GOST 9717.1-82

NORMES D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

CUIVRE

MÉTHODES D'ANALYSE SPECTRALE GOST 9717 .1-82-GOST 9717.3-82

Édition officielle

G -

$

BZ 10-

NORMES DE PUBLICATION IPK Moscou

UDC 669.3:543.42:006.354 Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

cuivre

Méthode d'analyse spectrale pour les échantillons standard de métal avec GOST photoélectrique

peiMcipauMc ¹ spectre 9717.1-82

Cuivre. Méthode d'analyse spectrale de spccimns métalliques standard avec enregistrement photoélectrique du spectre

OKSTU 1709

Date d'introduction 01.07.83

Cette norme établit un balai pour l'analyse spectrale, mais pour les échantillons étalons métalliques (CO) avec enregistrement photoélectrique du spectre dans les nuances de cuivre M0k, Ml k, M06. Ml, M1f. M2r, MZr, M2 et M3 selon GOST 859 .

La méthode est basée sur l'excitation du spectre par une décharge en arc de courant alternatif, suivie de son recalage avec un détecteur quantique optique.

La méthode permet de déterminer la teneur en impuretés dans la gamme des fractions massiques :

une

une

€> Standards Publishing, 1982 €> IPC Standards Publishing, 1997 Réédition avec modifications

2−1255

S. 2 GOST 9717 .1−82

Nickel

Le fer

Manganèse

Les cochons

Chrome

Zinc

phosphore

0,001 -0,3 0,001 -0,08 0,0003−0,01 0,0005−0,06 0,002 -0,05 0,0008−0,06 0,00! -0,06

La méthode est caractérisée par l'écart type relatif Sf d'une seule mesure, indiqué dans le tableau. 1. Tableau I

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 . Échantillonnage pour analyse - selon GOST 546 ou GOST 193 . (Édition révisée, Rev. No. I).

1.2 La fraction massique des éléments est déterminée à partir de deux déterminations parallèles.

1.3. Les exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses sont conformes à GOST 27981.0 .

1.2. 1.3. (Introduit en plus, amendement n° 1).

2

GOST 9717.1-82 S.Z

2. ÉQUIPEMENT ET MATÉRIEL

Installation photoélectrique (quantomètre) gin DFS-10M, DFS-36 ou DFS-56, ou MFS-8 ou autre type.

Des générateurs tels que GEU-1, UGE-4, etc.

Pour enregistrer leur étude de la raie de l'arsenic (234,98 nm) et des raies de comparaison (fond 228,3 nm), des photomultiplicateurs de type FEU-5 sont utilisés, qui sont installés sans miroirs. Pour les lignes des éléments restants et d'autres lignes de comparaison, des photomultiplicateurs de type FEU-4 et des photocellules F-1 sont utilisés.

Électrodes en cuivre de qualité MOB ou Ml - selon GOST 859 d'un diamètre de 7-8 mm, affûtées sur un hémisphère ou un cône tronqué, avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5-1,7 mm.

Électrodes en OSCh de qualité carbone d'un diamètre de 6 mm, taillées en hémisphère ou en tronc de cône.

Électrodes en cuivre MOB ou Ml ou charbon OSCh sous forme de tiges de 6 à 7 mm de diamètre, affûtées en hémisphère ou tronc de cône avec une plate-forme de 1,5 à 1,7 mm de diamètre.

Un dispositif pour affûter les électrodes en carbone ou en cuivre, par exemple une machine-outil modèle KP-35.

Tour pour l'affûtage des échantillons de CO et analysés sur un avion de type TV-16.

Échantillons standard de composition de cuivre pour analyse spectrale.

Lors de la réalisation de l'analyse, des MR sont utilisés. inclus dans le registre national (GSO), ainsi que des CRM spécifiques à l'industrie (CRM) ou des échantillons standard d'entreprise (SOP), approuvés de la manière prescrite. Il est permis d'utiliser des échantillons standard dans lesquels la somme des fractions massiques des composants certifiés ne diffère pas de plus de deux fois de la somme des fractions massiques des composants de l'échantillon analysé.

Les SOP produites dans l'entreprise pour les propriétés physiques et mécaniques (méthode de coulée, traitement) doivent correspondre aux échantillons analysés.

Il est permis d'utiliser d'autres appareils, équipements et matériels, à condition que les caractéristiques métrologiques des analyses ne soient pas inférieures à celles prévues dans la présente norme.

Creusets en graphite.

Four à moufle électrique avec thermostat.

3

2'

S. 4 GOST 9717 .1−82

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 . Consommation d'alcool par détermination 10 g.

Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:10.

Eau distillée selon GOST 6709 .

(Édition révisée, Rev. No. 1).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. La préparation des échantillons et des MR pour analyse doit être la même pour chaque série de mesures. Pour les échantillons prélevés à partir d'une scie d'une pièce monolithique pesant plus de 50 g, on utilise du S.O. monolithique correspondant en poids.La masse des échantillons et du CO ne doit pas différer de plus de deux fois.

La préparation d'un échantillon ou SS est réalisée en meulant une de ses faces au plan avec une lime ou un outil de coupe de métal (machine) sans liquide de refroidissement ni lubrifiant. La surface nettoyée doit être une zone plane d'un diamètre d'au moins 10 mm sans piqûres, rayures, fissures et inclusions de laitier. La contamination de surface n'est pas autorisée.

Pour les échantillons prélevés sous forme de bâtonnets de diamètre 6 à 10 mm, utiliser du CO sous forme de bâtonnets de diamètre 7-8 mm.

Il est permis d'obtenir des tiges à partir de copeaux, de poudre, de fil, de tôle mince, de granulés , etc. d'une masse ne dépassant pas 50 g par fusion à une température de (1225 ± 25) 'C dans des creusets d'un diamètre intérieur de pas moins de 7 mm et pas plus de 15 mm, en graphite spectralement pur. L'alliage est maintenu à l'état fondu pendant au plus 1 minute et refroidi dans un creuset.

Les échantillons et le CO (sous forme de tiges) sont broyés sur une machine sur un tronc de cône avec une plate-forme d'un diamètre de 1,5 à 1,7 mm, ou sur un hémisphère, ou sur un plan.

Les échantillons et le CO sont nettoyés de la contamination de surface en les gravant dans de l'acide nitrique (1:1), rincés à l'eau distillée, essuyés avec de l'alcool et séchés.

(Édition révisée, Rev. No. 1).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. L'échantillon ou le CO sous la forme d'une pièce monolithique est serré dans la pince inférieure du trépied et une électrode de cuivre ou de carbone est amenée au sol de sorte que la distance de la zone à numériser

quatre

GOST 9717.1-82 C.5

au bord de l'échantillon, il n'y avait pas moins que la tache d'éclaboussure (2–5 mm). Il est permis d'utiliser des échantillons ou du CO sous forme de tiges appariées d'un diamètre de 7 à 8 mm.

Entre les extrémités des électrodes, écartées de (1,50 ± 0,02) mm, un arc de courant alternatif de 6–8 A est amorcé, alimenté à l'aide d'un générateur GEU-1 standard au quantomètre DFS-10M à partir d'un secteur (220 ± 5 ) V. Contrôle de phase de méthode avec phase d'allumage 90*. Le temps de pré-allumage est de 10 à 35 s, le temps d'exposition ne dépasse pas 120 s. La largeur de la fente d'entrée est de 0,02 à 0,07 mm. La fente d'entrée est éclairée à l'aide d'un condenseur de trame. Au moins deux ou trois mesures sont prises à partir de chaque CO et échantillon.

Les longueurs d'onde des raies d'analyse et de comparaison sont données dans les tableaux 2 et 3.

Tableau 2

Tableau 3

S. 6 GOST 9717 .1−82

Suite du tableau 3

D'autres lignes analytiques et de référence peuvent être utilisées, à condition qu'elles fournissent les caractéristiques métrologiques de l'analyse et les limites inférieures des concentrations déterminées qui répondent aux exigences de la présente norme.

(Édition révisée, I*m. >b I).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

5.1. Les graphiques d'étalonnage échoueront dans les coordonnées u-!g C ou p-C, où C est la fraction massique de l'élément à déterminer en CO ;

n - lectures du dispositif de mesure de sortie, proportionnelles au logarithme de l'intensité relative des lignes de l'élément à déterminer et de la ligne de comparaison (fond ou cuivre).

La principale méthode de construction de graphes est la méthode des "trois étalons" * Il est permis d'utiliser d'autres méthodes pour construire un graphe, par exemple, la méthode d'un graphe d'étalonnage solide, la méthode d'un étalon de contrôle, ou par l'équation de ceux-ci graphiques lorsqu'ils sont traités sur un ordinateur.

5.2. La fraction massique des éléments à doser dans l'échantillon est trouvée selon la courbe d'étalonnage selon la valeur de l, calculée à partir de deux (trois) mesures de l.

5.3. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse, si l'écart

6

GOST 9717.1−82 S. 7

entre eux avec une probabilité de confiance de P-0,95 ne dépasse pas la valeur calculée par la formule

rf,-2.77j ? S _r ,

où X est la moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles, % ; S _r est l'écart type relatif.

Si l'écart dépasse, l'analyse est répétée à partir de nouveaux échantillons du même échantillon. En cas d'écart répété, analyser un nouvel échantillon.

5.4. La reproductibilité des résultats des analyses primaires et répétées est considérée comme satisfaisante si l'écart entre les résultats des deux analyses ne dépasse pas la valeur calculée par la formule

5.5. Contrôle de l'exactitude des résultats d'analyse - conformément à GOST 25086 selon des échantillons standard de composition de cuivre périodiquement au moins une fois par trimestre.

Article 5. (Édition révisée, Rev. No. 1).

sept

S. 8 GOST 9717 .1−82

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la Métallurgie des Non-Ferreux

URSS

DÉVELOPPEURS

A.M. Rytikov, A.A. Nemolruk , M.B. Taubkin M.I. Burmistrov , I.A. Vorobieva

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 24 mars 1982 n ° 1199

3. REMPLACER GOST 9717 .1−75

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. Limitation de la durée de validité de l'annulation par le décret de la norme d'État du 03.11.92 n° 1481

6. RÉVISÉ (mai 1997) avec changement N? 1, approuvé en novembre 1992 (IUS 2-93)