GOST 15027.9-77 Bronzes sans étain. Méthodes de dosage de l'antimoine (avec modifications n° 1, 2)

GOST 15027.9-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthodes de dosage de l'antimoine

GOST 13938.5-78 Cuivre. Méthodes de dosage du zinc (avec modifications n° 1, 2, 3, 4)

GOST 13938.5−78

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE

Méthodes de dosage du zinc

Cuivre. Méthodes de dosage du zinc

OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

DÉVELOPPEURS

G.P. Giganov, E.M. Fedneva , A.A. Blyakhman , E.D. Shuvalova , A.N. Savelyeva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État pour les normes du Conseil des ministres de l'URSS du 24/01/78 N 155

3. REMPLACER GOST 13938 .5−68

4. La norme est conforme à la norme internationale ISO 4740-85

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

7. REPUBLICATION (novembre 1999) avec modifications N 1, 2, 3, 4, approuvées en mars 1979, avril 1983, juin 1985, avril 1988 (IUS 5-79, 7-83 , 8−85, 7−88)


Cette norme établit des méthodes d'absorption polarographique et atomique pour la détermination du zinc dans les nuances de cuivre conformément à GOST 859 *, à l'exception de M00k et M00b (avec une fraction massique de zinc de 0,0005 à 0,006%).
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859-2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

Exigences générales pour les méthodes d'analyse et les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses - selon GOST 13938 .1.

Section 1. (Édition modifiée, Rev. N 4).

2. MÉTHODE POLAROGRAPHIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la détermination polarographique du zinc sur le fond d'une solution 1 M d'iodure de potassium après la séparation préliminaire du cuivre par électrolyse.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Polarographe à tension alternative.

Azote dans une bouteille selon GOST 9293 .

L'eau est bidistillée.

Thiocyanate d'ammonium.

Iodure de potassium selon GOST 4232 , solution 5 M, fraîchement préparée: 830 g sont dissous dans 1 dm l'eau.

Hydroxyde de potassium selon GOST 24363 , solution 200 g/dm .

Acide nitrique selon GOST 4461 .

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1, et solutions de 0,5 et 2 M.

Mercure selon GOST 4658 .

Les récipients pour dissoudre un échantillon de cuivre et évaporer les solutions doivent être en quartz ou en verre résistant à la chaleur ne contenant pas de zinc.

Zinc selon GOST 3640 .

Les solutions de zinc sont standard.

Solution A ; préparer comme suit : 1 000 g de zinc sont dissous en chauffant doucement dans 15 ml acide chlorhydrique dilué 1:1, verser la solution dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 1 mg de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,1 mg de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,01 mg de zinc.

Les solutions B et C sont préparées avant utilisation.

Solutions étalons de zinc : en fioles jaugées d'une capacité de 50 ml mesure 1,0 ; 2.0 ; 3,0 cm solution B. Ne pas ajouter la solution standard dans le quatrième flacon (arrière-plan). Tous les flacons sont remplis d'une solution d'hydroxyde de potassium (200 g/dm ). Le volume de la solution d'hydroxyde de potassium injectée doit être égal au volume de la solution utilisée dans la neutralisation des éluats d'acide chlorhydrique lors de l'analyse du cuivre.

Les solutions neutralisent 2 N. solution d'acide chlorhydrique pour obtenir un pH de 1,5 à 2,0, en utilisant une bande de papier indicateur universel comme indicateur. Après neutralisation, verser 10 cm solution d'iodure de potassium, porter au trait avec de l'eau et mélanger. Les solutions contiennent 0,2 ; 0,4 ; 0,6 mg/dm zinc (préparé juste avant la polarographie).

Indicateur papier universel.

Indicateur de méthyl orange, solution 1 g/dm .

Phénolphtaléine (indicateur) selon NTD, solution alcoolique 1 g/dm .

Cuivre selon GOST 859 .

Installation d'électrolyse avec électrodes à mailles de platine selon GOST 6563 .

Un mélange d'acides pour la dissolution : mélanger 100 cm acide sulfurique et 250 cm eau, après refroidissement ajouter 70 ml acide nitrique.

Il est permis d'utiliser d'autres réactifs, à condition d'obtenir des caractéristiques métrologiques non inférieures à celles spécifiées dans la norme.

2.1, 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un échantillon de cuivre pesant 2,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 200 à 250 cm , verser 20−25 cm mélanges d'acides pour la dissolution, couvrir le bécher avec une lamelle et chauffer jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, la masse principale d'oxydes d'azote est éliminée. Le verre est retiré, lavé à l'eau sur le verre, 100-150 cm sont versés dans le verre eau et chauffer la solution à une température de 40 à 50 °C. Des électrodes à mailles de platine sont immergées dans la solution et l'électrolyse est effectuée à une densité de courant de 2 à 3 A/dm et une tension de 2 à 2,5 V, en agitant la solution avec un agitateur. Lorsqu'il reste 200 à 300 mg de cuivre dans la solution, qui est établie par comparaison avec une solution de cuivre pré-préparée, l'électrolyse est arrêtée.

Les cathodes sont retirées, lavées 2 à 3 fois avec de l'eau, l'électrolyte est chauffé puis évaporé en sels humides. Verser 20-30 cm eau, chauffée pour dissoudre les sels, refroidie et placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 50 ml . ajouter 10cm solution d'iodure de potassium, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Une partie de la solution est placée dans un récipient de passage de gaz et de l'azote est passé à travers pendant 10 à 15 minutes.

La solution est versée dans une cellule électrolytique et polarisée dans la plage de potentiel de moins 0,45 à moins 0,85 V. Dans le même temps, les solutions de l'expérience témoin et les solutions standard de zinc sont polarographiées.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU ZINC

3.1. La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide nitrique et la mesure de l'absorption atomique du zinc dans une flamme acétylène-air.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique, comprenant une lampe à cathode creuse en zinc, des brûleurs pour une flamme acétylène-air ou propane-butane-air et un système de pulvérisation.

Acétylène selon GOST 5457 .

Propane-butane selon GOST 20448 .

Compresseur d'air.

L'eau est bidistillée.

Acide nitrique, ultra pur, selon GOST 11125 , dilué 1:1, ou acide nitrique selon GOST 4461 (bouilli pour éliminer les oxydes d'azote).

Cuivre selon GOST 859 .

Zinc selon GOST 3640 .

Les solutions de zinc sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 0,100 g de zinc est dissous dans 10 ml acide nitrique dilué 1:1, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,1 mg de zinc.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution contient 0,01 mg de zinc.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de cuivre pesant 1,0 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm et dissoudre dans 10 cm solution d'acide nitrique pour éliminer les oxydes d'azote. Refroidir la solution et la placer dans une fiole jaugée de 100 ml. , dilué avec de l'eau jusqu'au trait de jauge. La solution de cuivre résultante est pulvérisée dans la flamme d'un spectrophotomètre d'absorption atomique et l'absorption dans la flamme est mesurée à une longueur d'onde de 213,8 nm.

Il est permis de déterminer la teneur en nickel (de 0,1 à 0,5%), en plomb (de 0,005 à 0,06%), en fer (de 0,01 à 0,08%) et en cobalt (de 0,005 à 0,0%) dans la solution de l'échantillon analysé . .2 %).

Parallèlement, une expérience témoin est réalisée avec tous les réactifs utilisés. La valeur de la densité optique de la solution de l'expérience témoin est soustraite de la valeur de la densité optique de la solution analysée.

La masse de zinc en solution est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

Il est permis d'utiliser la méthode additive pour déterminer la fraction massique de zinc.

(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).

3.3.2. Construire un terrain nivelé

Pour tracer une courbe d'étalonnage dans cinq des six fioles jaugées de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4,0 et 6,0 cm solution étalon B. Ajouter 2 cm3 dans tous les flacons. solution d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Mesurer l'absorbance des solutions préparées comme décrit en 3.3.1.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des teneurs en zinc correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit. Lors du traçage, les valeurs du signal de la solution de fond sont soustraites de la valeur du signal de chaque solution standard et tracées à partir de l'origine.

(Édition modifiée, Rev. N 4).

3.3.3. La détermination du zinc à partir de solutions d'acide chlorhydrique est autorisée.

(Introduit en plus, Rev. N 4).

4. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

4.1. Fraction massique de zinc ( ) en pourcentage pour la détermination polarographique est calculé par la formule

,

où est la hauteur d'onde de zinc obtenue par polarographie de la solution analysée, moins la hauteur d'onde de l'expérience témoin, mm ;

est le volume de la solution analysée, cm ;

est la masse de cuivre correspondant à une aliquote de la solution prélevée pour la polarographie, g ;

est le rapport de la hauteur d'onde de zinc de la solution étalon à sa concentration, mm/mg/dm .

la valeur pour la sensibilité choisie de l'appareil, on trouve par polarographie deux solutions étalons (similaires en concentration de zinc et sa concentration dans la solution analysée) dans la même plage de potentiel, et calculées par la formule

,

où , ,

où , — concentration des solutions étalons, mg/dm ;

sont les hauteurs d'onde obtenues par polarographie de solutions étalons moins la hauteur d'onde de la solution de fond, mm.

4.2. Fraction massique de zinc ( ) dans la détermination de l'absorption atomique est calculé par la formule

,

où est la masse de zinc dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

4.3. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau.

4.2, 4.3. (Édition modifiée, Rev. N 4).

4.4. En cas de désaccord dans l'évaluation de la fraction massique de zinc, la méthode d'absorption atomique est utilisée.

(Introduit en plus, Rev. N 4).

ANNEXE. (Supprimé, Rev. N 4).