GOST 13938.15-88

GOST 13938.15−88 Cuivre. Méthodes de dosage du chrome et du cadmium

GOST 13938.15−88

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

CUIVRE

Méthodes de dosage du chrome et du cadmium

Cuivre. Méthodes de dosage du chrome et du cadmium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01.01.1990
jusqu'au 01.01.2000*
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* La limitation de la durée de validité a été supprimée selon le protocole N 7-95
Conseil interétatique de normalisation,
métrologie et certification (IUS N 11, 1995). -
Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de la métallurgie non ferreuse de l'URSS

INTERPRÈTES

B.M. Rogov, E.N. Gadzalov , I.I. Lebed , L.I. Igosheva , V.N. Fedorov , Yu.M. Leibov , Yu.

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour les normes du 21 décembre 1988 N 4374

3. La durée du premier chèque est 1994.

Fréquence d'inspection — 5 ans

4. La norme est conforme aux normes internationales ISO 4744-84 et ISO 5960-84

5. INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

6. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme établit des méthodes d'absorption atomique et polarographique (avec une fraction massique de 0,00005 à 0,0005%) pour la détermination du chrome, une méthode d'absorption atomique (avec une fraction massique de 0,00002 à 0,0005%) pour la détermination du cadmium dans les nuances de cuivre M00k, M00b conformément à GOST 859 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 859-2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Les méthodes peuvent être utilisées pour déterminer le chrome et le cadmium dans le cuivre d'autres qualités selon GOST 859 .

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse selon GOST 22306 .

1.2. Échantillonnage et préparation d'échantillons pour analyse chimique - selon GOST 24231 . Méthode d'échantillonnage, poids de l'échantillon - selon GOST 546 *, GOST 193 .
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 546–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

1.3. La fraction massique de chrome et de cadmium est déterminée par au moins deux masses de cuivre. Simultanément à l'analyse dans les mêmes conditions, deux expériences témoins sont réalisées pour apporter une correction appropriée au résultat d'analyse en soustrayant la valeur de l'expérience témoin du résultat de la détermination lors de l'analyse de l'échantillon.

1.4. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat final de l'analyse.

La valeur numérique du résultat d'analyse doit se terminer par un chiffre du même chiffre que la valeur de l'écart admissible entre les résultats des déterminations parallèles spécifiées dans les méthodes d'analyse.

1.5. Les termes relatifs au degré de chauffage de l'eau (solution) et à la durée des opérations sont utilisés conformément à GOST 27025 .

1.6. Le contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse est effectué selon des échantillons standard de la composition du cuivre de toute catégorie ou par la méthode des ajouts conformément à GOST 25086 .

Les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la fraction massique reproduite de ce composant dans l'échantillon standard ne diffère pas de plus de 0,71 de la caractéristique certifiée. , qui est donné dans la méthode d'analyse.

Lors de l'utilisation de la méthode additive, les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la valeur trouvée de l'additif ne diffère pas de plus de 0,71 de sa valeur saisie. , où et — écarts admissibles entre les deux résultats de l'analyse pour l'échantillon et l'échantillon avec l'additif, respectivement.

1.7. Exigences de sécurité lors de l'exécution d'analyses - selon GOST 13938 .1.

2. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU CHROME

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la raie de résonance du chrome à une longueur d'onde de 357,9 nm lorsque la solution analysée est introduite dans une flamme acétylène-air après la séparation du cuivre par électrolyse.

2.2. Équipement, appareils auxiliaires, ustensiles

Installation d'électrolyse à courant continu.

Électrodes à mailles en platine selon GOST 6563 .

Spectrophotomètre d'absorption atomique de tout type.

Lampe à cathode creuse en chrome.

Acétylène selon GOST 5457 .

Compresseur d'air.

Balances de laboratoire analytiques de tout type de la 2e classe de précision avec une erreur de pesée conformément à GOST 24104 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 24104–2001 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Fioles jaugées 2−100 (1000) -2 selon GOST 1770 .

Tube à essai mesuré P-2−10−0.2 XC selon GOST 1770 .

Verre H-1−250 (400) TC selon GOST 25336 .

Pipeter 7−2-10 selon GOST 20292 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie se trouvent : GOST 29169–91 , GOST 29227–91 -GOST 29229−91, GOST 29251–91 -GOST 29253−91, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

2.3. Réactifs et solutions

Acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125 ou acide nitrique selon GOST 4461 (bouilli pour éliminer les oxydes d'azote ou distillé dans un appareil à quartz) et dilué 1:1.

Acide chlorhydrique de haute pureté selon GOST 14261 ou acide chlorhydrique selon GOST 3118 , dilué 1:1.

Acide sulfurique de pureté spéciale selon GOST 14262 ou acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:1.

Dichromate de potassium selon GOST 4220 , recristallisé et séché à poids constant à une température de 140−150 °C.

Chrome selon GOST 5905. *

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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 5905–2004 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Cuivre selon GOST 859 .

Chromate de potassium selon GOST 4459 .

Eau distillée selon GOST 6709 , en outre purifiée par distillation dans un appareil à quartz (ou dispositif en verre) selon GOST 4517 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 stabilisé.

Échantillons standard de la composition du cuivre avec une caractéristique certifiée du chrome (cadmium).

2.4. Préparation à l'analyse

2.4.1. Préparation de solutions étalons

Solution A

Méthode 1 : une pesée de 0,2828 g de dichromate de potassium, préalablement recristallisé et séché, est placée dans un bécher d'une capacité de 100 cm 3 , verser 20 cm l'eau et remuer jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous. Ajoutez ensuite 1cm de l'acide sulfurique et, après refroidissement, du peroxyde d'hydrogène sont ajoutés jusqu'à ce que le dégagement rapide de gaz s'arrête. Laisser à température ambiante jusqu'à disparition complète de la couleur jaune (plusieurs heures). Puis transféré dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , verser 10 cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 0,1 mg de chrome.

Méthode 2 : Une pesée de 0,10 g de chrome est placée dans un verre d'une contenance de 100 ml , ajouter 10cm l'acide chlorhydrique et chauffé pour dissoudre l'échantillon dans un bain d'eau bouillante. Puis la solution est évaporée pour sécher les sels, ajouter 5 cm l'acide nitrique et la solution est évaporée en sels humides. L'opération de traitement des sels avec de l'acide nitrique est effectuée trois fois de plus. Mouiller les sels dans un verre verser 50-70 cm l'acide nitrique (1:1) et placer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , diluer au volume avec de l'acide nitrique (1:1) et mélanger.

Une aliquote de 10 à 20 cm3 est prélevée de la solution résultante et placez-le dans un verre d'une contenance de 50 cm pour vérifier la présence d'un ion chlorure dans une solution utilisant du nitrate d'argent. Si un ion chlorure est trouvé dans la solution, le traitement de l'échantillon de chrome avec de l'acide nitrique est répété.

Méthode 3 : Une pesée de 0,3735 g de chromate de potassium est placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger. La solution est préparée avant utilisation, ses propriétés sont conservées pendant une journée.

Résolution B :

Aliquot 10 cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de chrome.

2.4.2. Préparation de solutions de référence

Dans cinq fioles jaugées de 100 ml mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 5,0 et 10 cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,5 et 1,0 mg/dm chrome, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.4.3. Construction d'un graphe d'étalonnage

Les solutions de référence sont pulvérisées dans une flamme avec de l'acétylène-air, en enregistrant l'absorption à une longueur d'onde de 357,9 nm de toutes les solutions d'étalonnage, successivement de la teneur la plus faible à la plus élevée et dans l'ordre inverse.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et de leurs concentrations correspondantes dans les solutions, un graphique d'étalonnage est construit en coordonnées rectangulaires. Lors du tracé, la moyenne de deux mesures d'absorbance est utilisée pour chaque point.

2.5. Réalisation d'une analyse

2.5.1. La masse de l'échantillon de cuivre et la capacité des ustensiles volumétriques, en fonction de la fraction massique de chrome, sont données dans le tableau 1.

Tableau 1

2.5.2. Un échantillon de cuivre est placé dans un verre d'une contenance de 250 cm , verser 20−30 cm acide nitrique (1:1), recouvert d'une lamelle et conservé sans chauffage jusqu'à ce que le dégagement de dinitroxydes ait cessé. Ensuite, le verre est retiré, lavé avec de l'eau sur le verre, la solution dans le verre est chauffée jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous.

L'eau est versée jusqu'à un volume de 200 cm et ajouter 5cm acide sulfurique (1:1). Les électrodes de grille de platine sont abaissées dans la solution résultante et soumises à une électrolyse à une densité de courant de 2,0 à 3,0 A/dm et une tension de 2,2 à 2,5 V sous agitation. Lorsque la solution devient incolore, l'électrolyse est arrêtée. Les électrodes sont retirées et lavées à l'eau, et l'électrolyte est évaporé par chauffage pour sécher les sels. Ensuite, les sels sont dissous dans 3-5 cm acide chlorhydrique (1:1) et placer la solution dans un tube doseur d'une capacité de 10 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

La solution résultante est pulvérisée dans une flamme air-acétylène enrichie simultanément avec des solutions de l'expérience témoin et des solutions de référence, en enregistrant l'absorption à une longueur d'onde de 357,9 nm. Les conditions de mesure sont choisies en fonction de la marque (modèle) de l'appareil utilisé.

Pour calibrer l'instrument, des solutions de référence avec une teneur en chrome de 0,1 à 1,0 mg/dm sont utilisées. , en utilisant l'expansion de l'échelle de l'appareil lui-même ou de l'enregistreur.

2.5.3. Après le dosage du chrome dans la solution analysée, le dosage du cadmium est permis en pulvérisant la solution dans une flamme acétylène-air et en mesurant l'absorption de la raie de résonance du cadmium à une longueur d'onde de 228,8 nm. La masse de cadmium est déterminée selon la courbe d'étalonnage : dans des fioles jaugées d'une capacité de 100 cm mettre 0 ; 1,0 ; 2.0 ; 5,0 ; 10,0 solution B et 2, 5, 10 cm solution A, qui correspond à 0 ; 0,01 ; 0,02 ; 0,05 ; 0,1 ; 0,2 ; 0,5 et 1,0 mg de cadmium. Diluer au trait avec de l'eau et mélanger. Les solutions sont pulvérisées dans une flamme avec de l'acétylène-air et l'absorption de la raie du cadmium à une longueur d'onde de 228,8 nm est mesurée séquentiellement de la teneur la plus faible à la plus élevée et dans l'ordre inverse. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est construit en coordonnées rectangulaires.

2.6. Traitement des résultats

2.6.1. Fraction massique de chrome ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la concentration de chrome dans la solution analysée, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg/dm ;

— concentration de chrome dans la solution de l'expérience témoin, mg/dm ;

— capacité du tube de mesure, cm ;

est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

2.6.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les écarts admissibles ( est l'indice de convergence), dont les valeurs sont données dans le tableau 2.

Tableau 2

Les tolérances pour les fractions massiques intermédiaires sont calculées par interpolation linéaire.

2.6.3. Les écarts dans les résultats de l'analyse du même échantillon obtenu dans deux laboratoires, ainsi que dans un laboratoire, mais dans des conditions différentes, ne doivent pas dépasser les écarts admissibles ( - indice de reproductibilité) des deux résultats d'analyse donnés dans le tableau 2.

2.6.4. L'exactitude des résultats d'analyse est contrôlée à l'aide d'échantillons standard de composition de cuivre de toute catégorie ou en ajoutant une solution de chrome standard à l'un des échantillons de cuivre avant l'analyse.

Les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la fraction massique reproduite de ce composant dans l'échantillon standard ne diffère pas de plus de 0,71 de la caractéristique certifiée. donnée dans le tableau 2.

Lors de l'utilisation de la méthode additive, les résultats de l'analyse sont considérés comme corrects si la valeur trouvée de l'additif ne diffère pas de plus de 0,71 de sa valeur saisie. , où et — écarts admissibles entre les deux résultats de l'analyse pour l'échantillon et l'échantillon avec l'additif, respectivement.

3. MÉTHODES DE DOSAGE DU CADMIUM

3.1. Méthode polarographique (à une fraction massique de 0,00002 à 0,0005%)

3.1.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la polarographie d'une solution contenant du cadmium sur un fond de chlorure de potassium 1 M en utilisant la voltampérométrie anodique avec une électrode stationnaire au mercure. Potentiel de crête d'anode moins 0,65 V (par rapport à une électrode au calomel saturée).

3.1.2. Équipement, appareils auxiliaires, ustensiles

Polarographe de toute marque, muni d'un balayage linéaire inverse du potentiel externe.

Cellule polarographique en verre (capacité 40 cm ), avec une électrode fixe indicatrice de goutte à goutte de mercure et une électrode de référence externe (électrodes saturées au calomel ou au chlorure d'argent). Il est permis d'utiliser une électrode à film de mercure préparée comme suit : un fil d'argent est soudé dans un tube de verre, la partie non soudée du fil est polie avec un morceau d'argent et l'extrémité polie est placée dans un verre avec mercure métallique pendant 1 min. L'électrode amalgamée est retirée du mercure et frottée doucement avec un morceau de papier calque ou de taflon pour répartir uniformément le mercure sur la surface métallique. L'électrode est soigneusement rincée à l'eau.

Installation d'électrolyse à courant continu.

Électrodes à mailles en platine selon GOST 6563 .

Fiole jaugée 2−100 (1000) -2 selon GOST 1770 .

Verre selon GOST 19908 *.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 19908–90 s'applique .

Verre H-1−250 (400) TC selon GOST 25336 .

Pipeter 2−2-10 selon GOST 20292 .

Pipeter 4−2-1 selon GOST 20292 .

3.1.3. Réactifs, solutions

Acide nitrique selon GOST 11125 ou acide nitrique selon GOST 4461 (bouilli pour éliminer les dinitroxydes) dilué 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 , dilué 1:4.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Chlorure de potassium selon GOST 4234 , solution 1 mol/dm (1M).

Azote gazeux selon GOST 9293 .

Mercure métallique conforme à GOST 4658 grade P0, ne contenant pas d'humidité et purifié à partir de films d'oxyde comme suit : 30 à 50 cm le mercure est transféré du cylindre dans un verre et filtré lentement à travers un double filtre sec de densité moyenne, pour lequel un petit trou est fait dans la partie inférieure du filtre avec une aiguille. Le mercure filtré est immédiatement placé dans le récipient sous pression de l'électrode goutte à goutte de mercure et stocké dans un récipient sous pression hermétiquement fermé.

Cadmium selon GOST 1467 * marque Kd0.
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* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 1467–93 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Argent selon GOST 6836 * ou autre documentation normative et technique.
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Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 6836–2002 s'applique . — Note du fabricant de la base de données.

Eau bi-distillée, préparée selon GOST 4517 .

Papier indicateur universel.

3.1.4. Préparation à l'analyse

Préparation de solutions étalons de cadmium

Solution A : un échantillon de cadmium pesant 0,10 g est placé dans un bécher d'une capacité de 200 ml , verser 30 cm l'acide nitrique (1:1) et dissous par chauffage pour éliminer les dinitroxydes. La solution est refroidie, versée 50 ml eau, mélanger et placer dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger à nouveau.

1cm solution, A contient 0,1 mg de cadmium.

Solution B : prise avec une pipette de 10 ml solution, A et placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 2cm acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,01 mg de cadmium.

Solution B : prise avec une pipette de 10 ml solution B et placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter 2cm acide chlorhydrique, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger; préparer immédiatement avant l'analyse ;

1cm solution contient 0,001 mg de cadmium.

3.1.5. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de cuivre pesant 1,00 g est placé dans un bécher en verre de quartz d'une capacité de 200 cm , ajouter 15cm l'acide nitrique, couvrir le bécher avec du verre (couvercle) et le dissoudre lorsqu'il est chauffé. Après dissolution de l'échantillon, la solution est bouillie pendant 2 à 3 minutes pour éliminer les dinitroxydes, refroidie, diluée avec de l'eau jusqu'à un volume de 150 cm , ajouter 7cm l'acide sulfurique et effectuer l'électrolyse à une densité de courant de 2−3 A/dm et une tension de 2,2 à 2,5 V sous agitation. Lorsque la solution devient incolore, l'électrolyse est arrêtée. Les électrodes sont retirées et lavées avec de l'eau sur un bêcher, et l'électrolyte est évaporé par chauffage pour mouiller les sels. Ensuite, les sels sont dissous dans 3-5 cm acide chlorhydrique (1:1) et ajouter 15 cm solution de chlorure de potassium, agitez jusqu'à ce que les sels se dissolvent et, à l'aide d'une solution d'ammoniac, le pH est réglé sur ~ 4,5−5 (selon le papier indicateur universel). La solution est transférée dans une cellule polarographique, passée dans une solution d'azote pendant 10 min, après quoi une tension de moins 1,1 V est réglée sur le polarographe et l'électrolyse est effectuée pendant 5 à 10 min avec agitation continue de la solution avec de l'azote ou un agitateur.

Une fois le temps d'électrolyse écoulé, l'agitation est arrêtée, on laisse la solution se déposer pendant 10 à 20 s et le polarogramme de dissolution anodique est pris avec un changement linéaire de tension, fixant à moins 0,65 V le pic de dissolution anodique du cadmium .

Le temps d'électrolyse et la sensibilité de l'appareil sont choisis pour que la hauteur du pic enregistré soit d'au moins 10 mm.

Répétez le processus d'accumulation électrolytique de cadmium et d'enregistrement du voltammogramme comme décrit ci-dessus, en utilisant une nouvelle électrode à goutte de mercure ou en nettoyant l'électrode à film de mercure (l'électrode est maintenue à une tension de 0,05 V pendant 1 min dans une solution agitée en continu, après laquelle la mesure est répétée).

Pour la hauteur du pic anodique de cadmium pour l'échantillon analysé, on prend la valeur moyenne de deux mesures consécutives.

La détermination du cadmium est effectuée par la méthode des ajouts, pour lesquels 0,2–0,5 cm la solution étalon de cadmium correspondante. La valeur de l'additif et la concentration de la solution étalon sont choisies de manière à ce que la hauteur du pic de cadmium après mesure de l'additif augmente de 2 à 2,5 fois.

La solution est agitée avec de l'azote pendant 1 à 2 min, puis la mesure est effectuée, comme dans la détermination du cadmium dans la solution d'échantillon.

Simultanément à la solution analysée, la solution de l'expérience témoin est mesurée.

3.1.6. Traitement des résultats

3.1.6.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où — concentration de cadmium dans la solution étalon, mg/cm ;

est la hauteur du pic d'anode du cadmium dans la solution de l'expérience témoin, mm ;

est la hauteur du pic d'anode du cadmium dans la solution de l'échantillon analysé, mm ;

est la hauteur du pic d'anode du cadmium après l'ajout de l'additif à la solution d'échantillon, en mm ;

est le volume d'addition de la solution standard de cadmium, cm ;

est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

3.1.6.2. Les écarts absolus admissibles entre les résultats de deux déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les écarts admissibles ( est l'indice de convergence), dont les valeurs sont données dans le tableau 3.

Tableau 3

Les tolérances pour les fractions massiques intermédiaires sont calculées par interpolation linéaire.

3.1.6.3. Les écarts dans les résultats de l'analyse du même échantillon obtenu dans deux laboratoires, ainsi que dans un laboratoire, mais dans des conditions différentes, ne doivent pas dépasser les écarts admissibles ( - indice de reproductibilité) des deux résultats d'analyse donnés dans le tableau 3.

3.1.6.4. Contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse - conformément à la clause 2.6.4.

3.2. Méthode d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,00005 à 0,0005%)

3.2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la mesure de l'absorption de la raie de résonance du cadmium à une longueur d'onde de 228,8 nm lorsque la solution analysée est introduite dans une flamme air-acétylène.

3.2.2. Équipement, appareils auxiliaires, ustensiles

Spectrophotomètre d'absorption atomique de tout type

Lampe à cathode creuse au cadmium ou lampe à décharge sans électrode.

Compresseur d'air.

Acétylène selon GOST 5457 .

Verre haut (ou bas) d'une contenance de 100 cm selon GOST 25336 .

Fioles jaugées d'une contenance de 100 et 1000 cm3 selon GOST 1770 .

Pipettes 2-2-10, 2-2-20, 7-2-5, 7-2-10 selon GOST 20292 .

3.2.3. Réactifs et solutions

Acide nitrique de haute pureté selon GOST 11125 ou acide nitrique selon GOST 4461 , dilué 1:1.

Cuivre selon GOST 859 , solution 20 g/dm : un échantillon de cuivre pesant 2,00 g est dissous lorsqu'il est chauffé dans 15−20 cm l'acide nitrique pour éliminer les dinitroxydes. Refroidir et placer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Cadmium selon GOST 1467 marque Kd0.

3.2.4. Préparation à l'analyse

3.2.4.1. Préparation de solutions étalons de cadmium

Solution A : un échantillon de cadmium pesant 1,00 g est dissous dans 15 cm acide nitrique et 10 cm l'eau lorsqu'elle est chauffée pour dissoudre l'échantillon et éliminer les oxydes d'azote. La solution est ensuite placée dans une fiole jaugée de 1000 ml. diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm solution, A contient 1 mg de cadmium.

Solution B : prise avec une pipette de 5 cm solution, A et placée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,05 mg de cadmium.

Solution B : prise avec une pipette de 10 ml solution B et placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm la solution B contient 0,005 mg de cadmium.

3.2.4.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées de 100 ml mis : 0 ; 0,5 ; 1,0 ; 3.0 ; 5,0 ; 10cm la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,002 ; 0,005 ; 0,015 ; 0,025 ; 0,050 mg de cadmium. Verser 50 cm solution de cuivre, diluer avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Les solutions d'étalonnage sont pulvérisées dans une flamme avec de l'acétylène-air, enregistrant l'absorption de la ligne de cadmium à une longueur d'onde de 228,8 nm, séquentiellement de la teneur la plus faible à la plus élevée et dans l'ordre inverse.

Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques et des concentrations correspondantes de cadmium dans les solutions d'étalonnage, un graphique est tracé en coordonnées rectangulaires. Lors du tracé, la moyenne de deux mesures d'absorbance est utilisée pour chaque point.

3.2.5. Réalisation d'une analyse

Un échantillon de cuivre pesant 1,00 g est placé dans un verre d'une capacité de 100 cm , verser 10-15 cm l'acide nitrique et laissé sans chauffage jusqu'à ce que cesse le dégagement de dinitroxydes. Ensuite, la solution est chauffée jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, ajouter 30-50 cm de l'eau et placer la solution obtenue dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Pulvériser la solution dans une flamme acétylène-air et mesurer l'absorption de la raie du cadmium à une longueur d'onde de 228,8 nm.

La masse de cadmium est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

Les conditions de mesure sont choisies en fonction de l'instrument utilisé.

3.2.6. Traitement des résultats

3.2.6.1. Fraction massique de cadmium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

,

où est la masse de cadmium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg/dm ;

est le poids de l'échantillon de cuivre, g.

3.2.6.2. Les écarts entre les résultats de deux déterminations parallèles et de deux analyses sont présentés dans le tableau 2.

3.2.6.3. Contrôle de l'exactitude des résultats de l'analyse - conformément à la clause 2.6.4.