GOST 13938.12−78 Cuivre. Méthodes de dosage du bismuth (avec modifications n° 1, 2, 3)

GOST 13938.12−78

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE

Méthodes de détermination du bismuth

Cuivre. Méthod

GOST 23859.8−79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthodes de dosage du zirconium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 23859.8−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES HAUTE RÉSISTANCE

Méthode de dosage du zirconium

Résistance au feu bronze. Méthodes de dosage du zirconium

OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 octobre 1979 N 3937, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.81

La période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en juin 1985, mars 1990 (IUS 9-85, 7-90).


La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour le dosage du zirconium (de 0,005 à 0,3 % en poids de zirconium) dans les alliages de cuivre résistant à la chaleur.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - conformément à GOST 25086–87 avec un ajout conformément à GOST 23859 .1–79, section 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZIRCONIUM AVEC APPLICATION D'ARSENAZO III DANS DE L'ACIDE chlorhydrique 8 M CONTENANT 20 % D'ACÉTONE (lorsque la fraction massique de zirconium est de 0,005 à 0,3 %)

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré de zirconium avec l'arsenazo III dans de l'acide chlorhydrique 8 M contenant 25 % d'acétone et la mesure de l'absorbance de la solution.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118-77 et solutions 2 et 8 M.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1.

Acide fluorhydrique (acide fluorhydrique) selon GOST 10484–78 .

Arsenazo III, solution aqueuse 4 g/dm .

Acétone selon GOST 2603–79 .

Zirconium métallique (iodure).

Oxychlorure de zirconium.

Solutions étalons de zirconium.

Solution A. 0,1 g de zirconium métallique est placé dans une coupelle en platine, coulé 10 cm acide sulfurique concentré, 1 cm l'acide fluorhydrique et chauffé jusqu'à dissolution. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique. Lors du refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, la solution est agitée et à nouveau évaporée jusqu'au dégagement d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, ajouter 25 cm3 au résidu de l'eau, chauffée jusqu'à l'obtention d'une solution limpide, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de zirconium.

Solution B. 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique 2 M et mélanger. La solution B est préparée le jour de l'application. 1cm solution contient 0,00005 g de zirconium.

Solutions étalons de zirconium à partir d'oxychlorure de zirconium.

Solution A. 3,5 g d'oxychlorure de zirconium ZrOCl 8H O est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , dissous dans de l'acide chlorhydrique 2 M, ajusté au trait avec le même acide. La teneur en zirconium de la solution est déterminée par gravimétrie sous forme de dioxyde de zirconium.

Solution B. 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'acide chlorhydrique 2 M et mélanger. 1cm la solution B contient 0,00005 g

zirconium.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Une pièce de bronze pesée pesant 0,1 g est placée dans une coupelle en platine ou en fluoroplastique, 1 cm est ajouté acide fluorhydrique et 5 cm acide nitrique. Après l'arrêt de la réaction violente, le mélange réactionnel est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. A la solution résultante ajouter 2 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique se dégage.

Si la fraction massique de zirconium dans le bronze est supérieure à 0,02%, alors le résidu est dissous dans de l'acide chlorhydrique 8 M, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 50 cm Diluer au volume avec le même acide et mélanger. Une aliquote (voir tableau) est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. , auquel de l'acide concentré est préalablement ajouté dans la quantité indiquée dans le tableau. L'ajout d'acide chlorhydrique concentré est nécessaire pour que la concentration totale d'acide chlorhydrique (en tenant compte de la quantité contenue dans l'aliquot prélevé) dans le volume final soit de 8 M. Ajouter ensuite 10 ml acétone, 1 cm solution d'arsenazo III, ajouter de l'eau jusqu'au repère, mélanger et mesurer la densité optique sur un spectrophotomètre à 665 nm ou sur un photoélectrocolorimètre FEK-N-57 avec un filtre de lumière rouge (656–700 nm) dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 1cm.

________________
* Le volume est indiqué pour l'acide chlorhydrique avec une concentration de 11,5-12,0 M; lors de l'utilisation d'acide chlorhydrique d'une concentration différente, un recalcul approprié est effectué.


Comme solution de référence, la même solution est utilisée, mais sans ajout d'arsenazo III. De la densité optique obtenue, soustraire la densité optique de la solution d'Arsenazo III préparée comme suit : dans une fiole jaugée de 50 ml contribuer 35,5 cm acide chlorhydrique concentré, 10 cm acétone, 1 cm solution d'arsenazo III, diluer au volume avec de l'eau, mélanger et mesurer par rapport à l'eau. Selon la différence trouvée dans les densités optiques, à l'aide d'un graphique d'étalonnage, la teneur en zirconium dans la solution analysée est trouvée.

Si la fraction massique de zirconium dans le bronze est inférieure à 0,02%, le résidu d'évaporation est dissous dans 15 ml l'acide chlorhydrique concentré et la solution sont placés dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml , rincer les parois de la tasse 20,5 cm acide chlorhydrique concentré, ajouter 10 ml l'acétone puis procéder comme indiqué ci-dessus

e.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml injecté à 35,5 cm acide chlorhydrique concentré, contribution 0; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 et 0,5 cm solution étalon B de zirconium, ajouter 10 ml l'acétone puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1. La solution de référence est une solution ne contenant pas de zirconium.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de zirconium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de zirconium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à la partie aliquote, g.

2.1-2.4.1. (Édition modifiée, Rev. N 1).

2.4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( est l'indice de convergence), calculé par la formule

,

où est la fraction massique de zirconium dans l'alliage, %.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indicateur de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par la formule

,

où est la fraction massique de zirconium dans l'alliage, %.

2.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086–87 .

2.4.5. La méthode est utilisée en cas de désaccord dans l'évaluation de la qualité des bronzes réfractaires.

2.4.3-2.4.5. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZIRCONIUM AVEC APPLICATION D'ARSENAZO III DANS L'ACIDE chlorhydrique 2 MOL/DM (lorsque la fraction massique de zirconium est de 0,01 à 0,3 %)

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un complexe coloré de zirconium avec l'arsenazo III à 2 mol/dm l'acide chlorhydrique et mesurer la densité optique de la solution.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , 2 mol/dm la solution.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Zirconium métallique (iodure).

Oxychlorure de zirconium.

Solutions étalons de zirconium

Solution A. 0,1 g de zirconium métallique est placé dans une coupelle en platine, coulé 10 cm acide sulfurique concentré, 1 cm l'acide fluorhydrique et chauffé jusqu'à dissolution. La solution est évaporée jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique. Lors du refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, la solution est agitée et à nouveau évaporée jusqu'au dégagement d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, ajouter 25 cm3 au résidu de l'eau, chauffée jusqu'à l'obtention d'une solution limpide, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm solution, A contient 0,001 g de zirconium.

Solution B. 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée et mélangé. La solution B est préparée le jour de l'application. 1cm la solution B contient 0,00005 g de zirconium.

Solutions étalons de zirconium à partir d'oxychlorure de zirconium.

Solution A. 3,5 g d'oxychlorure de zirconium ZrOCl 8H O est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm , dissous dans 2 mol/dm d'acide chlorhydrique et diluer au volume avec le même acide.

La teneur en zirconium de la solution est déterminée par gravimétrie sous forme de dioxyde de zirconium.

Solution B. 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 10 ml , complété jusqu'à la marque de 2 mol/dm l'acide chlorhydrique et agiter. 1cm la solution B contient 0,00005 g de zirconium.

Arsenazo III, solution 1 g/dm : 0,1 g d'arsenazo III dissous dans 60 ml de l'eau lorsqu'elle est chauffée (non bouillante), la solution résultante est décantée et soigneusement versée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml . La partie non dissoute du réactif est triturée avec une tige de verre, ajouter 10-15 cm l'eau et chauffée à nouveau, la solution est décantée et versée dans une fiole jaugée. Ajouter 15 ml à la solution refroidie solution, 2 mol/dm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau. La solution est décantée pendant 48 heures en agitant de temps en temps. Puis filtré à travers une couche dense de coton, en jetant les 10 premiers cm filtrer. Cette solution est conservée 5−7

journée

3.1, 3.2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Une pièce de bronze pesée pesant 0,1 g est placée dans une coupelle en platine ou en fluoroplastique, 1 cm est ajouté acide fluorhydrique et 5 cm acide nitrique. Après l'arrêt de la réaction violente, le mélange est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. La solution est refroidie, ajouter 2 cm l'acide sulfurique, dilué 1:1, et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique se dégage.

Le résidu est dissous dans 2 mol/dm acide chlorhydrique, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml Diluer au volume avec le même acide et mélanger. Une aliquote (voir tableau) est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. , ajouter 10cm 2 mol/dm acide chlorhydrique, faire bouillir 1 min, refroidir, ajouter 1 cm solution d'arsenazo III, ajustée à la marque de 2 mol/dm acide chlorhydrique, agiter et après 5 minutes, mais pas plus tard que 30 minutes, mesurer la densité optique sur un photoélectrocolorimètre FEK-N-57 ou FEK-M avec un filtre anti-lumière rouge dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 2 cm ou sur un spectrophotomètre à 665 nm dans une cuvette avec une couche absorbante d'épaisseur 1 cm.

Comme solution de référence, la même solution est utilisée, mais sans ajout d'arsenazo III. De la densité optique obtenue, soustraire la densité optique de la solution d'Arsenazo III préparée comme suit : dans une fiole jaugée de 50 ml contribuer 1 cm solution d'arsenazo III, ajouter 2 mol/dm au trait acide chlorhydrique, mélanger et mesurer par rapport à l'eau. Sur la base de la différence trouvée dans les densités optiques, la teneur en zirconium dans la solution est trouvée à l'aide d'un graphique d'étalonnage.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage.

En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml contribution 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 et 0,5 cm solution étalon B de zirconium, ajouter 10 ml 2 mol/dm l'acide chlorhydrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de zirconium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de zirconium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à la partie aliquote, g.

3.4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( est l'indice de convergence), calculé par la formule

,

où est la fraction massique de zirconium dans l'alliage, %.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indicateur de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par la formule

,

où est la fraction massique de zirconium dans l'alliage, %.

3.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou par la méthode d'addition conformément à GOST 25086–87 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU ZIRCONIUM AVEC APPLICATION DE PICROMIN-EPSILON (avec une fraction massique de zirconium de 0,005 à 0,3%)

4.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe de zirconium avec du picromine-epsilon dans une solution de 0,9 à 1,2 mol/dm l'acide chlorhydrique et mesurer la densité optique de la solution.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , solution 2 mol/dm et dilué 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Acide ascorbique, solution 10 g/dm .

Ammoniac aqueux, solution selon GOST 3760–79 .

Thiourée selon GOST 6344–73 , solution 100 g/dm .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 , solution 20 g/dm .

Sel disodique d'éthylènediamine - N, N, N', N'-acide tétraacétique 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652–73 , solution 20 g/dm .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Picromine-epsilon, solution aqueuse 20 g/dm .

Chlorure ferrique selon GOST 4147–74 , solution 10 g/dm .

Zirconium métallique (iodure).

Oxychlorure de zirconium.

Solutions étalons de zirconium.

Solution A : Placer 0,1 g de zirconium métal dans une coupelle en platine, ajouter 10 ml acide sulfurique concentré et 1 cm l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Après dissolution, la solution est évaporée jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique. Lors du refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau, la solution est agitée et à nouveau évaporée jusqu'à ce que l'émission de fumée blanche d'acide sulfurique commence. Après refroidissement, ajouter 25 ml de de l'eau, chauffée jusqu'à l'obtention d'une solution limpide, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de zirconium.

Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter au trait avec une solution à 2 mol/dm l'acide chlorhydrique et agiter. La solution B est préparée le jour de l'application.

1cm la solution B contient 0,00005 g de zirconium.

Solution B : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter au trait avec une solution à 2 mol/dm l'acide chlorhydrique et agiter. La solution B est préparée le jour de l'utilisation.

1cm la solution B contient 0,000005 g de zirconium.

Solutions étalons de zirconium à partir d'oxychlorure de zirconium

Solution A : 3,5 g d'oxychlorure de zirconium (ZrOCl 8H O) placé dans un flacon d'une contenance de 1000 ml , dissous dans une solution à 2 mol/dm acide chlorhydrique, complété jusqu'au trait de jauge avec le même acide. La fraction massique de zirconium dans la solution est déterminée par gravimétrie sous forme de dioxyde de zirconium.

Solution B : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , additionné d'une solution à 2 mol/dm l'acide chlorhydrique et agiter. La solution B est préparée le jour de l'application.

1cm la solution B contient 0,00005 g de zirconium.

Solution B : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter au trait avec une solution à 2 mol/dm l'acide chlorhydrique et agiter. La solution B est préparée le jour de l'utilisation.

1cm solution Bco

contient 0,000005 g de zirconium.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Avec une fraction massique de zirconium supérieure à 0,015%

Une portion pesée de bronze (voir tableau 2) est placée dans une coupelle en platine ou en fluoroplastique ou en carbone vitreux, ajouter 1 cm acide fluorhydrique et 10 cm acide nitrique (1:1). Après l'arrêt de la réaction violente, le mélange réactionnel est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. À la solution obtenue, ajoutez 1 cm sulfurique (1:1) et évaporé jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. Le résidu est dissous dans 5 cm eau lorsqu'elle est chauffée, refroidie, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml solution 2 mol/dm acide chlorhydrique, diluer au volume avec le même acide et mélanger.

Tableau 2

Une aliquote de la solution (voir tableau 2) est placée dans une fiole jaugée de 50 ml , dilué avec de l'eau jusqu'à 20 cm , porté à ébullition et bouilli pendant 1-2 minutes. Puis la solution est refroidie, de l'acide chlorhydrique est ajouté (voir tableau 2), 2 cm solution d'acide ascorbique, solution de thiourée (voir tableau 2) et incubé pendant 10 minutes. Ensuite, de l'alcool éthylique est ajouté (voir tableau 2), de l'eau jusqu'à ~ 40 cm , 2cm solution de picromine-epsilon, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un spectrophotomètre à 566 nm dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 1 cm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière jaune dans une cuvette avec une épaisseur de couche absorbante de 2 ou 3 cm par rapport à la solution de référence.

Solution témoin : dans une fiole jaugée de 50 ml déposer une aliquote de la solution (voir tableau 2), ajouter une solution de thiourée (voir tableau 2), 2 cm solution d'acide ascorbique, 1 cm Solution de Trilon B et incubé pendant 10 minutes. Ajoutez ensuite 2cm solution de picromine-epsilon, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger

Utah.

4.3.2. Avec une fraction massique de zirconium jusqu'à 0,015%.

La dissolution de l'échantillon (voir tableau 2) et l'évaporation de l'acide sulfurique en fumée blanche s'effectuent de la même manière qu'indiqué au paragraphe 4.3.1. Le résidu est dissous dans l'eau, la solution est transférée dans un bêcher d'une contenance de 250 ml. , dilué avec de l'eau jusqu'à 100 ml . Ajoutez ensuite 1cm une solution de chlorure ferrique et une solution d'ammoniaque jusqu'à formation d'un complexe de cuivre bleu soluble. La solution est maintenue à 50-60 °C pour coaguler le précipité d'hydroxyde de fer et de zirconium. Le précipité séparé est filtré sur un filtre de densité moyenne, le bêcher et le précipité sont lavés avec une solution chaude de chlorure d'ammonium 7 à 8 fois. Le précipité est dissous dans une solution à 2 mol/dm d'acide chlorhydrique dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml Diluer au volume avec le même acide et mélanger. Une aliquote de la solution (voir tableau 2) est placée dans une fiole jaugée de 50 ml , évaporé à 20 cm puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 4.3.1

.

4.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En six fioles jaugées jusqu'à 50 ml ajouter séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution étalon B de zirconium, diluée avec de l'eau à 20 ml , porté à ébullition et bouilli pendant 1-2 minutes. La solution est refroidie, ajouter 8,5 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) puis procéder comme indiqué au paragraphe 4.3.1.

La solution de référence est une solution ne contenant pas de zirconium.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de zirconium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de zirconium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est le poids de l'échantillon correspondant à la partie aliquote, g.

4.4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( est l'indice de convergence), calculé par la formule

,

où est la fraction massique de zirconium dans l'alliage, %.

4.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indicateur de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par la formule

,

où est la fraction massique de zirconium dans l'alliage, %.

4.4.4. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon les échantillons standard de l'État ou par la méthode des ajouts conformément à GOST 25086–87 .

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 2).