GOST 1953.8−79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage de l'aluminium (avec modifications n° 1, 2)

GOST 1953.8−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de dosage de l'alu

GOST 1953.7-79 Bronzes à l'étain. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2)

GOST 1953.7−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES D'ÉTAIN

Méthodes de dosage du fer

Bronze à l'étain.
Méthodes de dosage du fer

OKSTU 1709

Date de lancement 1981-01-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 10.10.79 N 3899

3. La norme est entièrement conforme à ST SEV 1534−79

4. REMPLACER GOST 1953 .7−74

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

6. La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 5-94 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-12-94)

7. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en février 1983, août 1990 (IUS 6-83, 11-90)


Cette norme spécifie une méthode photométrique pour le dosage du fer à l'aide de 1,10-phénanthroline ou de 2,2'-dipyridyle (de 0,0025 % à 0,6 %), une méthode photométrique à l'acide sulfosalicylique (de 0,01 % à 0,6 %) et la méthode d'absorption (avec une fraction massique de fer de 0,0025% à 0,6%) dans les bronzes à l'étain selon GOST 5017 , GOST 613 et GOST 614 .

La norme est entièrement conforme à ST SEV 1534−79.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout conformément à la clause 1.1 de GOST 1953.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER À L'AIDE DE LA 1,10-PHÉNANTROLINE OU DU 2,2'-DIPYRIDILE

2.1. Essence de méthode

Le procédé est basé sur la formation d'un complexe ferreux avec la 1,10-phénanthroline ou le 2,2'-dipyridyle après distillation préalable de l'étain sous forme de tétrabromure et isolement du fer par co-précipitation avec de l'hydroxyde d'aluminium.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1 et 1:100.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Mélange à dissoudre, fraîchement préparé ; préparé comme suit : neuf volumes d'acide bromhydrique sont mélangés à un volume de brome.

Acide perchlorique.

Acide acétique selon GOST 61 .

Eau ammoniaque selon GOST 3760 et diluée 1:1 et 1:50.

Acétate de sodium selon GOST 199 .

Brome selon GOST 4109 .

Alum aluminium ammonium (sulfate d'ammonium et d'aluminium) selon GOST 4238 , solution; préparé comme suit : 10 g d'alun sont dissous dans 1 dm eau additionnée de 10 cm acide sulfurique concentré.

Acide chlorhydrique hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 10 g/dm , fraîchement préparée.

Acide chlorhydrique de 1,10-phénanthroline, solution; préparé comme suit: 2,5 g de médicament sont dissous par chauffage dans une petite quantité d'eau avec addition de quelques gouttes d'acide chlorhydrique concentré et dilués avec de l'eau à 1 dm . Conservez la solution dans un récipient sombre.

2,2'-dipyridyle, solution; préparé comme suit : 1,5 g de 2,2'-dipyridyle est dissous par chauffage dans une petite quantité d'eau additionnée de quelques gouttes d'acide chlorhydrique concentré et dilué avec de l'eau à 1 dm . Conservez la solution dans un récipient sombre.

solution tampon; préparé comme suit : 272 g d'acétate de sodium sont dissous dans 500 ml eau, ajouter 240 cm acide acétique, filtrer et ajouter de l'eau à 1 dm .

Mélange de réactifs, fraîchement préparé ; une partie d'une solution d'acide chlorhydrique hydroxylamine est mélangée avec une partie d'une solution de 1,10-phénanthroline ou de 2,2'-dipyridyle et trois parties d'une solution tampon.

Acier à faible teneur en carbone, échantillon standard avec une fraction massique de fer d'au moins 99,8 %.

Oxyde de fer selon ND.

Solutions étalons de fer :

Solution A ; préparé comme suit : 0,5025 g d'un échantillon standard d'acier à faible teneur en carbone N 126 ou 0,7184 g d'oxyde de fer sont dissous dans 20 ml acide nitrique dilué 1:1. La solution résultante est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,0005 g de fer.

Solution B ; préparé le jour de l'application : 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,000025 g de fer.

(Édition révisée, de

m.N 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Pour les bronzes sans plomb

Une portion pesée de bronze (voir tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 300 cm , ajouter 15cm mélange à dissoudre, couvrir d'un verre de montre et dissoudre en chauffant. En cas de dissolution incomplète, le brome est ajouté goutte à goutte.

Tableau 1

En fin de dissolution, ajouter 20 cm3 à la solution. perchlorique et évaporer avec un chauffage modéré jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche commence à se dégager et que la solution devienne limpide. La solution est refroidie, les parois du bêcher et le verre de montre sont rincés à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une épaisse fumée blanche d'acide perchlorique. La solution est refroidie, les parois du verre sont rincées à l'eau et chauffées jusqu'à dissolution des sels. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 200 ml , ajouter 5cm solution d'alun d'aluminium et d'ammonium et d'ammoniac jusqu'à la transition du cuivre en un complexe d'ammoniac soluble. La solution est chauffée et maintenue pendant 30 min à 60 °C pour coaguler le précipité d'hydroxydes de fer et d'aluminium. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et le bêcher et le précipité sont lavés 3 à 5 fois avec une solution d'ammoniaque diluée à 1:50. Le précipité est dissous sur un filtre de 10 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, en recueillant la solution dans un bêcher dans lequel les hydroxydes ont été précipités. Le filtre est lavé 4 à 5 fois à l'eau chaude. Répéter la précipitation, la filtration et le lavage du précipité d'hydroxydes de fer et d'aluminium. Le précipité est dissous dans 10 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, en recueillant la solution dans un bêcher dans lequel on a effectué une précipitation. Lavez le filtre 4 à 5 fois à l'eau chaude.

Avec une fraction massique de fer dans l'alliage allant jusqu'à 0,02%, la solution est évaporée à un volume de 30 à 40 cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter 25 cm mélanges de réactifs, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique de la solution est mesurée dans une cuvette d'une épaisseur de couche absorbante de 1 cm sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 510 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte.

La solution de contrôle est utilisée comme solution de référence.

Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,02%, la solution est évaporée à un volume de 70−80 cm et transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. Diluer au trait avec de l'eau, mélanger. Une aliquote (voir tableau 1) est placée dans une fiole jaugée de 100 ml , rempli d'eau jusqu'à 50 cm puis procédez comme indiqué

au dessus.

2.3.2. Pour les bronzes contenant du plomb

Une portion pesée de bronze (voir tableau 1) est placée dans un verre d'une capacité de 300 cm , ajouter 15-30 cm mélange à dissoudre, couvrir d'un verre de montre et dissoudre en chauffant. Si l'échantillon n'est pas complètement dissous, du brome est ajouté goutte à goutte. En fin de dissolution, ajouter 20 cm3 à la solution. perchlorique et évaporer la solution en chauffant modérément jusqu'à ce qu'une fumée perchlorique blanche dense commence à se dégager et que la solution devienne limpide. La solution est refroidie, les parois du bêcher et le verre de montre sont rincés à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une épaisse fumée blanche d'acide perchlorique.

La solution est refroidie, les parois du verre sont rincées avec une petite quantité d'eau et chauffées jusqu'à dissolution des sels. A la solution résultante ajouter 100 ml eau, 5cm acide sulfurique dilué 1:1 et chauffé. La solution est refroidie, le précipité est filtré sur un filtre dense et lavé 4 à 5 fois avec de l'acide sulfurique dilué à 1:100. Les sédiments sont jetés. Ajouter 5 cm au filtrat solution d'alun d'ammonium puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

2.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml placé séquentiellement : 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 et 8,0 cm solution B de fer additionnée d'eau à 50 cm3 puis procédez comme indiqué dans la clause 2.3.1.

La solution de référence est une solution ne contenant pas de fer.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( - indice de convergence à 3) énumérés dans le tableau 1a.

Tableau 1a

(Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1a.

2.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

2.4.5. La méthode photométrique est utilisée en cas de désaccord dans l'appréciation de la qualité des bronzes à l'étain.

2.4.3-2.4.5. (Introduit en plus, Rev. N 2).

3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER AVEC L'ACIDE SULFOSALICYLIQUE

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune par le fer ferrique avec l'acide sulfosalicylique et la mesure de sa densité optique.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.

Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1 et 1:100.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide bromhydrique selon GOST 2062 .

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Acide perchlorique.

Acide sulfosalicylique, solution 200 g/dm .

Brome selon GOST 4109 .

Mélange à dissoudre, fraîchement préparé ; préparé comme suit : neuf volumes d'acide bromhydrique sont mélangés à un volume de brome.

Eau ammoniaquée conforme à GOST 3760 et diluée à 1:50.

Alum aluminium ammonium (sulfate d'ammonium et d'aluminium) selon GOST 4238 ; préparé comme suit : 10 g d'alun sont dissous dans 1 dm eau avec 10 cm acide sulfurique concentré.

Acier à faible teneur en carbone, échantillon standard, avec une teneur en fer d'au moins 99,8 %.

Oxyde de fer selon ND.

solutions étalons de fer.

Solution A ; préparer comme suit : 0,5025 g d'un échantillon standard d'acier doux ou 0,7184 g d'oxyde de fer est dissous dans 20 ml acide nitrique dilué 1:1. La solution résultante est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de fer.

Solution B ; préparé comme suit : 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0001 g de gelée

par.

3.3. (Supprimé, Rev. N 2).

3.3.1. Pour les bronzes sans plomb

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. , ajouter 30 cm mélange à dissoudre, couvrir d'un verre de montre et dissoudre en chauffant. En cas de dissolution incomplète, le brome est ajouté goutte à goutte. Une fois la dissolution de l'échantillon terminée, 20 cm perchlorique et évaporé jusqu'à apparition d'une fumée blanche d'acide perchlorique et clarification de la solution. La solution est refroidie, le verre de montre et les parois du verre sont rincés à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une fumée blanche d'acide perchlorique. Laisser refroidir, rincer les parois du bécher et du verre de montre avec de l'eau et chauffer jusqu'à ce que le résidu se dissolve. La solution est diluée avec de l'eau jusqu'à 200 ml , ajouter 5cm solution d'alun d'aluminium et d'ammonium et d'ammoniac jusqu'à la transition du cuivre en un complexe d'ammoniac soluble. La solution est chauffée et maintenue pendant 30 min à 60 °C pour coaguler le précipité d'hydroxydes de fer et d'aluminium. Le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne, le bêcher et le précipité sont lavés 3 à 5 fois avec une solution d'ammoniaque diluée au 1/50. Le précipité est dissous sur un filtre de 10 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, en recueillant la solution dans un bêcher dans lequel les hydroxydes ont été précipités. Le filtre est lavé 4 à 5 fois à l'eau chaude. Répéter la précipitation, la filtration et le lavage du précipité d'hydroxydes de fer et d'aluminium. Le précipité est dissous dans 10 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1: 1, recueillant la solution dans un bécher dans lequel une précipitation a été effectuée et le filtre a été lavé 4 à 5 fois avec de l'eau chaude.

Avec une fraction massique de fer dans l'alliage allant jusqu'à 0,05%, la solution est évaporée à un volume de 30 à 40 cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , verser 15 cm solution d'acide sulfosalicylique, ammoniaque jusqu'à l'apparition d'une coloration jaune et 3 cm en excès, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger. La densité optique de la solution est mesurée dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 1 cm sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 425 nm ou un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière bleue. La solution de référence est une solution expérimentale à blanc.

Avec une fraction massique de fer supérieure à 0,05%, la solution est évaporée à un volume de 70−80 cm transféré dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Une aliquote (voir tableau 2) est placée dans une fiole jaugée de 100 ml , complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 50 cm puis procédez comme ci-dessus.

Tableau 2

3.3.2. Pour les bronzes contenant du plomb

Une pièce de bronze pesée pesant 1 g est placée dans un bécher d'une contenance de 300 ml. , ajouter 30 cm pour dissoudre, couvrir d'un verre de montre et dissoudre en chauffant. En cas de dissolution incomplète, le brome est ajouté goutte à goutte. Une fois la dissolution de l'échantillon terminée, 20 cm perchlorique et évaporer la solution en chauffant modérément jusqu'à ce qu'une épaisse fumée blanche commence à se dégager et que la solution devienne limpide. La solution est refroidie, les parois du bêcher et le verre de montre sont rincés à l'eau et l'évaporation est répétée jusqu'à l'apparition d'une épaisse fumée blanche d'acide perchlorique.

La solution est refroidie, les parois du bécher et le verre de montre sont rincés à l'eau et chauffés jusqu'à dissolution du résidu. A la solution résultante ajouter 100 ml eau, 5cm acide sulfurique dilué 1:1 et chauffé. La solution est refroidie, le précipité est filtré sur un filtre dense et lavé 4 à 5 fois avec de l'acide sulfurique dilué à 1:100. Le sédiment est jeté. Ajouter 5 cm au filtrat solution d'alun d'ammonium puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

3.3.3. Dans la détermination séquentielle des éléments d'un échantillon, pour la détermination du fer à plus de 0,05%, un électrolyte est utilisé après séparation du cuivre. Pour ce faire, dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml prélever une aliquote de la solution égale à 50 ml avec une fraction massique de fer de 0,05% à 0,25%, soit 25 cm avec une fraction massique de fer de 0,25% à 0,5%, ajouter 15 cm solution d'acide sulfosalicylique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

3.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml mettre en série 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 4,0 et 6,0 cm solution de fer B, ajouter 20 ml eau, 15 cm solution d'acide sulfosalicylique puis procéder comme indiqué au paragraphe 3.3.1.

La solution de référence est une solution ne contenant pas de fer.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la quantité de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

- poids de l'échantillon correspondant à une partie aliquote de la solution, g.

3.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( - indice de convergence à 3) énumérés dans le tableau 1a.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

3.4.3. Différences dans les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes ( - indice de reproductibilité), ne doit pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1a.

3.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par la méthode d'absorption atomique, conformément à GOST 25086 .

3.4.3, 3.4.4. (Introduit en plus, Rev. N 2).

4. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU FER

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la lumière par les atomes de fer formés lors de l'introduction de la solution analysée dans une flamme acétylène-air.

4.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectromètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le fer.

Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Un mélange d'acides : mélanger un volume d'acide nitrique avec trois volumes d'acide chlorhydrique.

Fer carbonyle ou échantillon standard d'État N 666-81P type c1.

Solution de fer : 0,1 g de fer est dissous en chauffant dans 10 cm acide nitrique (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1 dm. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,0001 g de fer.

Cuivre selon GOST 859 .

Solution de cuivre : 10 g de cuivre sont dissous par chauffage dans 80 ml acide nitrique : (1:1). La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

1cm solution contient 0,1 g de cuivre.

4.3. Réalisation d'une analyse

4.3.1. Une portion pesée de bronze avec la masse indiquée dans le tableau 3 est dissoute lorsqu'elle est chauffée dans 10 à 20 cm mélanges d'acides. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Tableau 3

Mesurer l'absorption atomique du fer dans une flamme acétylène-air à une longueur d'onde de 248,3 nm en parallèle avec les solutions d'étalonnage.

4.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans six des sept fioles jaugées de 100 ml mettre 0,5 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution étalon de fer. Tous les flacons sont versés avec les volumes du mélange d'acides et de solution étalon de cuivre indiqués dans le tableau 3 et complétés d'eau jusqu'au trait de jauge.

Mesurer l'absorption atomique du fer comme décrit en 4.3.1.

Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.

4.4. Traitement des résultats

4.4.1. Fraction massique de fer ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration en fer trouvée selon la courbe d'étalonnage, g/cm ;

- volume de solution d'échantillon, cm ;

- poids de l'échantillon échantillon, g.

4.4.2. Les écarts dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs des écarts admissibles ( - indice de convergence à 3) énumérés dans le tableau 1a.

4.4.3. Les différences dans les résultats de l'analyse obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats de l'analyse obtenus dans le même laboratoire, mais dans des conditions différentes (D - indice de reproductibilité), ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1a.

4.4.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée selon les échantillons standard d'État de bronzes à l'étain, nouvellement approuvés conformément à GOST 8.315, ou par la méthode des ajouts ou en comparant les résultats obtenus par des méthodes photométriques, conformément à GOST 25086 .

Section 4. (Introduit en plus, Rev. N 2).