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GOST 23859.6-79

NORME D'ÉTAT P 57376-2016 GOST 193-2015 GOST 27981.5-2015 GOST 27981.2-2015 GOST 27981.1-2015 GOST 13938.11-2014 GOST P 56240-2014 GOST 859-2014 GOST P 55685-2013 GOST P 54922-2012 NORME D'ÉTAT P 54310-2011 GOST 31382-2009 GOST P 52998-2008 GOST 859-2001 GOST 6674.4-96 GOST 6674.3-96 GOST 6674.2-96 GOST 6674.1-96 GOST 4515-93 GOST 28515-97 GOST 17328-78 GOST 614-97 GOST 15527-70 GOST 13938.13-77 GOST 13938.13-93 GOST 1020-77 GOST 5017-2006 GOST 1652.11-77 GOST 15027.12-77 NORME NATIONALE 15027.11-77 GOST 493-79 GOST 1953.9-79 GOST 23859.2-79 GOST 1953.5-79 GOST 1953.3-79 GOST 1953.12-79 GOST 1953.6-79 GOST 15027.18-86 GOST 27981.2-88 GOST 27981.5-88 GOST 15027.5-77 GOST 1652.12-77 GOST 15027.8-77 GOST 1652.7-77 GOST 15027.6-77 GOST 15027.7-77 GOST 1652.2-77 GOST 1652.4-77 GOST 15027.2-77 GOST 1652.8-77 GOST 1652.3-77 GOST 13938.6-78 GOST 13938.7-78 GOST 13938.1-78 GOST 13938.2-78 GOST 13938.4-78 GOST 13938.8-78 GOST 13938.10-78 GOST 13938.12-78 GOST 23859.8-79 GOST 1953.1-79 GOST 613-79 GOST 9716.2-79 GOST 23912-79 GOST 23859.1-79 GOST 23859.4-79 GOST 1953.2-79 GOST 20068.1-79 GOST 9717.3-82 GOST 9717.1-82 GOST 27981.4-88 GOST 28057-89 GOST 6674.5-96 GOST 23859.11-90 GOST 24978-91 GOST 15027.14-77 GOST 15027.10-77 GOST 15027.4-77 GOST 1652.6-77 GOST 1652.10-77 NORME NATIONALE 15027.9-77 GOST 13938.5-78 GOST 13938.11-78 GOST 18175-78 GOST 13938.3-78 GOST 23859.6-79 GOST 1953.4-79 GOST 1953.8-79 GOST 1953.7-79 GOST 23859.9-79 GOST 1953.11-79 GOST 1953.15-79 GOST 1953.10-79 GOST 1953.16-79 GOST 23859.5-79 GOST 23859.3-79 GOST 9716.3-79 GOST 1953.14-79 GOST 15027.16-86 GOST 15027.17-86 GOST 27981.6-88 GOST 27981.1-88 GOST 15027.20-88 GOST 17711-93 GOST 1652.1-77 GOST 15027.13-77 GOST 1652.5-77 GOST 15027.1-77 GOST 1652.13-77 GOST 1652.9-77 GOST 15027.3-77 GOST 13938.9-78 GOST 23859.10-79 GOST 193-79 GOST 20068.2-79 GOST 1953.13-79 GOST 23859.7-79 GOST 9716.1-79 GOST 20068.3-79 GOST 24048-80 GOST 9717.2-82 GOST 15027.15-83 GOST 15027.19-86 GOST 27981.3-88 GOST 20068.4-88 GOST 27981.0-88 GOST 13938.15-88 GOST 6674.0-96

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)


GOST 23859.6-79

Groupe B59


NORME INTER-ÉTATS


BRONZES HAUTE RÉSISTANCE

Méthode de détermination du nickel

Résistance au feu bronze. Méthode de dosage du nickel


OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01


Par décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 16 octobre 1979 N 3937, la période d'introduction a été fixée à partir du 01.01.81

La période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en juin 1985, mars 1990 (IUS 9-85, 7-90).


La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du nickel (à une fraction massique de nickel de 0,005 à 0,9 %) et une méthode titrimétrique pour le dosage du nickel (à une fraction massique de nickel de 0,4 à 0,9 %) en chaleur- alliages de cuivre résistants.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086–87 avec un ajout conformément à GOST 23859 .1–79, section 1.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

Méthode photométrique pour la détermination du nickel


La méthode est basée sur la formation d'un composé coloré au nickel avec le diméthylglyoxime en milieu alcalin en présence d'un agent oxydant et la mesure de la densité optique de la solution colorée.

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS


Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution 200 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484–78 .

Hydroxyde de potassium selon GOST 9285–78 , solution 200 et 50 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Persulfate d'ammonium selon GOST 20478–75 , solution 30 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , fraîchement préparée.

Diacétyldioxime (diméthylglyoxime) selon GOST 5828–77 solution 10 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) dans une solution d'hydroxyde de potassium 50 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Nickel de qualité H0.

Solutions étalons de nickel.

Solution A. Dissoudre 1 g de nickel métallique dans 20 ml de GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition. La solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution, A contient 0,001 g de nickel.

Solution B. 10 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) la solution est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) la solution B contient 0,0001 g de nickel.

Section 2. (Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. CONDUITE DE L'ANALYSE

3.1. Pour les bronzes contenant du chrome

Le bronze pesant 1 g est placé dans une coupelle en platine, ajouter 10 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique, 2 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) l'acide fluorhydrique et dissoudre en chauffant. Ajouter ensuite 5cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) l'acide sulfurique et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, les parois de la coupelle sont rincées à l'eau et à nouveau évaporées jusqu'à ce que commence l'émission de fumée blanche d'acide sulfurique. Après refroidissement, le résidu est dissous dans de l'eau en chauffant. La solution est refroidie, transférée dans un bécher d'une capacité de 300 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et extraire le cuivre par électrolyse selon GOST 23859 .1−79.

L'électrolyte est évaporé à un volume de 60 à 70 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Une aliquote de la solution (voir tableau) est placée dans une fiole jaugée de 100 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , ajouter sous agitation constante 10 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique, 20 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'hydroxyde de potassium (200 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ), 10cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution de déméthylglyoxime, 10 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution de persulfate d'ammonium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Fraction massique de nickel, %

Le volume de l'aliquot sélectionné pour l'analyse, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2)

 Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
De 0,005 à 0,2 inclus
 vingt 0,2
St. 0,2 "0,9"
 5
 0,05



La densité optique est mesurée après 15 min sur un spectrophotomètre à 445 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre à lumière bleue dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 1 cm par rapport à la même solution, mais sans ajout de diméthylglyoxime.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3.2. Pour les bronzes sans chrome

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , recouvrir d'un verre de montre, ajouter 15 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) l'acide nitrique et soigneusement dissous par chauffage. Après dissolution, rincer le verre et les parois du verre à l'eau et éliminer les oxydes d'azote par ébullition. La solution est ensuite diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml. GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 4cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide sulfurique et extraire le cuivre par électrolyse selon GOST 23859 .1−79.

L'électrolyte est évaporé à un volume de 60 à 70 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) puis procédez comme indiqué dans la clause 3.1.

3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) verser séquentiellement 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution étalon de nickel B, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 20 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 10cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'acide tartrique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.1.

3.2, 3.3. (Édition modifiée, Rev. N 1).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de nickel ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est la masse de nickel trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g.

4.2. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est l'indice de convergence), calculé par la formule

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est la fraction massique de nickel dans l'alliage, %.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - indicateur de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs calculées par la formule

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est la fraction massique de nickel dans l'alliage, %.

4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou par la méthode d'addition ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique conformément à GOST 25086–87 .

4.3, 4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

Méthode titrimétrique pour le dosage du nickel


La méthode est basée sur la précipitation du nickel dans une solution d'ammoniac avec du diméthylglyoxime comme composé intracomplexe peu soluble en présence d'acide citrique ou tartrique et le dosage du nickel par titrage complexométrique avec du noir d'ériochrome T ou du murexide comme indicateurs.

5. RÉACTIFS ET SOLUTIONS


Acide nitrique selon GOST 4461–77 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 et dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:1.

Un mélange d'acides pour la dissolution : mélanger une partie d'acide nitrique concentré et trois parties d'acide chlorhydrique concentré.

Acide tartrique selon GOST 5817–77 , solution 100 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Acide citrique selon GOST 3652–69 , solution 100 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Ammoniac dans l'eau selon GOST 3760–79 .

Alcool éthylique rectifié selon GOST 18300–87 .

Diméthylglyoxime selon GOST 5828–77 , solution alcoolique 10 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773–72 .

Sulfate d'ammonium selon GOST 3769–78 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929–76 .

Sel disodique d'éthylènediamine - acide N, N, N', N'-tétraacétique, 2-eau (trilon B) selon GOST 10652–73 ; 0,02 mol/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution : 7,44 g de Trilon B sont dissous dans 500 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) d'eau, la solution est placée dans une fiole jaugée de 1 dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solution 200 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Indicateur rouge de méthyle, solution alcoolique 1 g/dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Noir d'ériochrome T, solution aqueuse saturée.

Solution tampon à pH 10 : jusqu'à 570 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution d'ammoniaque ajouter 70 g de chlorure d'ammonium et diluer à 1 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) l'eau.*
________________

* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".

Sulfate de magnésium selon GOST 4523-77 , 0,02 mol / dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution : 4,93 g de sulfate de magnésium sont dissous dans 500 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) d'eau, la solution est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1 dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.

Murexide, mélange avec chlorure de sodium 1:100.

Nickel de qualité HO* selon GOST 849–97 .

________________

* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".

Solution étalon de nickel : Dissoudre 1 g de nickel dans un bécher de 250 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) à 20cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique (1:1) et 10 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) peroxyde d'hydrogène, ajouté par petites portions. Après dissolution, la solution est bouillie pendant 1 min pour décomposer le peroxyde d'hydrogène en excès, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution contient 0,001 g de nickel.

5.1. Réglage de la concentration massique d'une solution de Trilon B pour le nickel

Dans un bécher ou flacon d'une contenance de 500 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) mettre 10cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution étalon de nickel, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 160−70 * cm3 GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) puis procéder comme indiqué au paragraphe 6.1 ou 6.2.
__________________
* Le texte correspond à l'original. - Notez "CODE".

5.2. Concentration massique de la solution de Trilon B ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes de nickel par 1 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution de titrage selon la clause 6.1, calculée par la formule

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est la masse de nickel dans l'aliquote prise pour le titrage, g ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de Trilon B dont la concentration massique est déterminée, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de sulfate de magnésium utilisé pour le titrage du Trilon B, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - facteur de correction à la concentration massique de la solution Trilon B.

5.3. Réglage du facteur de correction à la concentration massique de la solution Trilon B ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) )

Dans un bécher ou flacon d'une contenance de 500 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) mesuré à partir d'une burette de 10 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) Solution Trilon B, ajouter 100−120 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) eau, 2-3 gouttes de rouge de méthyle, 1 goutte de solution d'hydroxyde de sodium, 4 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution tampon, 4-5 gouttes de noir d'ériochrome GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , arrosez jusqu'à 200 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et titrer avec une solution de sulfate de magnésium jusqu'à ce que la couleur bleu-vert vire au rose-lilas.

Facteur de correction ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ) est calculé par la formule

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) — volume de solution de Trilon B prélevé pour le titrage, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de sulfate de magnésium utilisé pour le titrage, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

5.4. Concentration massique de la solution de Trilon B ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ), exprimée en grammes de nickel par 1 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , pour le titrage selon la clause 6.2 est calculé par la formule

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est la masse de nickel dans l'aliquote prise pour le titrage, g ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) .

Noter. Il est permis d'établir la concentration massique de Trilon B par le nickel et par les échantillons standard d'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome).


Article 5. (Édition modifiée, Rev. N 2).

6. CONDUITE DE L'ANALYSE


Une pièce de bronze pesée pesant 2 g est placée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , ajouter 40 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) mélanges d'acides et se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés. Après dissolution de l'échantillon, ajouter 30 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) sulfurique (1:1) et la solution est évaporée jusqu'au dégagement de fumée blanche d'acide sulfurique. Le résidu est refroidi, ajouter délicatement 5 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide nitrique (1:1), dilué avec de l'eau à 150 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et effectuer l'électrolyse selon GOST 23859 .1−79. A la fin de l'électrolyse, les électrodes sont lavées avec une petite quantité d'eau sur l'électrolyte. Chauffer le bécher avec la solution (~ à 30°C), ajouter 5 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) une solution d'acide tartrique (citrique) et neutralisé avec une solution d'ammoniaque en milieu légèrement alcalin (pH 10) selon le papier indicateur universel et 2-3 gouttes en excès. Ajouter ensuite 5-6 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution de diméthylglyoxime, maintenue dans un bain chaud pendant 10 minutes, ajouter 1 g de sulfate d'ammonium pour un meilleur pliage. La solution avec le précipité est refroidie, le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne, lavé 8 fois à l'eau chaude additionnée de 5 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ammoniac pour 1 dm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) l'eau et à la fin 2 fois avec de l'eau chaude, en agitant le précipité avec un jet d'eau du

ki.

6.1. Titrage avec indicateur noir ériochrome T

Le précipité du filtre est lavé avec de l'eau dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, dissous dans 10 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) acide chlorhydrique chaud (1:1), le filtre est lavé 2-3 fois avec de l'eau chaude et le filtre est jeté. La solution avec le précipité est chauffée jusqu'à dissolution complète. Refroidir la solution à température ambiante, ajouter de l'eau à 160-170 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , 15cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) Solution de Trilon B, 2-3 gouttes de rouge de méthyle et neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium, en ajoutant le dernier de la burette à la fin de la neutralisation goutte à goutte jusqu'à ce que la couleur rose vire au jaune. ajouter 4cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) solution tampon, 5 gouttes de solution de noir d'ériochrome GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , dilué avec de l'eau jusqu'à 200 ml GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) et titré avec une solution de sulfate de magnésium jusqu'à ce que la couleur passe du bleu-vert au rose-lilas.

6.2. Titrage avec indicateur murexide

Le précipité est dissous sur le filtre dans 20−25 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) de l'acide nitrique chaud (1:1) dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée. Le filtre est lavé 5 à 6 fois avec de l'eau chaude et jeté. La solution est bouillie pendant 8 à 10 min jusqu'à ce que le diméthylglyoximate de nickel se dissolve, refroidie, diluée avec de l'eau à 160–170 cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) , ajouter une solution d'ammoniaque à l'odeur (milieu faiblement alcalin), 0,01 g de murexide et titrer avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur jaune de la solution vire au rouge-violet.

Article 6. (Édition modifiée, Rev. N 2).

7. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

7.1. Nickel long en vrac ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage pendant le titrage selon la clause 6.1 est calculé par la formule

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) — volume de solution de Trilon B prélevé pour le titrage, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - volume de solution de sulfate de magnésium utilisé pour le titrage, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) — facteur de correction de la solution Trilon B pour le nickel, g/cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) — concentration massique de la solution de Trilon B pour le nickel, g/cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage,

G.

7.2. Fraction massique de nickel ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ) en pourcentage pendant le titrage selon la clause 6.2 est calculé par la formule

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ,


où GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) — concentration massique de la solution de Trilon B pour le nickel, g/cm GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ;

GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) est le poids de l'échantillon d'alliage, g.

7.3. Les différences dans les résultats de trois déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) — taux de convergence) 0,04 %.

7.4. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( GOST 23859.6-79 Bronzes résistants à la chaleur. Méthode de détermination du nickel (avec modifications n° 1, 2) - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser 0,06 %.

7.5. La précision des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard de l'État de bronzes résistants à la chaleur (chrome) ou en comparant les résultats obtenus par des méthodes d'absorption photométrique ou atomique conformément à GOST 25086–87 .

Article 7. (Introduit en plus, Rev. N 2).