GOST 13938.3-78
GOST 13938.3-78 Cuivre. Méthode de détermination du phosphore (avec amendements n° 1, 2, 3, 4)
GOST 13938.3-78
Groupe B59
NORME INTER-ÉTATS
CUIVRE
Méthode de détermination du phosphore
Cuivre.
Méthode de dosage du phosphore
OKSTU 1709
Date de lancement 1979-01-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
G.P. Giganov,
2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS
3. REMPLACER
4. La norme est conforme à la norme internationale ISO 4741-84
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
La désignation du NTD auquel le lien est donné | Numéro de section, paragraphe |
GOST 741.8−80* | 4.3 |
GOST 859–78** | Introduction; 2 |
GOST 3118–77 | 2 |
GOST 3760–79 | 2 |
GOST 3765–78 | 2 |
GOST 4198–75 | 2 |
GOST 4461–77 | 2 |
GOST 9336–75 | 2 |
GOST 10929–76 | 2 |
GOST 11773–76 | 2 |
GOST 13047.5-81*** | 4.3 |
GOST 13938.1-78 | une |
GOST 18300–87 | 2 |
GOST 20490–75 | 2 |
_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie,
** Sur le territoire de la Fédération de Russie,
*** Sur le territoire de la Fédération de Russie,
6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)
7. REPUBLICATION (novembre 1999) avec modifications N 1, 2, 3, 4, approuvées en mars 1979, avril 1983, juin 1985, avril 1988 (IUS 5-79, 7-83 , 8−85, 7−88)
Cette norme établit une méthode photométrique pour la détermination du phosphore dans les nuances de cuivre conformément à
La méthode est basée sur la formation d'hétéropolyacide phosphore-molybdène-vanadium dans 1 N. solution d'acide nitrique. La densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 400-413 ou 440-453 nm, selon la teneur en phosphore.
(Édition modifiée, Rev. N 4).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
Exigences générales pour la méthode d'analyse et exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses - selon
(Édition modifiée, Rev. N 4).
2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre avec tous les accessoires.
Acide nitrique selon
Vanadate d'ammonium méta selon
Molybdate d'ammonium selon
Peroxyde d'hydrogène (perhydrol) selon
Permanganate de potassium selon
Cuivre selon
Phosphate de potassium monosubstitué selon
Phosphate de sodium disubstitué selon
Les solutions de phosphore sont standard.
Solution A ; préparé comme suit : 0,458 g de phosphate de sodium disubstitué ou 0,439 g de phosphate de potassium dibasique est dissous dans 50-70 dm eau, ajouter 2 cm acide nitrique, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm solution, A contient 0,1 mg de phosphore.
Solution B ; préparé comme suit : 25 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.
1cm la solution B contient 0,025 mg de phosphore.
Les solutions A et B sont fraîchement préparées et stockées dans des récipients en plastique.
Acide chlorhydrique selon
Ammoniaque d'eau selon
Alcool éthylique technique rectifié conformément à
(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).
3. CONDUITE DE L'ANALYSE
3.1. Détermination du phosphore lorsque sa fraction massique est inférieure à 0,003 %
Un échantillon de cuivre pesant 5,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , recouvert d'un verre de montre et dissous dans 30 cm acide nitrique, dilué 2:1, lorsqu'il est chauffé, en évitant l'ébullition (si nécessaire, ajouter de l'acide par portions de 10 cm ). Après dissolution de l'échantillon à faible ébullition, les oxydes d'azote sont éliminés sans enlever le verre de montre. La solution est refroidie, ajouter 1 cm solution de permanganate de potassium et laisser la solution pendant 5 minutes. Puis chauffé à ébullition, bouilli pendant 1 min et refroidi à 30-40 °C. ajouter 2cm peroxyde d'hydrogène, dilué 1:9, bouillir pendant 1 min, ajouter 5 ml solution de vanadate d'ammonium et continuer à bouillir pendant 1 min. La solution est refroidie et versée dans une fiole jaugée de 50 ml. . Sous agitation constante, ajouter 5 cm goutte à goutte solution de molybdate d'ammonium. La solution a ensuite été portée au trait avec de l'eau et mélangée.
Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 400 à 413 nm dans des cuvettes avec une épaisseur de couche absorbante de 30 mm. La solution de référence est une solution contenant 5 g de cuivre et tous les réactifs sauf le molybdate d'ammonium.
Deux expériences témoins sont réalisées simultanément : 30 cm acide nitrique dilué 2:1, évaporé à 3-4 cm et dilué 25 cm l'eau. Ajoutez ensuite 1cm solution de permanganate de potassium et procéder comme indiqué ci-dessus lors de la détermination du phosphore dans le cuivre.
La solution de référence est une solution contenant 3–4 cm acide nitrique, 25 cm eau et 5 cm solution de vanadate d'ammonium. La solution est bouillie pendant 1 min, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.
La valeur moyenne de la densité optique des solutions des expériences témoins est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée. La quantité de phosphore est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage, construite comme indiqué au paragraphe
(Édition modifiée, Rev. N 2).
3.2. Dosage du phosphore à sa fraction massique de 0,002 à 0,006%
La détermination est effectuée conformément à la clause 3.1, cependant, la mesure de la densité optique de la solution est effectuée dans des cuvettes d'une épaisseur de couche de 20 mm et la quantité de phosphore est définie en fonction du graphique d'étalonnage construit comme indiqué dans la clause
3.3a. Dosage du phosphore à sa fraction massique de 0,001 à 0,06%
Un échantillon de cuivre pesant 2,0 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 100 cm , verser 18−20 cm un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 1:3 et chauffé pour éliminer les oxydes d'azote, empêchant la solution de bouillir. Ajouter ensuite 20-25 cm l'eau et faire bouillir pendant 3-4 minutes. Refroidir et placer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml. .
A la solution résultante est ajouté sous agitation 5 cm solution de vanadate d'ammonium et 5 cm solution de molybdate d'ammonium, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Après 5 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 400 à 453 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 30 mm. La solution de référence est une solution ne contenant pas de molybdate d'ammonium.
La masse de phosphore est déterminée selon la courbe d'étalonnage.
(Introduit en plus, Rev. N 4).
3.3. Dosage du phosphore à sa fraction massique de 0,005 à 0,06%
Un échantillon de cuivre pesant 2,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et dissoudre dans 30 cm acide nitrique, dilué 2:1, sans porter à ébullition lorsqu'il est chauffé. Après la dissolution du cuivre à faible ébullition, les oxydes d'azote sont éliminés sans retirer le verre de la montre. ajouter 2cm peroxyde d'hydrogène, dilué 1:9, et faire bouillir pendant 30 secondes, puis ajouter 10 ml solution de vanadate d'ammonium et faire bouillir encore 1 min.
La solution est refroidie et versée dans une fiole jaugée de 100 ml. .
Ajouter 10 cm solution de molybdate d'ammonium sous agitation continue. La solution dans la fiole jaugée a été immédiatement remplie jusqu'au trait avec de l'eau et mélangée. Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée à une longueur d'onde de 440 à 453 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 30 mm.
La solution de référence pour mesurer la densité optique est une solution contenant 2 g de cuivre (avec une fraction massique de phosphore inférieure à 0,0005 %) et tous les réactifs.
La masse de phosphore dans la solution est déterminée selon la courbe d'étalonnage construite comme indiqué au paragraphe
3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage
3.4.1. Avec une fraction massique de phosphore inférieure à 0,003%
En fioles jaugées de 50 ml mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 et 6,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 25; cinquante; 75; 100 ; 125 et 150 mcg de phosphore, ajouter 3-4 cm acide nitrique, ajouter de l'eau à un volume de 30 à 35 cm , verser 5 cm solution de vanadate d'ammonium, 5 cm solution de molybdate d'ammonium et rajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge. Après l'ajout de chaque solution et lors de l'ajout de la solution de molybdate d'ammonium, le contenu des flacons est bien mélangé. Après 20 min, la densité optique des solutions est mesurée à une longueur d'onde de 400 à 413 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 30 mm par rapport à la solution sans ajout de phosphore.
3.4.2. Avec une fraction massique de phosphore de 0,002 à 0,006 %, procéder de la même manière qu'au paragraphe 3.4.1, cependant la quantité de solution étalon B est de 0 ; 2 ; quatre ; 6 ; huit; 10 et 12cm , qui correspond à 0 ; cinquante; 100 ; 150 ; 200 ; 250 et 300 microgrammes de phosphore.
L'absorbance des solutions est mesurée à une longueur d'onde de 400 à 413 nm dans des cuvettes d'une épaisseur de couche de 20 mm par rapport à une solution sans ajout de phosphore.
3.4.3. Avec une fraction massique de phosphore de 0,005 à 0,06% dans huit verres d'une contenance de 250 cm peser 2,00 g de cuivre, ajouter 0 ; 1,0 ; 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10,0 ; 12,0 ; 13,0 cm solution A, qui correspond à 0 ; 100 ; 250 ; 500 ; 750 ; 1000 ; 1200 ; 1300 microgrammes de phosphore. Puis dissous dans 30 cm l'acide nitrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.
En fonction des valeurs de densités optiques trouvées aux paragraphes 3.4.1-3.4.3, et des teneurs en phosphore correspondantes, des courbes d'étalonnage sont construites.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS
4.1. Fraction massique de phosphore ( ) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de phosphore trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, µg ;
est le poids de l'échantillon de cuivre, g.
4.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.
Fraction massique de phosphore, % | Écart absolu admissible, %, résultats | |
définitions parallèles | analyses | |
De 0,0003 à 0,0010 inclus | 0,0002 | 0,0003 |
St. 0.0010 à 0.0030 " | 0,0003 | 0,0004 |
» 0,0030 « 0,0100 « | 0,0006 | 0,0008 |
» 0,010 « 0,030 « | 0,001 | 0,003 |
» 0,030 « 0,060 « | 0,002 | 0,005 |
(Édition modifiée, Rev. N 4).
4.3. Il est permis de déterminer le phosphore selon
(Introduit en plus, Rev. N 4).
ANNEXE. (Supprimé, Rev. N 4).