GOST 27981.5-2015

GOST 27981.5-2015 Cuivre de haute pureté. Méthodes photométriques d'analyse

GOST27981.5−2015

NORME INTER-ÉTATS

CUIVRE HAUTE PURETÉ

Méthodes photométriques d'analyse

Cuivre de haute pureté. Méthodes photométriques d'analyse

ISS 77.120.30

Date de présentation 2016-11-01

Avant-propos

Les objectifs, les principes de base et la procédure de base pour la réalisation des travaux de normalisation interétatique sont établis par GOST 1.0-92 «Système de normalisation interétatique. Dispositions de base » et GOST 1.2−2009 « Système de normalisation interétatique. Normes, règles et recommandations interétatiques pour la normalisation interétatique. Règles pour le développement, l'adoption, l'application, la mise à jour et l'annulation"

À propos de la norme

1 DÉVELOPPÉ par le Comité Technique de Normalisation TC 368 "Cuivre"

2 INTRODUIT par le Comité technique inter-États pour la normalisation MTK 503 "Cuivre"

3 ADOPTÉ par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 27 août 2015 N 79-P)

A voté pour accepter :

4 Par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 17 février 2016 N 52-st, la norme interétatique GOST 27981 .5−2015 est entrée en vigueur en tant que norme nationale de la Fédération de Russie à partir du 1er novembre 2016.

5 AU LIEU DE GOST 27981 .5−88


Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'information annuel "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information mensuel "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet (www.gost.ru)

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie des méthodes photométriques pour la détermination des composants du cuivre de haute pureté énumérés dans le Tableau 1.


Tableau 1

2 Références normatives

Cette norme utilise des références normatives aux normes interétatiques suivantes :

Réactifs GOST 61−75. Acide acétique. Caractéristiques

Réactifs GOST 84−76. Carbonate de sodium 10-aqueux. Caractéristiques

GOST 123−2008 Cobalt. Caractéristiques

GOST 849−2008 Nickel primaire. Caractéristiques

GOST 859−2014 Cuivre. Timbres

GOST 860−75 Étain. Caractéristiques

GOST 1089−82 Antimoine. Caractéristiques

GOST 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Verrerie de laboratoire de mesure. Cylindres, béchers, flacons, éprouvettes. Spécifications générales

GOST 1973−77 Anhydride d'arsenic. Caractéristiques

Réactifs GOST 3118−77. Acide hydrochlorique. Caractéristiques

Réactifs GOST 3652−69. Acide citrique monohydraté et anhydre. Caractéristiques

Réactifs GOST 3760−79. Eau ammoniaquée. Caractéristiques

Réactifs GOST 3765−78. Molybdate d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 3773−72. Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4197−74 Réactifs. Nitrite de sodium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4198−75. Phosphate de potassium monosubstitué. Caractéristiques

Réactifs GOST 4204−77. Acide sulfurique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4232−74. Iodure de potassium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4328−77. hydroxyde de sodium. Caractéristiques

Réactifs GOST 4461−77. Acide nitrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 4465−74. Sulfate de nickel (II) 7-eau. Caractéristiques

Réactifs GOST 5456−79. Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques

GOST ISO 5725-6-2003 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique
________________
Dans la Fédération de Russie, il existe GOST R ISO 5725-6-2002 «Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats. Partie 6. Utilisation des valeurs de précision dans la pratique.


Réactifs GOST 5789−78. Toluène. Caractéristiques

Réactifs GOST 5817−77. Acide tartrique. Caractéristiques

Réactifs GOST 5828−77. Diméthylglyoxime. Caractéristiques

Réactifs GOST 5841−74. Sulfate d'hydrazine

Réactifs GOST 5845−79. Tartrate de potassium-sodium 4-eau. Caractéristiques

Réactifs GOST 5848−73. Acide formique. Caractéristiques

Réactifs GOST 5955−75. Benzène. Caractéristiques

Réactifs GOST 6006−78. Butanol-1. Caractéristiques

GOST 6008−90 Manganèse métallique et manganèse nitruré. Caractéristiques

Réactifs GOST 6259−75. Glycérol. Caractéristiques.

Réactifs GOST 6552−80. Acide phosphorique. Caractéristiques

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

Réactifs GOST 6691−77. Urée. Caractéristiques

GOST 6709−72 Eau distillée. Caractéristiques

GOST 9147−80 Verrerie et équipement de laboratoire en porcelaine. Caractéristiques

Réactifs GOST 9428−73. Oxyde de silicium (IV). Caractéristiques

GOST 9849−86 Poudre de fer. Caractéristiques

GOST 10298−79 Sélénium technique. Caractéristiques

GOST 10652−73 Réactifs. Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B). Caractéristiques

GOST 10928−90 Bismuth. Caractéristiques

Réactifs GOST 10929−76. Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 11069−2001 Aluminium primaire. Timbres

GOST 11125−84 Acide nitrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 11773−76 Réactifs. Phosphate de sodium disubstitué. Caractéristiques

GOST 12026−76 Papier filtre de laboratoire. Caractéristiques

GOST 14261−77 Acide chlorhydrique de haute pureté. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques
________________
Dans la Fédération de Russie, GOST R 55878-2013 « Alcool éthylique rectifié hydrolytique technique. Caractéristiques".


GOST 19807−91 Titane et alliages de titane corroyés. Timbres

GOST 20015−88 Chloroforme. Caractéristiques

GOST 20288−74 Réactifs. Le tétrachlorure de carbone. Caractéristiques

Réactifs GOST 20478−75. Persulfate d'ammonium. Caractéristiques

Réactifs GOST 20490−75. Le permanganate de potassium. Caractéristiques

Réactifs GOST 22280−76. Citrate de sodium 5,5-aqueux. Caractéristiques

Réactifs GOST 22867−77. Nitrate d'ammonium. Caractéristiques

GOST 24104−2001 Balance de laboratoire. Exigences techniques générales
________________
Dans la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 «Balance d'action non automatique. Partie 1. Exigences métrologiques et techniques. Essais".


Réactifs GOST 24363−80. l'hydroxyde de potassium. Caractéristiques

GOST 25336−82 Verrerie et équipement de laboratoire. Types, paramètres de base et dimensions

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Verrerie de laboratoire. Pipettes à un trait

GOST 29227-91 (ISO 835-1-81) Verrerie de laboratoire. Pipettes graduées. Partie 1. Exigences générales

GOST 29251-91 (ISO 385-1-84) Verrerie de laboratoire. Burettes. Partie 1. Exigences générales

GOST 31382−2009 Cuivre. Méthodes d'analyse

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet ou selon l'index d'information annuel "Normes nationales" , qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et sur les numéros de l'index d'information mensuel "Normes nationales" pour l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Général

3.1 Exigences générales pour les méthodes de mesure - selon GOST 31382 .

4 Méthode photométrique de mesure de la fraction massique de bismuth

4.1 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure

La précision de mesure de la fraction massique de bismuth correspond aux caractéristiques données dans le tableau 2 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures à un niveau de confiance P = 0,95 sont présentées dans le tableau 2.


Tableau 2 - Valeurs de l'indicateur de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de bismuth à un niveau de confiance P = 0,95

4.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectrophotomètre ou photocolorimètre avec tous ses accessoires, fournissant des mesures à une longueur d'onde de 450 nm ;

 plaque chauffante selon [1]* fournissant une température de chauffage jusqu'à 400 °C, ou similaire ;
________________
* Pos. [1]-[7], [9]-[14] voir section Bibliographie, ci-après. — Note du fabricant de la base de données.


- verre de montre ;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

- fioles jaugées 2−25−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- verres N-1-100 THS, N-1-400 THS selon GOST 25336 ;

- fioles coniques Kn-2-250 THS selon GOST 25336 ;

- entonnoirs coniques B-36−80 XC selon GOST 25336 ;

- pipettes non inférieures à la 2e classe de précision selon GOST 29169 et GOST 29227 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ou acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125 ;

- acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1 ;

- acide tartrique selon GOST 5817 , solution de concentration massique 250 g / dm ;

- acide ascorbique selon [2], solution fraîchement préparée de concentration massique 50 g/dm ;

- ammoniac aqueux selon GOST 3760 , dilué 1:99;

- poudre de fer selon GOST 9849 , solution de concentration massique 10 g / dm ;

- iodure de potassium selon GOST 4232 , solution fraîchement préparée de concentration massique 200 g / dm ;

- bismuth selon GOST 10928 ;

— filtres sans cendre selon [3] ou similaire.

Remarques

1 Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure de types approuvés, des dispositifs auxiliaires et des matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2 Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués selon d'autres documents réglementaires, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure donnés dans la présente norme.

4.3 Méthode de mesure

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique à une longueur d'onde de 420 à 450 nm d'un complexe coloré d'iode de bismuth formé dans une solution d'acide chlorhydrique en présence d'acide tartrique et d'un agent réducteur.

Le bismuth est en outre isolé sur de l'hydroxyde de fer.

4.4 Se préparer à prendre des mesures

4.4.1 Préparation des solutions pour construire une courbe d'étalonnage

Lors de la préparation d'une solution, Et la concentration massique de bismuth est de 0,1 mg / cm un échantillon de bismuth pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une contenance de 100 cm 3 , verser de 5 à 10 cm l'acide nitrique, chauffé pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie et transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , verser 65 cm l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B, la concentration massique de bismuth est de 0,01 mg/cm aliquote 25 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , verser 5 cm l'acide nitrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

La solution peut être utilisée dans les 5 heures.

4.4.2 Préparation d'une solution de fer de concentration massique 10 g/dm

Un morceau de fer pesé pesant 1,0 g est placé dans un bécher d'une capacité de 100 ml. , verser de 10 à 15 cm acide chlorhydrique et dissoudre en chauffant. Après refroidissement, la solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

4.4.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

En six fioles coniques de 250 ml chacun mis 0.0 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm la solution B, qui correspond à 0,0 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,03 ; 0,04 et 0,05 mg de bismuth, verser 5 cm acide nitrique, 20 cm d'acide chlorhydrique. Les solutions sont chauffées et évaporées jusqu'à un volume de 3 à 5 cm . coulé 5 cm solution de fer, de 100 à 120 cm d'eau, chauffée à une température de 60 ° C à 70 ° C et de l'ammoniac est ajouté jusqu'à ce que le cuivre passe dans le complexe d'ammoniac et après cela encore 5 cm . Le chauffage est poursuivi pendant 5 à 7 minutes et la solution est laissée jusqu'à ce que le précipité coagule dans un endroit chaud sur le poêle.

Le précipité d'hydroxyde est filtré sur filtre lâche et lavé 3 à 5 fois avec de l'ammoniaque chaude diluée au 1:99. Le précipité du filtre est lavé dans le ballon dans lequel la précipitation a été effectuée, et versé de 15 à 20 cm acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1. La solution résultante est diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 80 à 100 cm et précipiter de nouveau les hydroxydes avec de l'ammoniaque. Le précipité est filtré sur le même filtre et lavé 3 à 4 fois avec de l'ammoniaque chaude diluée au 1/99. Un entonnoir muni d'un filtre est placé au-dessus du ballon dans lequel a été effectué la précipitation, de 10 à 15 cm3 sont versés dans le précipité. acide chlorhydrique chaud, dilué 1:1, filtre lavé 2-3 fois avec de l'eau chaude. Le filtre est jeté. Le filtrat est évaporé à un volume de 10 cm , après refroidissement, il est placé dans une fiole jaugée d'une contenance de 25 ml , verser 4 cm solution d'acide tartrique, 5 cm solution d'iodure de potassium, de 1,0 à 1,5 cm solution d'acide ascorbique et complétez au volume avec de l'eau.

Après 10-15 min, la densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre ou un photocolorimètre à une longueur d'onde de 420 à 450 nm dans une cuvette avec l'épaisseur de couche optimale. La solution de référence est l'eau.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des concentrations de bismuth correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

4.5 Prise de mesures

Un échantillon de cuivre pesant 2,0000 g est placé dans un verre d'une capacité de 400 cm , verser de 25 à 30 cm l'acide nitrique, recouvert d'un verre de montre et maintenu sans chauffage jusqu'à ce que cesse la réaction vigoureuse de dégagement d'oxydes d'azote.

Le verre est retiré, lavé à l'eau sur le verre, versé de 20 à 25 cm acide chlorhydrique et évaporer la solution lorsqu'elle est chauffée à un volume de 3 à 5 cm .

Verser ensuite dans un verre de 80 à 100 cm eau et 5 cm solution de fer. Chauffer puis poursuivre la mesure comme indiqué en 4.4.3.

Les mesures sont réalisées conformément au mode d'emploi du spectrophotomètre ou du photocolorimètre, la masse de bismuth est fixée en fonction de la courbe d'étalonnage.

4.6 Traitement des résultats de mesure

4.6.1 La fraction massique de bismuth X ,%, est calculée par la formule

, (une)

où m est la masse de bismuth trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, μg ;

m est la masse de bismuth obtenue à la suite d'une expérience à blanc, μg ;

m est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

4.6.2 La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de mesure, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans Tableau 2.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, exécutez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

4.6.3 Les écarts entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doivent pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité indiquées dans le tableau 2. Dans ce cas, leur valeur moyenne arithmétique peut être prise comme résultat final. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (clause 5.3.3) peuvent être utilisées.

5 Méthode photométrique de mesure de la fraction massique de manganèse

5.1 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure

La précision des mesures de la fraction massique de manganèse correspond aux caractéristiques données dans le tableau 3 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures à un niveau de confiance P = 0,95 sont présentées dans le tableau 3.


Tableau 3 - Valeurs de l'indice de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de manganèse à un niveau de confiance Р = 0,95

5.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectrophotomètre ou photocolorimètre avec tous ses accessoires, permettant des mesures à une longueur d'onde de 520 à 540 nm ;

 plaque chauffante selon [1], fournissant une température de chauffage jusqu'à 400 °C, ou similaire ;

- bain d'eau;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

- verres N-1-100 THS, N-1-250 THS selon GOST 25336 ;

- fioles coniques Kn-1-250-14/23 THS selon GOST 25336 ;

- fioles jaugées 2−50−2, 2−100−2, 2−1000−2 selon GOST 1770 ;

- pipettes non inférieures à la 2e classe de précision selon GOST 29169 et GOST 29227 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 ou acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125 et dilué 1:1, 1:3 ;

– iodate de potassium selon [4], solution de concentration massique 50 g/dm ;

- manganèse métallique selon GOST 6008 .

Remarques

1 Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure de types approuvés, des dispositifs auxiliaires et des matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2 Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués selon d'autres documents réglementaires, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure donnés dans la présente norme.

5.3 Méthode de mesure

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique d'un composé complexe coloré de manganèse heptavalent à une longueur d'onde de 520 à 540 nm.

5.4 Préparation à la prise de mesures

5.4.1 Préparation des solutions pour la construction d'une courbe d'étalonnage

Lors de la préparation d'une solution, Et la concentration massique de manganèse est de 0,1 mg / cm un échantillon de manganèse pesant 0,1 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser de 10 à 15 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, est chauffé pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml et compléter avec de l'eau jusqu'au repère.

Lors de la préparation de la solution B, la concentration massique en manganèse est de 0,01 mg/cm aliquote de 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 1cm l'acide nitrique, dilué 1:1, et complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

Lors de la préparation d'une solution à une concentration massique de 0,005 mg / cm aliquote 50 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 0,5 cm l'acide nitrique, dilué 1:1, et complété avec de l'eau jusqu'au trait de jauge.

5.4.2 Préparation d'une solution d'iodure de potassium, concentration massique 50 g/dm

Une pesée de 50 g d'iodate de potassium est dissoute dans une solution d'acide nitrique diluée au 1/3, et complétée avec la même solution à 100 cm .

5.4.3 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans des verres d'une capacité de 250 cm chacun mis 0.0 ; 1,0 ; 2,0 et 5,0 cm solutions B et 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4,0 et 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0 ; 0,005 ; 0,010 ; 0,025 ; 0,100 ; 0,200 ; 0,300 ; 0,400 ; 0,500 mg de manganèse. Verser de l'eau dans tous les verres jusqu'à un volume de 20 cm3. puis faire bouillir 5 min.

Ajouter 5 cm3 à la solution bouillante solution d'iodate de potassium et poursuivre l'ébullition pendant encore 5 minutes. Ensuite, le bécher est placé dans un bain-marie bouillant et incubé pendant 20 minutes.

Après refroidissement, transférer la solution dans une fiole jaugée de 50 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge (solution basique) et mélanger.

La densité optique des solutions est mesurée sur un spectrophotomètre à une longueur d'onde de 530 nm ou un photocolorimètre avec un filtre de lumière ayant une longueur d'onde correspondant à la transmission lumineuse maximale de 520 à 540 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 20 ou 30 mm.

La solution de référence fait partie de la solution d'échantillon principale, dans laquelle le manganèse (VII) est réduit en manganèse (II) en ajoutant 1 à 2 gouttes de solution de nitrite de sodium.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des concentrations correspondantes de manganèse, un graphique d'étalonnage est construit en coordonnées rectangulaires.

5.5 Prise de mesures

Une portion de cuivre pesant 2,0000 g (avec une fraction massique de manganèse de 0,0002 % à 0,001 %) ou 1,0000 g (avec une fraction massique de manganèse de 0,001 % à 0,005 %) est placée dans une fiole conique d'une contenance de 250 cm , verser de 20 à 25 cm l'acide nitrique et faire bouillir jusqu'à ce que la réaction vigoureuse de dégagement d'oxyde d'azote et de dissolution de l'échantillon cesse. La solution est évaporée de moitié puis poursuivie comme décrit en 5.4.3.

Les mesures sont effectuées conformément au mode d'emploi du spectrophotomètre ou du photocolorimètre, la masse de manganèse en milligrammes est fixée selon la courbe d'étalonnage.

5.6 Traitement des résultats de mesure

5.6.1 La fraction massique de manganèse X , %, est calculée par la formule

, (2)

où m est la masse de manganèse trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

m est la masse de manganèse obtenue à la suite d'une expérience à blanc, mg ;

m est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

5.6.2 La moyenne arithmétique de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de mesure, à condition que la différence absolue entre elles dans des conditions de répétabilité ne dépasse pas les valeurs (à un niveau de confiance P = 0,95) de la limite de répétabilité r donnée dans Tableau 3.

Si l'écart entre les résultats les plus grands et les plus petits des déterminations parallèles dépasse la valeur de la limite de répétabilité, exécutez les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (paragraphe 5.2.2.1 ).

5.6.3 Les écarts entre les résultats de mesure obtenus dans deux laboratoires ne doivent pas dépasser les valeurs de la limite de reproductibilité indiquées dans le tableau 3. Dans ce cas, leur valeur moyenne arithmétique peut être prise comme résultat final. Si cette condition n'est pas remplie, les procédures décrites dans GOST ISO 5725-6 (clause 5.3.3) peuvent être utilisées.

6 Méthode photométrique de mesure de la fraction massique de cobalt

6.1 Caractéristiques des indicateurs de précision de mesure

La précision de la mesure de la fraction massique de cobalt correspond aux caractéristiques données dans le tableau 4 (à P = 0,95).

Les valeurs des limites de répétabilité et de reproductibilité des mesures à un niveau de confiance P = 0,95 sont présentées dans le tableau 4.


Tableau 4 - Valeurs de l'indicateur de précision, limites de répétabilité et reproductibilité des mesures de la fraction massique de cobalt à un niveau de confiance Р = 0,95

6.2 Instruments de mesure, dispositifs auxiliaires, matériaux, solutions

Lors de la réalisation de mesures, les instruments de mesure et dispositifs auxiliaires suivants sont utilisés :

- spectrophotomètre ou photocolorimètre avec tous ses accessoires, fournissant des mesures à une longueur d'onde de 410 nm ;

 plaque chauffante selon [1], fournissant une température de chauffage jusqu'à 400 °C, ou similaire ;

- verre de montre ;

– balances de laboratoire d'une classe de précision spéciale selon GOST 24104 ;

- fioles coniques Kn-2-250-18 THS selon GOST 25336 ;

- fioles jaugées 2−100−2, 2−500−2 selon GOST 1770 ;

- verres N-1-50 THS, N-1-100 THS selon GOST 25336 ;

- ampoules à décanter VD-1-250 (100) XC selon GOST 25336 ;

- pipettes non inférieures à la 2e classe de précision selon GOST 29169 et GOST 29227 .

Lors de la réalisation de mesures, les matériaux et solutions suivants sont utilisés :

- eau distillée selon GOST 6709 ;

- acide nitrique selon GOST 4461 (bouilli pour éliminer les oxydes d'azote), dilué 1:1 ;

- de l'acide chlorhydrique selon GOST 3118 et une solution d'une concentration molaire de 4 mol/dm ;

- acide citrique selon GOST 3652 , solution de concentration massique 250 g / dm ;

- hydroxyde de potassium selon GOST 24363 , solution de concentration massique 50 g / dm ;

- acide acétique selon GOST 61 ;

- aluminium selon GOST 11069 ;

- toluène selon GOST 5789 ;

— 1-nitroso-2-naphtol selon [5], solution de concentration massique 0,5 g/dm ;

— peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 (produit stabilisé);

- cobalt selon GOST 123 ;

- cuivre selon GOST 859 , ne contenant pas de cobalt.

Remarques

1 Il est permis d'utiliser d'autres instruments de mesure de types approuvés, des dispositifs auxiliaires et des matériaux dont les caractéristiques techniques et métrologiques ne sont pas inférieures à celles indiquées ci-dessus.

2 Il est permis d'utiliser des réactifs fabriqués selon d'autres documents réglementaires, à condition qu'ils fournissent les caractéristiques métrologiques des résultats de mesure donnés dans la présente norme.

6.3 Méthode de mesure

La méthode est basée sur la mesure de la densité optique à une longueur d'onde de 410 nm d'un composé coloré du cobalt avec le 1-nitroso-2-naphtol après son extraction au toluène et séparation préalable du cuivre sur l'aluminium métallique.

6.4 Préparation à la prise de mesures

6.4.1 Préparation des solutions pour la construction d'une courbe d'étalonnage

Lors de la préparation d'une solution, Et la concentration massique de cobalt est de 1,0 mg/cm un échantillon de cobalt métallique pesant 0,1000 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm 3 , verser 20 cm mélanges d'acides nitrique et chlorhydrique (dans un rapport de 1:3), chauffés pour éliminer les oxydes d'azote. La solution est évaporée en sels humides. coulé 10 cm acide chlorhydrique et évaporé à sec. Le traitement à l'acide chlorhydrique est répété 2 fois de plus.

Au résidu sec est versé de 30 à 50 cm eau chaude, refroidir, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation de la solution B, la concentration massique de cobalt est de 0,01 mg/cm aliquote 5 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Lors de la préparation d'une solution B concentration massique de cobalt 0,001 mg/cm aliquote de 10 cm la solution B est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est utilisée fraîchement préparée.