GOST 20068.1-79

GOST 20068.1-79 Bronzes sans étain. Méthode d'analyse spectrale pour les échantillons standard de métal avec enregistrement photographique des spectres (avec modifications n° 1, 2)

GOST 20068.1−79

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

BRONZES SANS ÉTAIN

Méthode d'analyse spectrale selon les normes métalliques
échantillons avec enregistrement photographique des spectres

Bronze sans étain. Méthode d'analyse spectrale du métal
spécimens standard avec enregistrement photographique du spectre

OKSTU 1709

Date de lancement 1980-07-01

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 29.10.79 N 4102

3. REMPLACER GOST 20068 .1−74

4. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

5. La limitation de la durée de validité a été supprimée conformément au protocole N 7-95 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 11-95)

6. ÉDITION avec amendements n° 1, 2, approuvée en juin 1984, novembre 1989 (IUS 9-84, 2-90)


Cette norme s'applique aux nuances de bronze sans étain BrA5, BrA7, BrAMts9-2, BrAMts10-2, BrAZh9-4, BrAZhMts10-3-1.5, BrAZhN10-4-4, BrAZhNMts9-4-4-1, BrKMts3-1, BrB2 , BrBNT1 .7, BrBNT1.9 et BrKN1-3 selon GOST 18175 et établit la méthode d'analyse spectrale pour les RM métalliques avec enregistrement photographique du spectre.

La méthode est basée sur l'excitation du spectre par une décharge en arc de courant alternatif avec son enregistrement ultérieur sur une plaque photographique à l'aide d'un spectrographe. La fraction massique des éléments déterminés est trouvée selon le graphique d'étalonnage en utilisant les valeurs mesurées de la différence des densités optiques des lignes analytiques et des "étalons internes" dans les spectrogrammes de l'échantillon.

La méthode permet de doser le fer, le nickel, le manganèse, le zinc, l'étain, le plomb, l'arsenic, l'aluminium, l'antimoine, le béryllium et le silicium dans les bronzes sans étain dans la gamme des fractions massiques indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

La plage des fractions massiques déterminées des éléments en fonction de
de la marque d'alliage

La convergence et la reproductibilité des résultats de l'analyse est caractérisée par les valeurs des écarts admissibles donnés dans le tableau 2, avec un niveau de confiance =0,95.

Tableau 2

Remarques:

1. Lors de la vérification de la conformité aux normes établies d'écarts admissibles entre les deux résultats de déterminations parallèles pour prendre la moyenne arithmétique du premier ( ) et deuxieme ( ) résultats de déterminations parallèles d'une impureté donnée dans le même échantillon.

2. Lors de la vérification des normes établies pour les écarts admissibles entre deux résultats d'analyse pour prendre la moyenne arithmétique de deux résultats d'analyse comparés.


(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse - selon GOST 25086 .

1.2. Vérification systématique de la reproductibilité des résultats d'analyse des échantillons selon GOST 18242 *.
__________________
* GOST R 50779.71-99 est en vigueur dans la Fédération de Russie.

(Introduit en plus, Rev. N 2).

2. APPAREILLAGE, REACTIFS ET SOLUTIONS

Spectrographe pour photographier la région ultraviolette du spectre avec une résolution moyenne de type ISP-30.

La source d'excitation du spectre est un arc à courant alternatif (générateur de type UGE-4).

Microphotomètre de type MF-2 ou IFO-460.

Spectroprojecteur PS-18 ou autre type.

Électrodes en cuivre M-1 ou en charbon sous forme de tiges d'un diamètre de 6 à 7 mm de grade C-3, affûtées en hémisphère ou en cône tronqué.

Dispositif pour affûter les électrodes de cuivre et de carbone modèle de machine KP-35.

Échantillons standard fabriqués conformément à GOST 8.315.

Tour pour l'affûtage du CO et des échantillons analysés sur un plan de type TV-16.

Plaques photographiques spectrales de types 1, 2, "Micro", ES, sensibilité UFS de 0,5 à 60 unités.

Métol (sulfate de para-méthylaminophénol) selon GOST 25664 .

Hydroquinone (paradioxybenzène) selon GOST 19627 .

Sulfate de sodium anhydre selon GOST 195 .

Carbonate de sodium anhydre selon GOST 83 .

Bromure de potassium selon GOST 4160 .

Sulfate de sodium cristallin (thiosulfate) selon GOST 244 .

Acide acétique selon GOST 61 .

Eau distillée selon GOST 6709 .

Le révélateur pour plaques photographiques de types spectraux 1, 2, "Micro", ES est préparé en mélangeant des volumes égaux de solution 1 et 2 avant utilisation.

Solution 1 ; préparé comme suit : 2,5 g de métol, 12 g d'hydroquinone et 100 g de sulfate de sodium sont dissous dans 500-700 ml eau et ajouter de l'eau à 1 dm .

Solution 2 ; préparé comme suit : 100 g de carbonate de sodium et 7 g de bromure de potassium sont dissous dans 500-700 cm eau et ajouter de l'eau à 1 dm .

Il est permis d'utiliser d'autres développeurs de travail de contraste.

Révélateur pour plaques photographiques spectrales de type UFS ; préparé comme suit : 2,2 g de métol, 8,8 g d'hydroquinone, 96 g de sulfate de sodium, 48 g de carbonate de sodium et 5 g de bromure de potassium sont dissous dans 500-700 cm eau et ajouter de l'eau à 1 dm .

Solution de fixateur ; préparé comme suit : 300 g de thiosulfate de sodium, 25 g de sulfate de sodium et 8 cm l'acide acétique est dissous dans 1 dm eau distillée. L'utilisation d'autres solutions de fixation est autorisée.

Il est permis d'utiliser d'autres appareils, équipements, matériaux et réactifs, à condition que les caractéristiques métrologiques ne soient pas inférieures à celles établies par la présente norme.

Les instruments de mesure doivent être certifiés conformément à GOST 8.326*.
___________________
* Dans la Fédération de Russie, il existe PR 50.2.009-94.

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

3. PREPARATION POUR L'ANALYSE

3.1. Préparation des échantillons analysés et du CO

La préparation des échantillons analysés et du SS pour l'analyse doit être la même pour chaque série de mesures. L'échantillon est un gabarit ou un morceau d'échantillon coulé de forme arbitraire. La masse de l'échantillon et du CO ne doit pas différer de plus de deux fois.

La préparation de l'échantillon est réalisée en meulant une de ses faces au plan avec une lime ou un outil de coupe de métal (machine) sans liquide de refroidissement ni lubrifiant. Lors de la photographie de chaque spectre, la surface nettoyée doit être une zone plane d'un diamètre d'au moins 10 mm sans piqûres, rayures, fissures et inclusions de laitier. Avant de photographier les spectres, pour éliminer la contamination de surface, essuyez les échantillons analysés et le CO avec de l'alcool éthylique.

(Édition modifiée, Rev. N 2).

4. CONDUITE DE L'ANALYSE

4.1. L'échantillon (ou CO) est serré dans la pince inférieure du trépied et amené sous l'électrode de carbone (ou de cuivre) de sorte que la distance entre la zone à balayer et le bord de l'échantillon ne soit pas inférieure à la tache de projection (2 –5mm).

Entre les extrémités des électrodes, écartées de 1,5 à 2,5 mm, un arc de courant alternatif est allumé avec une puissance de 3 à 8 A.

L'écart interélectrodes est réglé selon un gabarit ou une vis micrométrique. La longueur de l'arc et la position de la source sur l'axe optique sont contrôlées par un diaphragme situé sur la lentille médiane du système d'éclairage à trois lentilles.

Les spectres sont photographiés à l'aide d'un spectrographe à quartz à dispersion moyenne ISP-30. La fente du spectrographe est de 0,015 mm.

Afin de réduire le temps d'exposition et d'obtenir une haute résolution du spectrographe, un éclairage astigmatique de la fente est utilisé avec un remplissage complet de la lentille du collimateur. Pour cela, on utilise un condenseur sphérique à lentille unique avec une distance focale de 75 mm, situé à une distance de 300 mm de la fente et de 72 mm de la source lumineuse.

Il est également permis d'utiliser tout autre système d'éclairage fournissant une intensité de ligne uniforme dans le plan focal de l'instrument.

Pour chaque échantillon (échantillon et CO), deux spectrogrammes sont photographiés.

Le temps d'exposition et la distance de la source lumineuse à la fente du spectrographe sont choisis en fonction de la sensibilité des plaques photographiques utilisées, assurant la densité optique normale du fond du spectre continu. Une augmentation de la densité de fond due à un voile, une exposition , etc. n'est pas autorisée.

Le temps de pré-combustion est de 15 s. Le temps d'exposition doit être d'au moins 15 s.

4.2. Traitement des plaques photographiques. Le développement des plaques photographiques, selon leur type, est effectué dans le révélateur approprié (voir article 2) à une température de 18 à 20 °C.

Après avoir lavé les plaques photographiques à l'eau courante, elles sont fixées dans une solution fixante, lavées à l'eau courante et séchées.

4.1, 4.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

5. TRAITEMENT DES RÉSULTATS

Les densités optiques des raies analytiques et des "étalons internes" dans les spectrogrammes sont mesurées à l'aide d'un microphotomètre.

Les longueurs d'onde des raies analytiques et des "étalons internes" sont données dans le tableau 3.

Tableau 3

Longueurs d'onde des raies analytiques et raies des "étalons internes"

Spécifié dans le tableau Background-1 signifie la valeur de la densité optique d'une raie moléculaire faible de 235,08 nm ; Fond-2 - la valeur maximale de la densité optique du fond près de la ligne du côté des ondes longues ; Background-3 est la valeur minimale de la densité optique d'arrière-plan près de la ligne du côté des longueurs d'onde courtes.

D'autres lignes analytiques et "étalons internes" peuvent être utilisés, à condition qu'ils fournissent une répétabilité des résultats d'analyse répétés et des limites inférieures des teneurs élémentaires déterminées qui répondent aux exigences de la présente norme.

Sur le spectrogramme, à l'aide d'un microphotomètre, on mesure le noircissement des raies analytiques des éléments à doser et lignes de la "norme interne" (arrière-plan) . Calculer la valeur . Trouver la moyenne arithmétique des résultats obtenus à partir de deux spectrogrammes de chaque échantillon standard ( ), et construisez un graphe d'étalonnage dans les coordonnées , où — fraction massique d'impuretés dans les échantillons standard, %. Selon les graphiques d'étalonnage obtenus, la teneur en impuretés est trouvée pour chacun des deux spectrogrammes obtenus pour un échantillon.

La méthode principale est la méthode des "trois normes". Il est permis d'utiliser d'autres méthodes pour construire un graphe, par exemple, la méthode du graphe d'étalonnage solide, la méthode « standard » de contrôle , etc.

La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles obtenues sur la même plaque photographique est prise comme résultat final de l'analyse.

Les écarts admissibles entre deux déterminations parallèles et deux résultats d'analyse d'échantillons ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Si l'écart entre les définitions parallèles dépasse la valeur , la photographie des spectres est répétée sur la deuxième plaque photographique.

L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée conformément à GOST 25086 à l'aide d'échantillons standard de l'état, de l'industrie ou d'échantillons standard de l'entreprise.

(Édition modifiée, Rev. N 2).