GOST 1652.3-77
GOST 1652.3-77 Alliages cuivre-zinc. Méthodes de dosage du fer (avec modifications N 1, 2, 3, 4)
GOST 1652.3-77
Groupe B59
NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR
ALLIAGES CUIVRE-ZINC
Méthodes de dosage du fer
Alliages cuivre-zinc. Méthodes de dosage du fer
OKSTU 1709
Date de lancement 1978-07-01
INFORMATIONS DONNÉES
1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS
DÉVELOPPEURS
Yu.F. Shevakin, M. B. Taubkin , A. A. Nemodruk , N. V. Egiazarova (responsable thématique), I. A. Vorobieva
2. APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par le décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 avril 1977 N 1062
3. REMPLACER GOST 1652 .3−71
4. La norme est entièrement conforme aux normes ISO 4748-84*, ISO 1812-76
________________
* L'accès aux documents internationaux et étrangers mentionnés ci-après peut être obtenu en cliquant sur le lien vers shop.cntd.ru. — Note du fabricant de la base de données.
5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES
| |
La désignation du NTD auquel le lien est donné
| Numéro de paragraphe, sous-paragraphe
|
GOST 8.315−91
| 2.4.4.1, 3.4.4.1 |
GOST 61–75
| 3.2
|
GOST 199–78
| 3.2
|
GOST 859–78
| 5.2 |
GOST 1020–77
| Introduction |
GOST 1652.1-77
| 1.1
|
GOST 2062–77
| 3.2
|
GOST 3118–77
| 2.2, 3.2, 5.2, 4.2
|
GOST 3760–79
| 2.2, 3.2, 4.2
|
GOST 4109–79
| 3.2
|
GOST 4204–77
| 3.2
|
GOST 4238–77
| 3.2
|
GOST 4329–77
| 4.2
|
GOST 4461–77
| 2.2, 3.2, 4.2, 5.2
|
GOST 4478–78
| 2.2, 4.2
|
GOST 5456–79
| 3.2
|
GOST 5845–79
| 4.2
|
GOST 10484–78
| 3.2, 4.2
|
GOST 10652–73
| 2.2
|
GOST 10929–76
| 4.2
|
GOST 11069–74
| 4.2 |
GOST 15527–70
| Introduction |
GOST 17711–93
| Introduction
|
GOST 25086–87
| 1.1
|
6. Le décret de la norme d'État du 28 décembre 1992 N 1525 a supprimé la limitation de la période de validité
7. REPUBLICATION (juin 1997) avec les modifications n° 1, 2, 3, 4, approuvées en octobre 1981, novembre 1987, octobre 1990, décembre 1992 (IUS 12-81, 2-88, 2-90, 3−93)
Cette norme établit la méthode titrimétrique complexométrique pour le dosage du fer (avec une fraction massique de fer de 1 à 5%), les méthodes photométriques pour le dosage du fer (avec une fraction massique de fer de 0,01 à 2%) et l'absorption atomique méthode (avec une fraction massique de 0,01 à 5%) dans les alliages cuivre-zinc selon GOST 15527 , GOST 17711 et GOST 1020 .
La norme est entièrement conforme aux normes ISO 4748-84, ISO 1812-76.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
1. EXIGENCES GÉNÉRALES
1.1. Exigences générales pour la méthode d'analyse conformément à GOST 25086 avec l'ajout du paragraphe 1.1 de GOST 1652 .1.
(Édition modifiée, Rev. N 2).
2. MÉTHODE COMPLEXONOMÉTRIQUE TITRIMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER
2.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur le titrage du fer ferrique avec une solution de Trilon B en utilisant l'acide sulfosalicylique comme indicateur.
2.2. Réactifs et solutions
Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 1:4.
Eau ammoniaque selon GOST 3760 et diluée 1:1 et 1:50.
Acide sulfosalicylique selon GOST 4478 , solution 100 g/dm 
.
Sel disodique d'éthylènediamine 
, , 
, -acide tétraacétique 2-eau (trilon B) selon GOST 10652
, 0,025 mol/dm la solution; préparer comme suit : 9,305 g de Trilon B sont dissous dans 500 ml eau chauffée, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.
Fer, échantillon standard N 126 (acier à faible teneur en carbone). La solution étalon de fer est préparée comme suit : 1,005 g de l'échantillon étalon N 126 est dissous par chauffage dans 20 ml acide nitrique dilué 1:1. La solution est bouillie jusqu'à élimination des oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,001 g de fer.
Réglage de la concentration massique de la solution Trilon B
10cm la solution standard de fer est placée dans une fiole conique de 250 ml , ajouter 20 cm d'eau et neutralisé avec une solution d'ammoniaque diluée 1:1 jusqu'à ce que la couleur bleue du papier indicateur Congo se transforme en lilas, puis ajouter 5 cm acide chlorhydrique, dilué 1:4, complété avec de l'eau à 100 ml puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 2.3.
(Édition modifiée, Rev. N 4).
2.3. Réalisation d'une analyse
Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g avec une fraction massique de fer jusqu'à 3% et 0,25 g avec une fraction massique de fer supérieure à 3% est dissous lorsqu'il est chauffé dans 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, dans un bécher d'une capacité de 300 ml , dilué avec de l'eau à environ 200 ml et ajouter une solution d'ammoniac jusqu'à ce qu'un complexe d'ammoniac de cuivre bleu soluble se forme. La solution est maintenue à (60±5)°C pour coaguler le précipité d'hydroxyde de fer.
Le précipité est filtré sur filtre moyenne densité et lavé avec une solution d'ammoniaque diluée au 1/50. Le précipité est lavé à l'eau chaude dans le bécher dans lequel la précipitation a été effectuée et dissous dans 10 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1.
Le filtre est lavé à l'eau chaude. Répéter la précipitation de l'hydroxyde de fer avec une solution d'ammoniaque, filtrer et laver le précipité. Le précipité d'hydroxyde de fer du filtre est lavé à l'eau chaude dans une fiole conique de 250 ml. , dissoudre dans 10 cm l'acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, et rincez le filtre à l'eau chaude.
Le ballon avec la solution est chauffé jusqu'à ce que le précipité soit complètement dissous, neutralisé avec une solution d'ammoniac, dilué 1: 1, jusqu'à ce que la couleur bleue du papier indicateur du Congo se transforme en lilas, ajouter 5 cm acide chlorhydrique, dilué 1:4, complété avec de l'eau à 100 ml et chauffé à 70°C. coulé 5 cm solution d'acide sulfosalicylique et titrer la solution chaude avec une solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur vire du brun-rouge au jaune citron.
2.4. Traitement des résultats
2.4.1. Fraction massique de fer ( 
) en pourcentage est calculé par la formule
,
où 
est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm ;
est la masse de fer correspondant à 1 cm 0,025 mol/dm Solution de trilon B, g ;
est le poids de l'échantillon d'alliage, g.
(Édition modifiée, Rev. N 4).
2.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( 
- convergence) ne doit pas dépasser 0,07 % avec une fraction massique de fer de 1 à 3 % et 0,1 % avec une fraction massique de fer de 3 à 5 %.
2.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( 
- reproductibilité) ne doit pas dépasser 0,1 % avec une fraction massique de fer de 1 à 3 % et 0,14 % avec une fraction massique de fer de 3 à 5 %.
2.4.2, 2.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 4).
2.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .
(Édition modifiée, Rev. N 4).
2.4.4.1, 2.4.4.2 . (Exclu, Rév. N 4).
3. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU FER
3.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un complexe de couleur ferreuse avec la 1,10-phénanthroline ou 
, 
-dipyridyle à pH 5 en présence d'acétate de sodium et de chlorhydrate d'hydroxylamine après isolement du fer par précipitation à l'hydroxyde d'aluminium.
3.2. Matériel, réactifs et solutions
Colorimètre photoélectrique ou spectrophotomètre.
Acide sulfurique selon GOST 4204 et dilué 1:1.
Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.
Acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.
Ammoniac selon GOST 3760 , dilué 1:50 et 1:1.
Acide acétique selon GOST 61 .
Acétate de sodium selon GOST 199 .
Phénolphtaléine, solution dans l'alcool éthylique, 1 g/dm .
Sulfate d'ammonium et d'aluminium (alun d'aluminium et d'ammonium) selon GOST 4238 , solution; pour sa préparation, 10 g d'alun sont dissous dans 1 dm eau avec 10 cm acide sulfurique concentré.
Acide chlorhydrique hydroxylamine selon GOST 5456 , solution 10 g/dm , fraîchement préparée.
1,10-phénanthroline, solution ; préparé comme suit : 1,5 g de 1,10-phénanthroline est dissous par chauffage dans une petite quantité d'eau avec quelques gouttes d'acide chlorhydrique et dilué avec de l'eau à 1000 ml stocker la solution dans un récipient sombre.
solution tampon; préparé comme suit : 272 g d'acétate de sodium sont dissous dans 500 ml eau, ajouter 240 cm acide acétique, filtrer et ajouter de l'eau à 1 dm .
Le mélange est réactionnel, fraîchement préparé ; préparé comme suit : une partie d'une solution d'hydroxylamine d'acide chlorhydrique est mélangée avec une partie de 1,10-phénanthroline ou , -dipyridyl et avec deux parties de solution tampon.
Les solutions de fer sont standard.
Solution A : préparée comme suit : 0,5025 g d'échantillon standard d'acier N 126 (acier à faible teneur en carbone) est dissous dans 20 ml acide nitrique dilué 1:1. La solution résultante est bouillie pour éliminer les oxydes d'azote, refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 0,0005 g de fer.
Solution B ; préparé le jour de l'application : 5 cm solution, A est placé dans un flacon d'une contenance de 100 ml , diluer au trait avec de l'eau et mélanger. 1cm la solution B contient 0,00025 g de fer.
Acide bromhydrique selon GOST 2062 .
Brome selon GOST 4109 .
Acide perchlorique.
, - solution de dipyridyle : 1,5 g , -le dipyridyle est dissous par chauffage dans une petite quantité d'eau avec quelques gouttes d'acide chlorhydrique, et dilué avec de l'eau à 1 dm . Conservez la solution dans un récipient sombre.
Mélange à dissoudre, fraîchement préparé ; préparé comme suit; dix volumes d'acide bromhydrique sont mélangés avec un
volume de brome.
3.3. Réalisation d'une analyse
3.3.1. Pour les alliages sans silicium ni étain
Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , couvrir d'un verre de montre et dissoudre délicatement à chaud dans 15 cm acide nitrique dilué 1:1. Le verre avec la solution est refroidi, les parois et le verre sont lavés avec une petite quantité d'eau et la solution est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 cm . ajouter 5cm solution d'alun d'ammonium (pour les alliages sans aluminium) et ammoniaque diluée 1:1 jusqu'à formation d'un complexe de cuivre bleu soluble. La solution est maintenue à 60 °C pour coaguler le précipité d'hydroxydes de fer et d'aluminium. Le précipité séparé est filtré sur filtre moyenne densité et lavé avec une solution d'ammoniaque diluée 1:50. Le précipité est dissous dans 10 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. Le filtre est soigneusement lavé à l'eau chaude, en recueillant la solution dans un bêcher où la précipitation a été effectuée, et les hydroxydes de fer et d'aluminium sont à nouveau précipités avec de l'ammoniac. Le précipité est filtré, lavé avec de l'ammoniac dilué 1:50 et dissous dans 10 ml acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. Le filtre est lavé à l'eau chaude en recueillant les lavages dans le bêcher dans lequel la précipitation a été effectuée.
La solution est transférée dans une fiole jaugée, diluée avec de l'eau jusqu'au trait et, en fonction de la teneur en fer de l'alliage, une aliquote est prélevée conformément au tableau 1.
Tableau 1
| | | |
Fraction massique de fer, %
| Le volume de la solution après dissolution, cm |
Le volume de la partie aliquote de la solution, cm | Poids de l'échantillon correspondant à une aliquote de la solution, g
|
Jusqu'à 0,05
| cinquante
| 25
| 0,25
|
St. 0,05 à 0,2 incl.
| 100
| Dix
| 0,05
|
"0.2" 0.5 "
| 100
| 5
| 0,025
|
» 0,5 « 1,0 «
| 200
| 5
| 0,0125
|
» 1.0 « 2.0 «
| 200
| 2.5
| 0,0062
|
Une aliquote de la solution est placée dans une fiole jaugée de 50 ml. , rempli d'eau jusqu'à 25 cm et neutraliser avec de l'ammoniac dilué 1:1, selon la phénolphtaléine, ajouter 1 ml acide chlorhydrique dilué 1:1 et 12 cm mélange réactionnel, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après 30 minutes, la densité optique est mesurée sur un spectrophotomètre dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 1 cm à une longueur d'onde de 510 nm ou sur un colorimètre photoélectrique avec un filtre de lumière verte. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
3.3.2. Pour les alliages contenant du silicium
Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans une coupelle en platine et dissous par chauffage dans 10 cm acide nitrique, dilué 1:1, additionné de 2-3 cm acide hydrofluorique. La solution est évaporée presque à sec. Le résidu sec est traité avec 10 cm l'acide nitrique concentré et répéter l'évaporation. Ce traitement est répété une fois de plus. Versez ensuite 10 cm acide nitrique dilué 1:1, chauffé pendant plusieurs minutes, versé 15-20 cm de l'eau chaude et après dissolution des sels, la solution est transférée dans un verre d'une contenance de 250 cm 3 , dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 ml , en ajoutant 5 cm une solution d'alun d'aluminium-ammonium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.
3.3.3. Pour les alliages contenant de l'étain
Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm , injecté 15 cm mélange à dissoudre, couvrir d'un verre de montre et dissoudre soigneusement en chauffant. En cas de dissolution incomplète, le brome est ajouté goutte à goutte. Ajouter ensuite 20 cm l'acide perchlorique et pour l'élimination complète des bromures d'étain et d'antimoine, la solution est chauffée jusqu'à ce que son volume soit réduit à 5 cm . La solution est refroidie, les parois du verre sont lavées avec une petite quantité d'eau (environ 30 cm ) et chauffé jusqu'à dissolution des sels.
Si du plomb est présent dans l'alliage, alors 50 cm eau, 5cm acide sulfurique dilué 1:1 et chauffé. La solution est refroidie, le précipité est filtré sur un filtre dense et lavé 4 à 5 fois avec de l'eau acidifiée avec de l'acide sulfurique. Le sédiment est jeté.
Le filtrat ou la solution après la dissolution des sels est dilué avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 cm , ajouter 5cm solution d'alun d'ammonium puis l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.
3.3.4. Construction d'un graphe d'étalonnage
En fioles jaugées d'une capacité de 50 ml versé de la microburette séquentiellement 0 ; 0,2 ; 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,5 ; 3,5 et 5,0 cm solution B, ajouter de l'eau à 25 ml , ajouter 2-3 gouttes de solution de phénolphtaléine et neutraliser avec de l'ammoniac dilué 1:1. De plus, l'analyse est effectuée comme indiqué au paragraphe 3.3.1.
La solution de référence est une solution ne contenant pas de fer.
Sur la base des valeurs trouvées des densités optiques des solutions et de leurs teneurs en fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
3.4. Traitement des résultats
3.4.1. Fraction massique de fer ( 
) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le poids de l'échantillon correspondant à la partie aliquote, g.
3.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
Tableau 2
| | |
Fraction massique de fer, %
| , % | , % |
De 0,01 à 0,05 inclus
| 0,004
|
0,006
|
St. 0,05 "0,10"
| 0,008
| 0,01
|
» 0,10 « 0,25 «
| 0,015
| 0,02
|
» 0,25 « 0,50 «
| 0,03
| 0,04
|
» 0,5 « 1,0 «
| 0,05
| 0,07
|
» 1.0 « 2.0 «
| 0,1
| 0,14
|
» 2.0 « 5.0 «
| 0,15
| 0,2
|
(Édition modifiée, Rev. N 4).
3.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).
3.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode conformément à GOST 25086 .
(Édition modifiée, Rev. N 4).
3.4.4.1-3.4.4.3. (Exclu, Rév. N 4).
4. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE À L'ACIDE SULFOSALICYLIQUE
4.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la formation d'un composé complexe jaune du fer avec l'acide sulfosalicylique en milieu ammoniacal après son isolement par coprécipitation avec de l'hydroxyde d'aluminium ou de lanthane et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 420 nm.
4.2. Matériel, réactifs, solutions
Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.
Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1 et 1:9.
Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique concentrés dans un rapport de 3:1.
Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .
Eau ammoniaquée conformément à GOST 3760 et diluée 1:19.
Nitrate de lanthane, solution : 0,3 g de nitrate de lanthane est dissous dans 20 ml eau avec quelques gouttes d'acide nitrique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
Alun de potassium selon GOST 4329 , solution 20 g/dm : 20 g d'alun de potassium sont dissous dans l'eau additionnés de 15 ml d'acide chlorhydrique. La solution est complétée à 1 dm avec de l'eau. .
Aluminium métallique selon GOST 11069 , solution à 0,1%: 1,0 g d'aluminium est dissous dans 15-20 cm acide chlorhydrique concentré et ajouter de l'eau à 1 dm .
Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .
Tartrate de potassium et de sodium selon GOST 5845 , solution 200 g/dm .
Acide sulfosalicylique selon GOST 4478 , solution 100 g/dm .
Métal de fer.
Oxyde de fer.
Solution étalon de fer : 0,1430 g d'oxyde de fer ou 0,1000 g de fer sont dissous dans 30 ml acide chlorhydrique dilué 1:1, additionné de quelques gouttes de peroxyde d'hydrogène. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1 dm , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution contient 0,1 mg de fer.
4.3. Réalisation d'une analyse
4.3.1. Pour les alliages contenant jusqu'à 0,05 % de silicium
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans un bécher d'une capacité de 400 cm et dissoudre dans 15 cm mélanges d'acides lorsqu'ils sont chauffés. Après dissolution, les parois du verre et du verre de montre sont rincées à l'eau, la solution est diluée à 150 cm ; lorsque la teneur dans l'alliage est inférieure à 0,5% d'aluminium, 5 cm3 sont ajoutés à la solution solution d'aluminium ou de nitrate de lanthane.
La solution est chauffée à 70 °C et de l'ammoniac est ajouté pour former un complexe de cuivre bleu soluble et 5 cm en excès. La solution avec le précipité est maintenue à une température de 60-70°C pendant 20 minutes. Puis le précipité est filtré sur un filtre de densité moyenne et lavé avec une solution d'ammoniaque diluée au 1:19. Le gâteau de filtration est dissous dans 10 cm acide chlorhydrique, dilué 1:1, avec addition de 2-3 gouttes de peroxyde d'hydrogène, en recueillant la solution dans un bécher dans lequel la précipitation a été effectuée, et après dissolution, le filtre est soigneusement lavé à l'eau chaude. La solution est bouillie pendant 2-3 minutes jusqu'à ce que les bulles de peroxyde d'hydrogène soient éliminées, puis diluée avec de l'eau à 150 cm et la précipitation se répète. Après dissolution du précipité, lavage soigneux du filtre à l'eau chaude et élimination du peroxyde d'hydrogène, la solution contenant plus de 0,05% de fer est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ou 250 ml. , ajouter la solution d'acide chlorhydrique dilué 1:9 jusqu'au trait de jauge et mélanger. En fonction de leur teneur en fer, ils sont prélevés dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml. une partie aliquote du tableau 3.
Tableau 3
| | |
Fraction massique de fer, %
| Capacité de la fiole jaugée, cm | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm |
De 0,01 à 0,05 inclus
| - | Ensemble |
St. 0,05 "0,2"
| 100 | vingt |
» 0,2 « 0,5 «
| 100 | Dix |
» 0,5 « 1,0 «
| 100 | 5 |
» 1.0 « 2.0 «
| 250 | 5 |
Avec une fraction massique de fer jusqu'à 0,05%, la solution est évaporée à un volume de 10 cm et après refroidissement, transvaser dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml , ajouter 5 cm à la solution solution de tartrate de potassium et de sodium, 20 cm solution d'acide sulfosalicylique, la solution est agitée, de l'ammoniaque est ajoutée jusqu'à l'obtention d'une couleur jaune, puis 10 cm ammoniac en excès, ajouter jusqu'au trait de jauge avec de l'eau, mélanger et après 30 min mesurer la densité optique de la solution dans une cuvette de 1 cm à 420 nm. La solution de référence est la solution de l'expérience témoin.
4.3.2. Pour les alliages contenant plus de 0,05 % de silicium
Un échantillon de l'alliage pesant 1 g est placé dans une coupelle en platine et dissous par chauffage dans 20 cm acide nitrique, dilué 1:1, additionné de 5 cm l'acide fluorhydrique et la solution est évaporée presque à sec. Ensuite, l'évaporation est répétée deux fois de plus avec 10 cm l'acide nitrique dilué 1:1 est chauffé, dilué avec de l'eau chaude jusqu'à un volume d'environ 50 ml et après dissolution du résidu sec, la solution est transférée dans un bécher d'une capacité de 400 ml , diluer avec de l'eau jusqu'à 150 cm puis procédez comme indiqué dans la clause 4.3.1.
4.3.3. Construction d'un graphe d'étalonnage
Dans cinq des six fioles jaugées de 100 ml chaque mesure 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm solution standard, qui correspond à 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 et 0,5 mg de fer. Ajouter 5 cm à tous les flacons une solution de tartrate de potassium et de sodium, puis procéder comme indiqué au paragraphe 4.3.1. La solution de référence est une solution ne contenant pas de fer.
Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et de leurs teneurs en fer correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.
4.4. Traitement des résultats
4.4.1. Fraction massique de fer ( 
) en pourcentage est calculé par la formule
,
où est la masse de fer trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;
est le volume de la solution initiale de l'échantillon analysé, cm ;
est le volume d'une aliquote de la solution d'échantillon, cm ;
- poids de l'échantillon, g.
4.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
4.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
4.4.2, 4.4.3. (Édition modifiée, Rev. N 2, 4).
4.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .
(Édition modifiée, Rev. N 4).
4.4.4.1-4.4.4.3. (Exclu, Rév. N 4).
5. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU FER
5.1. Essence de méthode
La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique et la mesure de l'absorption atomique du fer dans une flamme acétylène-air à l'aide d'un rayonnement d'une longueur d'onde de 248,3.
(Édition modifiée, Rev. N 3).
5.2. Matériel, réactifs et solutions
Spectromètre d'absorption atomique.
Lampe à cathode creuse pour le fer.
Acide chlorhydrique selon GOST 3118 et dilué 1:1.
Acide nitrique selon GOST 4461 et dilué 1:1.
Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1.
Cuivre métallique conforme à GOST 859 .
Solution de cuivre : 50 g de cuivre sont dissous dans 400 ml mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique dans un rapport de 1:1. Après dissolution, la solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. et compléter jusqu'au repère avec de l'eau.
10cm solution contient 1 g de cuivre.
Métal de fer.
solutions étalons de fer.
Solution A : dissoudre 1,0 g de fer dans 25 ml de acide nitrique dilué 1:1, les oxydes d'azote sont éliminés par ébullition, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml Diluer au trait avec de l'eau et mélanger.
1cm solution, A contient 1 mg de fer.
Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 2cm diluer 1:1 d'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.
1cm la solution B contient 0,1 mg de fer.
5.3. Réalisation d'une analyse
5.3.1. Un échantillon de l'alliage pesant 0,5 g est placé dans un verre d'une capacité de 250 cm et dissoudre lorsqu'il est chauffé dans 20 cm mélanges d'acides. La solution est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ou 250 ml. et compléter avec de l'eau jusqu'au repère. Lorsque la fraction massique de fer est supérieure à 0,2 %, une aliquote est prélevée conformément au tableau 4 ; dans une fiole jaugée de 100 ml ajouter 20cm mélange d'acide et diluer au volume avec de l'eau.
Tableau 4
| | |
Fraction massique de fer, %
| Capacité de la fiole jaugée, cm | Le volume de la partie aliquote de la solution, cm |
De 0,01 à 0,2 TTC
| 100 | Ensemble |
St. 0.2 "1.0"
| 100 | vingt |
» 1.0 « 2.0 «
| 250 | 25 |
» 2.0 « 5.0 «
| 250 | Dix |
5.3.2. Préparation des solutions d'étalonnage
Dans sept des huit fioles jaugées de 100 ml mettre 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 et 10,0 cm solution étalon B de fer, qui correspond à 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 et 1,0 mg de fer. Tous les flacons sont remplis de 20 cm mélange d'acide et diluer au volume avec de l'eau.
5.3.3. L'absorption atomique du fer est mesurée dans les solutions des alliages analysés et dans les solutions d'étalonnage, en enregistrant les signaux analytiques. Une flamme acétylène-air et une ligne analytique de fer à 248,3 nm sont utilisées.
Sur la base des valeurs obtenues, un graphique d'étalonnage est construit.
5.3, 5.3.1-5.3.3. (Édition modifiée, Rev. N 3).
5.4. Traitement des résultats
5.4.1. Fraction massique de fer ( 
) en pourcentage est calculé par la formule
,
où 
— concentration de fer dans la solution analysée, g/cm ;
est la concentration de fer dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;
est le volume de la fiole jaugée pour la préparation de la solution d'échantillon finale, cm ;
- poids de l'échantillon, g
.
5.4.2. Écarts absolus dans les résultats des déterminations parallèles ( - convergence) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
(Édition modifiée, Rev. N 2, 4).
5.4.3. Différence absolue entre les résultats d'essais obtenus dans deux laboratoires différents, ou deux résultats d'essais obtenus dans le même laboratoire mais dans des conditions différentes ( - reproductibilité) ne doit pas dépasser les valeurs spécifiées dans le tableau 2.
(Édition modifiée, Rev. N 4).
5.4.4. Le contrôle de la précision de l'analyse est effectué selon les échantillons standard d'État (GSO) ou les échantillons standard de l'industrie (OSS), ou les échantillons standard d'entreprise (SOP) d'alliages cuivre-zinc approuvés par GOST 8.315, ou par la méthode d'addition, ou en comparant les résultats obtenus par une autre méthode , conformément à GOST 25086 .
(Édition modifiée, Rev. N 4).
5.4.4.1, 5.4.4.2 . (Exclu, Rév. N 4).
