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GOST 15027.1-77

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2)


GOST 15027.1-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthode de détermination du cuivre

Bronze sans étain.
Méthode de dosage du cuivre


OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01


INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 28 juin 1977 N 1614

3. REMPLACER GOST 15027 .1−69

4. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1527−79

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

La désignation du NTD auquel le lien est donné
 Numéro de section, paragraphe
GOST 493–79
 Introduction
GOST 614–97
 Introduction
GOST 859–2001
 Section 2
GOST 2062–77
 Section 2
GOST 3760–79
 Section 2
GOST 3769–78
 Section 2
GOST 4109–79
 Section 2
GOST 4204–77
 Section 2
GOST 4461–77
 Section 2
GOST 4478–78
 Section 2
GOST 5841–74
 Section 2
GOST 6563–75
 Section 2
GOST 6691–77
 Section 2
GOST 10484–78
 Section 2
GOST 18175–78
 Introduction
GOST 18300–87
 Section 2
GOST 18704–78
 Section 2
GOST 25086–87
 1.1, 4.5

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en février 1983, mars 1988 (IUS 6-83, 6-88)


Cette norme établit une méthode électrolytique gravimétrique pour la détermination du cuivre dans les bronzes sans étain selon GOST 18175 , GOST 614 et GOST 493 .

La méthode est basée sur l'isolement du cuivre par électrolyse à une intensité de courant de 1,5 à 2 A, en pesant le précipité de cuivre libéré sur la cathode et en déterminant le cuivre restant dans l'électrolyte par des méthodes : absorption atomique dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 324,7 nm et photométrique avec cuprizone.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 avec l'ajout : la moyenne arithmétique de trois (deux) déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Usine d'électrolyse avec grille d'électrodes en platine selon GOST 6563 .

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le cuivre.

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1 et 1:2.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1, 1:4, 1:50 et 1:99.

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution 10 g/dm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300 .

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769 .

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Acide borique selon GOST 18704 .

Mélange pour dissolution I; préparé comme suit : à 600 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution d'acide nitrique diluée 1:1, ajouter 40 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide fluorhydrique, 15 g d'acide borique, mélanger et ajouter de l'eau à 1000 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) . La solution est stockée dans un récipient en polyéthylène.

Acide citrique selon GOST 10484 .

Acide sulfamique selon GOST 4478 , solution 100 g/dm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) .

Brome selon GOST 4109 .

Le mélange de dissolution II est préparé en mélangeant neuf volumes d'acide bromhydrique avec un volume de brome.

Eau ammoniaquée conformément à GOST 3760 et diluée 1:4.

Urée selon GOST 6691 , solution 10 g/dm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) .

Citrate d'ammonium, solution ; préparé comme suit : 150 g d'acide citrique sont dissous dans 400 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) eau, ajouter sous agitation 100 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution concentrée d'ammoniaque, refroidir, ajouter encore 100 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ammoniac, refroidir et compléter avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) .

Bis-cyclohexanone-oxalyl-dihydrazone (cuprizone), solution ; préparé comme suit : 2,5 g de cuprizone sont dissous sous agitation dans 900 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) eau à une température de 60 à 70 °C.

Après refroidissement, la solution est filtrée dans un récipient en verre foncé, complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 1000 ml. GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) . La solution est bonne pour 10 jours.

Cuivre selon GOST 859 avec une fraction massique de cuivre d'au moins 99,9%.

solutions étalons de cuivre.

Solution A ; préparé comme suit : 0,5 g de cuivre est dissous dans 10 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique dilué 1:1, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, transférés dans une fiole jaugée de 500 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution, A contient 0,001 g de cuivre.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de cuivre.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Pour les alliages sans étain, plomb et silicium

Un échantillon de bronze pesant 0,5 à 1 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 à 300 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , ajouter 15cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, recouvert d'un verre de montre et dissous sans chauffage, puis avec chauffage. Après dissolution de l'échantillon et élimination des oxydes d'azote, laver le verre et les parois du verre avec de l'eau en faisant bouillir, diluer la solution avec de l'eau à 100−150 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , verser 7 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:4, et le cuivre est isolé par électrolyse.

L'électrolyse est réalisée à une intensité de courant de 1,5-2 A et une tension de 2,5 V sous agitation.

Pour les alliages avec une fraction massique de fer ou de manganèse supérieure à 1 %, ajouter pendant l'électrolyse par petites portions de 1,0 à 1,5 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution de sulfate d'hydrazine.

Après décoloration de la solution, les parois du verre et les parties saillantes des électrodes sont lavées à l'eau, environ 20 cm3 sont ajoutés. GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'eau et continuer l'électrolyse pendant encore 10 à 15 min. Si aucun cuivre n'est libéré sur la partie immergée de la cathode, l'électrolyse est considérée comme terminée. Sinon, l'électrolyse est effectuée pendant encore 30 min et l'intégralité de l'extraction du cuivre est à nouveau contrôlée.

À la fin de l'électrolyse, sans couper le courant, rincez les électrodes du lavage avec de l'eau. Ensuite, le courant est coupé et la cathode est lavée avec du cuivre, en l'immergeant alternativement dans trois verres d'eau distillée, puis immergée dans un verre d'alcool éthylique. La cathode est séchée à (100 ± 5) °C jusqu'à poids constant, refroidie et pesée.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.2. Pour les alliages contenant du silicium

Le bronze pesant 1 g est placé dans une coupe en platine, coulé 10 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, 2-3 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide fluorhydrique et couvrir avec un couvercle en PTFE ou en platine. Après dissolution, évaporer à un petit volume (pour obtenir des sels humides).

Versez ensuite 5 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à ce qu'une fumée blanche d'acide sulfurique se dégage. La tasse est refroidie, les sels sont dissous dans 30-40 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) eau froide, la solution est chauffée, transférée dans un verre d'une capacité de 250-300 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , complété avec de l'eau à 100−150 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , verser 8 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide nitrique, dilué 1:1, et le cuivre est isolé par électrolyse, comme indiqué au paragraphe 3.1

.

3.3. Pour les alliages contenant de l'étain

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un verre fluoroplastique d'une capacité de 250 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , ajouter 6-8 gouttes (0,4-0,5 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ) acide fluorhydrique, 15 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, recouvert d'un couvercle (plaque) en PTFE ou en platine et dissous sans chauffage, puis avec chauffage. Le couvercle et les parois du verre sont lavés à l'eau et portés à ébullition, puis dilués avec de l'eau à 150 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) et effectuer l'électrolyse comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.4. Pour les alliages, avec une fraction massique de plomb de 0,8% à 2%

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est dissoute dans 15 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, dans un verre d'une capacité de 250-300 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) recouvert d'un verre de montre, lorsqu'il est chauffé. Après dissolution de l'échantillon et élimination des oxydes d'azote, laver le verre et les parois du verre avec de l'eau en faisant bouillir, diluer la solution avec de l'eau à 100−150 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) et effectuer l'électrolyse à l'aide d'électrodes cylindriques à mailles, après 15 à 20 minutes, ajouter 7 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique dilué 1:4 et poursuivre l'électrolyse, comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.5. Pour les alliages avec une fraction massique de plomb supérieure à 20 %

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est dissoute dans 15 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:2, dans un verre d'une capacité de 250-300 cm3 GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) recouvert d'un verre de montre, lorsqu'il est chauffé. Après dissolution de l'échantillon, laver le verre et les parois du verre 50 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) eau, versée en un mince filet de 5-6 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide sulfurique dilué 1:4 (sous agitation constante avec une tige de verre), 2 g de sulfate d'ammonium sont ajoutés et la solution est décantée pendant 3 à 4 heures.Le précipité de sulfate de plomb est filtré sur un filtre dense et lavé 5– 6 fois avec de l'acide sulfurique dilué 1: cinquante.

Le cuivre est isolé du filtrat par électrolyse, comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.6. Pour les alliages avec une fraction massique d'antimoine jusqu'à 0,05 %

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , ajouter 25 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) mélange pour dissoudre I et dissoudre en chauffant doucement. Maintenir la solution pendant 1 heure à 90 °C, refroidir à température ambiante, ajouter 50 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) eau, ammoniaque jusqu'à apparition d'un précipité, acide nitrique dilué 1:1 jusqu'à dissolution du précipité et au-delà 20 cm3 GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, ajouter 10 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution d'acide sulfamique, diluée avec de l'eau à 150 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) et effectuer l'électrolyse comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.7. Pour les alliages avec une fraction massique d'antimoine supérieure à 0,05%

Une pièce de pesée en bronze pesant 1 g est placée dans un verre d'une capacité de 250-300 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) et dissoudre dans 15 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) mélange à dissoudre II en chauffant doucement. Après dissolution, la solution est évaporée à sec. Ajoutez ensuite 15 cm deux fois de plus GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) mélange de dissolution II et la solution est évaporée à sec à chaque fois. Ajouter 10 cm au résidu sec GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide nitrique et la solution est évaporée à l'état sirupeux. Ajouter ensuite 10 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'acide sulfurique, dilué 1:1, et la solution est évaporée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique.

Le résidu est refroidi, les parois du bêcher sont rincées à l'eau et à nouveau évaporées jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide sulfurique. Au résidu refroidi ajouter 50 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) l'eau, chauffée jusqu'à dissolution des sels, refroidie et, en cas de précipité, filtrée sur un filtre dense et lavée 3-4 fois avec de l'acide sulfurique dilué 1:99. Le précipité est écarté, 10 cm3 sont ajoutés au filtrat. GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique bouilli, dilué 1:1, 10 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution d'acide sulfamique, eau jusqu'à un volume de 100−150 cm3 GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) et effectuer l'électrolyse, comme indiqué au paragraphe 3

.une.

3.8. Détermination du cuivre résiduel dans l'électrolyte

L'électrolyte, après séparation du cuivre, est évaporé jusqu'à un volume de 40 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) transféré dans une fiole jaugée de 50 ml. GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

3.8.1. Détermination du cuivre par spectrométrie d'absorption atomique

3.8.1.1. Mesurer l'absorption atomique du cuivre dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 324,7 nm en parallèle avec les solutions pour construire une courbe d'étalonnage.

3.8.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution étalon B de cuivre. Ajouter 5 cm à tous les flacons GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acides nitrique dilué 1:1 et sulfurique dilué 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mesurer l'absorption atomique du cuivre, comme indiqué au paragraphe 3.8.1.1 . Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

3.8.3. Détermination du cuivre par méthode photométrique avec cuprizone

3.8.3.1. Une aliquote de l'électrolyte - 50 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) placé dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , ajouter 10cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution de citrate d'ammonium et solution d'ammoniaque diluées 1:4 jusqu'à ce qu'elles soient légèrement alcalines, puis ajouter 2 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution d'ammoniaque, diluée 1:4, 10 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution de cuprizone, porter immédiatement au trait avec de l'eau et mélanger. Le pH de la solution résultante doit être de 8,5 à 9,0. Après 5 minutes, mais au plus tard 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre avec un filtre de lumière orange dans une cuvette de 3 cm ou sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 600 nm dans une cuvette de 1 cm. solution est la solution de l'expérience témoin.

3.8.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) mettre 0,5 ; 0,75 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 et 2,5 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution étalon B de cuivre.

Ajouter 5 cm à tous les flacons GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, 10 cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) solution de citrate d'ammonium puis procéder à l'analyse comme indiqué au paragraphe 3.8.3.1 .

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit. La solution de référence est une solution sans cuivre.

3.6-3.8.4. (Introduit en plus, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de cuivre ( GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage dans le cas de la détermination du cuivre restant dans l'électrolyte par spectrométrie d'absorption atomique est calculé par la formule

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est le volume de la solution d'électrolyte, cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de la cathode, g;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de la cathode avec le cuivre libéré, g ;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) — concentration de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) - poids de l'échantillon, g

.

4.2. Fraction massique de cuivre ( GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage dans le cas de la détermination du cuivre restant dans l'électrolyte par la méthode photométrique est calculé par la formule

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est le volume de la solution d'électrolyte, cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de la cathode, g;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de la cathode avec le cuivre libéré, g ;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) est la masse de cuivre trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) - poids de l'attelage,

G.

4.3. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) - indice de convergence) ne doit pas dépasser les valeurs admissibles indiquées dans le tableau.

Fraction massique de cuivre, %

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , %

GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) , %

50 à 80
 0,15 0,4
Rue 80
 0,20 0,5



(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.4. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( GOST 15027.1-77 Bronzes sans étain. Méthode de détermination du cuivre (avec modifications N 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

4.5. Contrôle de la précision des résultats d'analyse

L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes sans étain, certifiés de la manière prescrite, conformément à GOST 25086 .

4.4, 4.5. (Introduit en plus, Rev. N 2).