solutions pour la construction d'un graphe d'étalonnage.

La masse d'antimoine est déterminée par la courbe d'étalonnage.

Il est permis de doser le bismuth (de 0,0005 à 0,005%), l'étain (de 0,01 à 0,06%) et le plomb (de 0,0005 à 0,005%) dans la solution analysée.

5.2.2. Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g (avec une teneur en antimoine supérieure à 0,01%) est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et dissoudre dans 10-15 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide nitrique (1:1). Après dissolution de l'échantillon, ajouter 10 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution d'acide chlorhydrique (1:1), transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) , dilué au trait avec une solution d'acide chlorhydrique 1 mol/dm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) et mélanger.

Mesurer l'absorbance comme décrit en 5.2.1.

5.2.3. Pour construire un graphique d'étalonnage dans sept verres d'une capacité allant jusqu'à 400 cm3 GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) placer 1,0 ou 5,0 g de cuivre (selon la teneur en antimoine) et dissoudre conformément aux paragraphes 5.2.1 et 5.2.2. Dans six des sept verres, ajoutez 0,25 ; 0,50 ; 1,00 ; 2,00 ; 3,00 et 5,00 cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) solution étalon B et effectuer l'analyse conformément au paragraphe 5.2.1 ou 5.2.2.

Selon les valeurs de densité optique obtenues et les concentrations d'antimoine correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

Lors du traçage, la valeur du signal de la solution de fond est soustraite de la valeur du signal de chaque solution standard et tracée à partir de l'origine.

5.3. Traitement des résultats

5.3.1. Fraction massique d'antimoine GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) ,


où GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la masse d'antimoine dans la solution de l'échantillon analysé, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, en mg ;

GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est la masse d'antimoine dans la solution de l'expérience témoin, mg ;

GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) est le poids de l'échantillon de cuivre, g ;

GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) - capacité de la fiole jaugée, cm GOST 13938.10-78 Cuivre. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2, 3, 4) .

5.3.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs données dans le tableau 3.

Article 5. (Introduit en plus, Rev. N 4).


ANNEXE. (Supprimé, Rev. N 4).