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GOST R 8.748-2011

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

GOST R 8.748−2011
(ISO 14577-1:2002)
Groupe T62.2

NORME NATIONALE DE LA FÉDÉRATION DE RUSSIE

Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures

MÉTAUX ET ALLIAGES. MESURE DE LA DURETÉ ET D'AUTRES CARACTÉRISTIQUES DES MATÉRIAUX PENDANT L'INDENTATION INSTRUMENTALE

Partie 1

Méthode d'essai

Système étatique pour assurer l'uniformité des mesures. matériaux métalliques. Test d'indentation instrumenté pour les paramètres de dureté et de matériaux. Partie 1. Méthode d'essai

OKS 17.020
OKSTU 0008

Date de lancement 2013-05-01

Avant-propos

Les objectifs et les principes de la normalisation dans la Fédération de Russie sont établis par la loi fédérale du 27 décembre 2002 N 184-FZ "sur la réglementation technique" et les règles d'application des normes nationales de la Fédération de Russie - GOST R 1.0-2004 * "Normalisation dans la Fédération de Russie. Dispositions de base"
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST R 1.0-2012 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.
À propos de la norme

1 PRÉPARÉ par l'Institut panrusse de recherche sur les mesures d'ingénierie physique, technique et radio de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur la base de sa propre traduction authentique en russe de la norme internationale spécifiée au paragraphe 4

2 INTRODUIT par le Département de métrologie de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie

3 APPROUVÉ ET MIS EN VIGUEUR par arrêté de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie du 13 décembre 2011 N 1071-st

4 Cette norme a été modifiée par rapport à la norme internationale ISO 14577-1:2002* Matériaux métalliques. Détermination de la dureté et d'autres paramètres des matériaux par la méthode d'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode de détermination "(ISO 141577-1: 2002 "Matériaux métalliques - Essai d'indentation instrumenté pour la dureté et les paramètres des matériaux - Partie 1 : Méthode d'essai"). Dans le même temps, des mots supplémentaires (phrases, indicateurs, leurs significations) inclus dans le texte de la norme pour tenir compte des besoins de l'économie de la Fédération de Russie et/ou des spécificités de la normalisation nationale russe sont soulignés d'un trait horizontal plein ligne**.
** Dans l'original papier, le numéro de la norme dans la section « Bibliographie », souligné d'un trait horizontal plein, dans la version électronique du document est marqué du symbole « # » - Note du fabricant de la base de données.

Le nom de cette norme a été modifié par rapport au nom de la norme internationale spécifiée pour l'aligner sur GOST R 1.5-2004 * (sous-section 3.5)
________________
* Le document n'est pas valable sur le territoire de la Fédération de Russie. GOST R 1.5−2012 est en vigueur. — Note du fabricant de la base de données.

5 INTRODUIT POUR LA PREMIÈRE FOIS

Les informations sur les modifications apportées à cette norme sont publiées dans l'index d'informations publié annuellement "Normes nationales" et le texte des modifications et modifications - dans l'index d'informations publié mensuellement "Normes nationales". En cas de révision (remplacement) ou d'annulation de cette norme, un avis correspondant sera publié dans l'index d'information publié mensuellement "Normes nationales". Les informations, notifications et textes pertinents sont également publiés dans le système d'information public - sur le site officiel de l'Agence fédérale de réglementation technique et de métrologie sur Internet

Introduction

L'indentation instrumentale est comprise comme un processus contrôlé par une configuration d'essai spéciale, dans laquelle la pointe (pyramide de diamant de Berkovich, Vickers, bille de carbure , etc. ) est introduite en continu dans l'échantillon d'essai sous l'action d'une charge progressivement croissante, suivie de sa suppression et l'enregistrement de la dépendance du déplacement de la pointe aux charges.

La dureté est généralement définie comme la résistance d'un matériau à être indenté par un autre matériau plus dur. Les résultats obtenus dans la détermination de la dureté selon Rockwell, Vickers et Brinell sont déterminés après suppression de la charge d'essai. Par conséquent, l'effet de déformation élastique du matériau sous l'influence de la pointe (indenteur) n'est pas pris en compte.

La présente Norme internationale a été préparée pour permettre la détermination de la dureté et d'autres propriétés mécaniques d'un matériau par la mesure combinée de la charge et du mouvement de la pointe lors de l'indentation. En traçant le cycle complet de chargement et de déchargement de la charge d'essai, il est possible de déterminer des valeurs de dureté équivalentes à celles mesurées par les méthodes classiques de mesure de dureté. De plus, cette méthode permet de déterminer des propriétés supplémentaires du matériau, telles que son module d'élasticité à l'indentation et sa dureté élastoplastique. Ces valeurs peuvent être calculées sans mesure d'indentation optique.

La norme est conçue pour permettre l'obtention de nombreuses caractéristiques par l'analyse des données post-test.

1 domaine d'utilisation


La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai d'indentation instrumentale pour la détermination de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux pour les trois domaines donnés dans le Tableau 1.


Tableau 1 - Domaines d'application de la méthode

gamme macro Microgamme

Gamme Nano GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

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GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ; GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai micron

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Les gammes macro et micro diffèrent à la fois par les charges d'essai et la profondeur d'indentation.

Notez que la microgamme est caractérisée par la limite supérieure de la charge d'essai (2 N) et la limite inférieure de la profondeur d'indentation (0,2 μm).

Les matériaux de référence pour la détermination de la dureté et d'autres caractéristiques sont donnés en Annexe A.

Lors de l'utilisation d'une pointe de forme pyramidale ou conique, une forte concentration de contraintes mécaniques se produit dans la zone de contact, ce qui peut l'endommager; par conséquent, les pointes sphériques sont souvent utilisées pour la gamme macro.

Pour les éprouvettes de dureté et de module d'élasticité très élevés, l'effet de la déformation de la pointe sur les résultats de mesure doit être pris en compte.

NOTE L'indentation instrumentale peut également être appliquée à des revêtements métalliques minces et à des matériaux non métalliques. Dans ce cas, les particularités spécifiées dans les normes pertinentes doivent être prises en compte (voir également 6.3).

2 Références normatives


Cette norme utilise des références normatives aux normes suivantes :

GOST 9450−76 Mesure de la microdureté par indentation des pointes de diamant

GOST 25142−82 Rugosité de surface. Termes et définitions

Remarque - Lors de l'utilisation de cette norme, il est conseillé de vérifier la validité des normes de référence dans le système d'information public - sur le site officiel de l'organisme national de la Fédération de Russie pour la normalisation sur Internet ou selon l'index d'information publié chaque année "National Normes", qui a été publié à partir du 1er janvier de l'année en cours, et selon les panneaux d'information mensuels correspondants publiés dans l'année en cours. Si la norme de référence est remplacée (modifiée), alors lors de l'utilisation de cette norme, vous devez être guidé par la norme de remplacement (modifiée). Si la norme référencée est annulée sans remplacement, la disposition dans laquelle la référence à celle-ci est donnée s'applique dans la mesure où cette référence n'est pas affectée.

3 Désignations


Le tableau 2 répertorie les principaux symboles utilisés dans la norme (voir également les figures 1 et 2).


Tableau 2 - Désignations

La désignation Nom unité de mesure

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Angle de pointe
°

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Rayon de pointe sphérique
millimètre

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Charge d'essai
H

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Charge d'essai maximale
H

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Profondeur d'indentation sous charge d'essai
millimètre

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Profondeur d'indentation maximale à GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

millimètre

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Point d'intersection de la tangente à la courbe 2 à GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai avec axe de mouvement (voir figure 1)

millimètre

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Profondeur d'empreinte résiduelle après retrait de la charge d'essai
millimètre

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Profondeur d'insertion de la pointe dans l'éprouvette à GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

millimètre

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Section transversale de la pointe à distance GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai du haut

millimètre GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

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Section transversale de la pointe à distance GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai du haut

millimètre GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

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Dureté martre
-

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Module d'élasticité lors de l'indentation

N/mm GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

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Fluage pendant l'indentation
%

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Détente pendant l'indentation
%

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Travail mécanique complet pendant l'indentation
N·m

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Travail de déformation élastique lors de l'indentation
N·m

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Attitude GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

%

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Dureté sur l'échelle de Martens, déterminée par la pente de la courbe de charge sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme

-

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Dureté de l'indentation
-

Remarques

1 L'utilisation de multiples ou de sous-multiples est autorisée.

2 1 N/mm GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai =1 MPa.

Figure 1 - Procédure de test (diagramme Fh - dépendance de la charge sur la profondeur d'indentation)

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une - courbe correspondant à l'augmentation de la charge d'essai (chargement) ; 2 - courbe correspondant à une diminution de la charge d'essai (déchargement) ; 3 - tangente à la courbe 2 en GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Figure 1 - Procédure d'essai ( GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme - dépendance de la charge sur la profondeur d'indentation)

Figure 2 — Schéma de la coupe longitudinale de la zone d'indentation

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1 - pourboire; 2 - la surface de l'empreinte dans l'échantillon d'essai après déchargement complet ; 3 - surface de contact de l'éprouvette avec la pointe à la profondeur d'indentation maximale et à la charge d'essai

Figure 2 — Schéma de la coupe longitudinale de la zone d'indentation

4 Fondamentaux


La mesure continue des valeurs de charge et de la profondeur d'indentation détermine la dureté et les propriétés du matériau (voir figures 1 et 2). Une pointe faite d'un matériau plus dur que le matériau en essai doit être utilisée, ayant les formes suivantes :

a) une pointe de diamant en forme de pyramide tétraédrique régulière avec un angle GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ° entre faces opposées au sommet (pointe diamant Vickers, voir Figure A.1),

b) une pyramide en losange à base triangulaire (par exemple, une pyramide de Berkovich, voir Figure A.1),

c) bille en carbure (en particulier pour tester les matériaux dans la région élastique),

d) pointe sphérique en diamant.

La présente Norme internationale n'exclut pas l'utilisation d'autres formes de pointes, mais cette forme doit être prise en compte lors de l'interprétation des résultats obtenus avec de telles pointes. Vous pouvez également utiliser d'autres matériaux de pointe, comme le saphir.

NOTE En raison de la structure cristalline du diamant, les pointes sphériques n'ont pas une forme sphérique parfaite et sont souvent des polyèdres.


La technique de mesure peut être mise en œuvre de deux manières :

- en réglant la charge, le mouvement de la pointe provoqué par celle-ci est mesuré, et

- en réglant le mouvement de la pointe, on mesure la charge provoquant ce mouvement.

Valeurs de charge d'essai GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai et la profondeur d'indentation correspondante GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai fixe tout au long de la mesure. En conséquence, des données sont obtenues sur la charge appliquée et la profondeur d'indentation correspondante en fonction du temps, GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme (voir Figure 1 et Annexe B).

Pour déterminer de manière fiable la charge et la profondeur d'indentation correspondante, pour chaque cycle de test, il est important de définir le point d'indentation zéro pour la courbe GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai (voir 7.3). Lors de la mesure des effets dépendant du temps :

a) En utilisant la méthode de contrôle de la charge d'essai, la charge appliquée est maintenue constante pendant une période de temps spécifiée et la variation de la profondeur d'indentation est mesurée en fonction du temps de maintien de la charge (voir Figures A.3 et B.1).

b) Avec la méthode de la profondeur contrôlée, la profondeur d'indentation est maintenue constante pendant une période de temps spécifiée et la variation de la charge appliquée est mesurée en fonction du temps pendant lequel la profondeur d'indentation est maintenue fixe (voir Figures A.4 et B.2 ).

Les deux méthodes ci-dessus donnent des résultats différents dans les segments (2) et (6) des courbes des figures B.1a) et B.2b) ou des figures B.1b) et B.2a).

5 Configuration des tests

5.1 La conception de l'installation d'essai doit garantir la possibilité d'appliquer les charges d'essai spécifiées et satisfaire aux exigences de [1].

5.2 La conception de l'installation d'essai doit permettre de mesurer et d'enregistrer les valeurs de la charge, du déplacement et du temps appliqués tout au long du cycle d'essai.

5.3 Il convient que la conception du banc d'essai soit telle qu'il puisse compenser sa propre conformité et utiliser la fonction de surface de pointe appropriée (voir l'Annexe C de la présente Norme internationale et [1] (articles 4.5 et 4.6)).

5.4 Les pointes utilisées dans la configuration de test peuvent avoir les formes spécifiées dans [1] et GOST 9450 . (Voir l'annexe D pour plus d'informations sur les pointes de diamant).

5.5 L'appareil d'essai doit être étalonné dans la plage de température de fonctionnement conformément au manuel d'utilisation.

L'appareillage d'essai doit fonctionner dans la plage de températures spécifiée en 7.1 et être étalonné conformément aux exigences de [1] (clause 4.4.3)

6 Éprouvette

6.1 Les tests doivent être effectués dans une zone de la surface de l'échantillon qui vous permettra de déterminer GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai - un diagramme d'indentation pour la plage appropriée et avec l'incertitude requise. Il ne doit y avoir aucun liquide ou lubrifiant dans la zone de contact de la pointe avec l'éprouvette, sauf si cela est nécessaire pour la réalisation de l'essai, qui doit être consigné dans le protocole de mesure. Aucun corps étranger (particules de poussière) ne doit pénétrer dans la zone de contact.

L'influence de la rugosité de surface de l'éprouvette sur l'incertitude de mesure est donnée dans l'Annexe E. L'état de surface de l'éprouvette peut avoir un effet significatif sur les résultats de mesure.

La surface de l'échantillon doit être perpendiculaire à l'axe d'application de la charge.

Lors du calcul de l'incertitude, la pente de la surface de l'échantillon doit être prise en compte. Typiquement, l'écart de la perpendiculaire à la surface de l'échantillon par rapport à l'axe d'application de la charge est inférieur à 1°.

6.2 La préparation de surface de l'éprouvette doit être effectuée de manière à minimiser toute modification de la dureté de surface, telle que celles associées au travail à froid.

En raison de la faible profondeur d'indentation dans les gammes micro et nano, des précautions particulières doivent être prises lors de la préparation de la surface de l'échantillon. Il est nécessaire d'utiliser un procédé de polissage adapté à des matériaux spécifiques (par exemple, l'électropolissage).

6.3 L'épaisseur de l'éprouvette doit être suffisamment grande (ou la profondeur d'indentation doit être suffisamment petite) pour que l'effet du substrat sur le résultat de la mesure soit faible. L'épaisseur de l'éprouvette doit être au moins égale à 10 fois la profondeur d'empreinte ou 3 fois le diamètre de la zone d'empreinte (voir note en 7.7).

Lors de l'essai de revêtements, l'épaisseur du revêtement doit être considérée comme l'épaisseur de l'éprouvette.

REMARQUE Ces limitations sont basées sur des preuves empiriques. Les limites exactes de l'influence du substrat sur les résultats de mesure des propriétés mécaniques de l'éprouvette dépendent de la géométrie de la pointe utilisée et des propriétés des matériaux de l'éprouvette et du substrat.

7 Méthodologie

7.1 La température d'essai doit être enregistrée. En règle générale, les mesures sont effectuées dans la plage de température ambiante de 10 °C à 35 °C.

L'instabilité de la température a un impact plus important sur la précision de la mesure que la valeur réelle de la température pendant la mesure. Toute correction apportée doit être enregistrée avec l'incertitude associée. Il est recommandé d'effectuer des mesures, en particulier dans les domaines nano et micro, dans des conditions climatiques contrôlées : dans le domaine de température (23 ± 5) °C et d'humidité relative inférieure à 50 %.

En raison de l'exigence d'une grande précision de mesure de profondeur, des tests individuels doivent être effectués à des moments où la température est stable. Cela signifie que:

- les éprouvettes doivent avoir atteint la température ambiante avant la réalisation de l'essai ;

- la température de l'installation de mesure doit être stable (vérifier la notice d'utilisation) ;

— Les effets des sources externes qui peuvent provoquer des changements de température au cours d'une seule mesure doivent être réduits.

Pour minimiser la dérive de température, la température du dispositif de mesure doit être maintenue constante pendant tout le cycle de mesure ou une correction de la dérive de température doit être introduite (voir 7.5 et [1] (clause 4.4.3).

L'incertitude de mesure due à la dérive de température doit être enregistrée.

7.2 L'échantillon doit être fixé sur la surface d'appui de l'installation de mesurage de manière à ce que son fonctionnement corresponde strictement aux conditions spécifiées. L'échantillon est monté sur une surface de support ou fixé dans un support strictement perpendiculaire à la direction d'indentation. Les surfaces de contact entre l'échantillon, la surface d'appui ou le support doivent être exemptes de corps étrangers qui pourraient réduire la rigidité de l'échantillon.

7.3 Le point zéro des mesures sur la courbe charge/profondeur d'indentation est défini pour chaque jeu de données en fonction des résultats de mesure. Il correspond au premier contact de la pointe avec l'échantillon. L'incertitude de trouver le point zéro doit être enregistrée. Cette incertitude doit être inférieure à 1 % de la profondeur d'indentation maximale pour les gammes macro et micro. Pour la nanogamme, elle peut dépasser 1 %, auquel cas la valeur de l'incertitude doit être enregistrée dans le protocole de mesure.

Des données suffisantes doivent être enregistrées lorsque la pointe s'approche de la surface de l'échantillon et dans la zone d'indentation jusqu'à 10 % de la profondeur maximale afin que le point zéro puisse être établi avec l'incertitude requise. L'une des méthodes suivantes est recommandée :

1) Le point zéro est calculé en approximant la relation charge-déplacement par GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme, par exemple, un polynôme du second degré. La sélection des coefficients polynomiaux est effectuée pour des profondeurs d'indentation allant de zéro à des profondeurs ne dépassant pas 10 % du maximum. L'incertitude du point zéro calculé dépend des paramètres d'ajustement de la fonction d'ajustement et de la zone d'ajustement.

La partie initiale de la courbe d'indentation (par exemple, jusqu'à 5 %) peut être affectée par des vibrations ou d'autres perturbations . Au début de la mesure, la pointe doit être amenée le plus près possible de la surface de l'échantillon, en évitant l'apparition de fissures ou de déformation plastique de sa surface .

2) Le point zéro est le point de contact, déterminé à la première valeur enregistrée de l'augmentation de la charge appliquée ou de la rigidité de contact. À cette coordonnée tangente, la valeur de pas de la charge ou du déplacement appliqué doit être suffisamment petite pour que l'incertitude du point zéro soit inférieure à la valeur souhaitée.

Remarque - Les valeurs typiques des étapes minimales de changement de la charge appliquée pour la gamme macro sont GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , et pour les gammes micro et nano - moins de 5 μN.

7.4 Le cycle d'essai spécifie soit la charge appliquée, soit la profondeur d'indentation. Les paramètres contrôlés peuvent changer de manière continue ou discrète. Le protocole doit contenir une description détaillée de toutes les caractéristiques du cycle de test, y compris :

a) consigne ( charge ou déplacement de la pointe, ainsi que variation discrète ou continue de la consigne) ;

b) charge maximale (ou mouvement de pointe) ;

c) vitesse de chargement (ou vitesse de déplacement de la pointe) ;

d) durée et position de chaque étape de chargement ;

e) fréquence d'acquisition des données (ou nombre de points).

Remarque - Valeurs usuelles : le temps d'application de la charge et son retrait - 30 s ; temps de maintien de la charge maximale — 30 s ; l'intervalle de temps à charge constante pour mesurer la dérive thermique est de 60 s (au contact ou après suppression de 90% de la charge maximale).

Pour obtenir des résultats de mesure comparables, le temps consacré à la mesure elle-même doit être pris en compte.

7.5 La charge d'essai doit être appliquée sans chocs ni vibrations, car ceux-ci peuvent affecter sensiblement les mesures de charge et de déplacement lorsque des valeurs définies avec précision sont atteintes. Les valeurs de charge et de déplacement de la pointe doivent être enregistrées à des intervalles de temps spécifiés dans le protocole.

Lors de la détermination du point de contact de la pointe avec l'échantillon, la vitesse d'approche de la pointe doit être suffisamment faible pour que les propriétés mécaniques de la surface ne changent pas sous l'impact.

Lors de l'indentation dans la microgamme, la vitesse d'indentation ne doit pas dépasser 2 µm/s. En règle générale, la vitesse d'avance de la pointe avant de toucher dans les mesures de plage micro et nano est de 10 nm/s à 20 nm/s ou moins.

Remarque : À l'heure actuelle, les limites précises de la vitesse de pointe autorisée pour la gamme macro ne sont pas connues. Les utilisateurs sont encouragés à enregistrer les informations de vitesse d'approche dans le protocole.

Les valeurs de charge/profondeur d'indentation/temps ne peuvent être comparées que dans le cas de cycles de test identiques ayant le même profil. Le cycle d'essai est décrit soit en termes de charges appliquées, soit en termes de déplacement de pointe en fonction du temps. Il existe deux grands types de cycle :

a) avec un taux de chargement constant ;

b) avec une vitesse de pointe constante.

Le taux de suppression de la charge appliquée peut être arbitraire en fonction de la manière dont les ensembles de données doivent être enregistrés lors de la suppression de la charge pour une analyse ultérieure.

Pour chaque cycle d'essai, le taux de dérive des résultats de mesure doit être déterminé. Cela se fait pour les gammes micro et nano en prenant des données sur un temps de trempage spécifié avec la pointe insérée ou pendant le déchargement (généralement 10 % à 20 % de la charge maximale).

Dans la plage macro, le taux de dérive de mesure peut être dérivé des mesures de température et de la connaissance des caractéristiques de dérive de l'instrument.

Les données de charge appliquée et de profondeur d'indentation doivent être corrigées à l'aide de la vitesse de dérive mesurée.

Le maintien à charge maximale peut être utilisé pour s'assurer que les processus de déformation transitoires sont terminés avant que la charge ne soit supprimée.

7.6 Pendant les mesures, la configuration de test doit être protégée des chocs et des vibrations, des courants d'air et des fluctuations de température, qui peuvent affecter considérablement les résultats de mesure.

7.7 Il est important que les résultats de mesure ne soient pas affectés par la présence d'affaissements et de dépressions dans la zone de contact des limites de l'échantillon causées par les indentations précédentes de la série. Chacun des facteurs mentionnés affecte la géométrie de l'impression et les propriétés du matériau de l'échantillon. Les indentations doivent être au moins trois fois leur diamètre à partir des bords de l'échantillon, et la distance minimale entre les indentations doit être au moins cinq fois le plus grand diamètre d'indentation.

Le diamètre d'indentation est le diamètre de l'indentation circulaire formée par une indentation avec une pointe sphérique sur la surface de l'éprouvette. Pour les empreintes non circulaires, le diamètre de l'empreinte est le diamètre du plus petit cercle qui décrit l'empreinte. Des fissures peuvent apparaître dans les coins de l'impression. Dans ce cas, le diamètre d'indentation doit décrire les fissures.

NOTE Les distances minimales spécifiées conviennent le mieux aux matériaux céramiques et aux métaux tels que le fer et ses alliages. Pour les autres matériaux, il est recommandé que les impressions soient séparées les unes des autres par au moins dix diamètres d'impression.


En cas de doute sur la reproductibilité des résultats de mesure, il est recommandé de comparer le résultat de mesure avec les résultats d'autres indentations de la même série. Si la différence est significative, alors les empreintes étaient probablement trop proches les unes des autres et la distance entre elles devrait être doublée.

8 Incertitude des résultats de mesure


Une évaluation complète de l'incertitude des résultats de mesure est effectuée conformément à [2] et [17].

L'incertitude des résultats de mesure est une combinaison d'incertitudes provenant d'un certain nombre de sources. Ils peuvent être divisés en deux types :

a) les composantes de l'ambiguïté de type, A, sont :

— incertitude du point zéro ;

— l'incertitude de mesure de la charge appliquée et du déplacement de la pointe (sous l'influence des vibrations et des variations du champ magnétique) ;

est l'incertitude d'approximation des courbes de la dépendance de la charge à la profondeur d'indentation sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme;

— l'incertitude associée à la dérive thermique ;

— l'incertitude de l'aire de contact, compte tenu de la rugosité de surface ;

— l'incertitude associée à l'inhomogénéité de l'échantillon d'essai.

b) Les composantes d'incertitude de type B sont :

— l'incertitude causée par la charge appliquée et le mouvement de la pointe ;

— Incertitude due à la conformité de l'ensemble de test ;

— l'incertitude causée par la détermination de la valeur de la fonction d'aire de pointe ;

— l'incertitude due à la dérive des caractéristiques de l'ensemble d'essai après étalonnage. La dérive est liée à l'écart de la température de l'installation par rapport à la nominale et au temps écoulé depuis le dernier étalonnage ;

est l'incertitude causée par la pente de la surface de l'échantillon.

NOTE Il n'est pas toujours possible de quantifier la contribution de toutes les valeurs spécifiées à l'incertitude. Dans ce cas, une estimation de l'incertitude-type de type A peut être obtenue par analyse statistique sur des empreintes répétées dans le matériau d'essai. Il convient de rappeler que si l'incertitude de type B a déjà été prise en compte lors du calcul des incertitudes de type A, alors il n'est pas nécessaire de la prendre en compte une seconde fois (voir paragraphe 4 de [2]).

9 Protocole de mesure


Le protocole de mesure doit contenir les informations suivantes :

a) les références à la présente Norme internationale ;

b) toutes les informations nécessaires à l'identification du spécimen ;

c) matériau et forme de la pointe et, si nécessaire, détails de la fonction de la zone de la pointe ;

d) cycle de mesure (méthode de surveillance et description complète du profil du cycle) ; cela devrait inclure les éléments suivants :

1) valeurs données des quantités;

2) le taux et le temps d'application de la charge ou du déplacement de la pointe ;

3) le début et la durée de l'exposition sous une certaine charge ;

4) les intervalles d'enregistrement des données ou le nombre de points enregistrés dans chaque partie du cycle ;

e) résultats obtenus, incertitude élargie et nombre d'essais ;

f) la méthode utilisée pour déterminer le point zéro ;

g) toutes les opérations supplémentaires non spécifiées dans la présente Norme internationale ou considérées comme facultatives ;

h) tout détail susceptible d'affecter les résultats ;

i) valeur de la température d'essai ;

j) date et heure du test ;

k) méthodes d'analyse ;

l) si nécessaire, toutes les informations complémentaires convenues, y compris la détermination des valeurs des quantités selon GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -graphique, ainsi que des informations détaillées sur le budget des incertitudes.

Remarque — Il est recommandé d'indiquer l'emplacement des empreintes sur l'échantillon dans le protocole de mesure.

Annexe, A (obligatoire). Paramètres du matériau déterminés par indentation instrumentale

Annexe A
(obligatoire)

A.1 Généralités

Des ensembles de valeurs de données (charge - profondeur d'indentation) obtenues à l'aide d'instruments peuvent être utilisées pour calculer un certain nombre de paramètres de matériau.

A.2 Dureté Martens GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essaiGOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai
________________
GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai La désignation précédente pour la dureté universelle est GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , voir [3].

A.2.1 Détermination de la dureté selon les échelles de Martens, GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

La dureté Martens est mesurée sous la charge d'essai appliquée. Les valeurs de dureté sur les échelles Martens sont déterminées par GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme pendant la croissance de la charge d'essai (de préférence après avoir atteint la force d'essai spécifiée). Lors de la mesure de la dureté Martens, les déformations plastiques et élastiques sont prises en compte, de sorte qu'une valeur de dureté donnée peut être calculée pour tous les matériaux.

La dureté Martens est déterminée pour les deux pointes pyramidales illustrées à la Figure A.1. Il n'est pas défini pour la pointe Knupp ou les pointes à bille.

Figure A.1 — Forme des pointes pour la détermination de NM

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai


Figure A.1 — Forme des pointes pour la détermination GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai



Lors du calcul de la dureté sur les échelles Martens, la charge appliquée GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai divisé par une fonction de surface GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai partie travaillante de la pointe. Les chiffres de dureté sur les échelles de Martens indiquent GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai .

a) Pointe diamantée Vickers b) Pointe diamantée Berkovich

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ; (A1)

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . (A.2)


Pour une profondeur d'indentation inférieure à 6 µm, la fonction théorique (A.2) définissant l'aire de section de la pointe ne peut pas être utilisée, puisque toutes les pointes mentionnées ont une certaine rondeur de la pointe, et des pointes avec une extrémité sphérique ( sphérique et conique) ont un écart par rapport à la sphéricité. Connaître la fonction exacte qui détermine l'aire de la section d'une pointe donnée est particulièrement important pour les profondeurs d'indentation inférieures à 6 µm et convient à toutes les profondeurs (voir 4.2.1 et 4.6 dans [1]).

Pour des profondeurs d'indentation inférieures à 6 µm, la fonction de zone de pointe réelle doit être utilisée. GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , voir Annexe E et [4].

Remarques

1 Pour assurer des mesures de valeurs de dureté, il est recommandé d'utiliser des charges d'essai de 1 N ; 2,5 N; 5 N et 10 N et leurs multiples décimaux.

NOTE 2 Dans certains cas, il peut être utile de maintenir une charge d'essai donnée plus longtemps qu'un intervalle de temps spécifié. La durée d'exposition sous charge doit être enregistrée avec une précision de 0,5 s. La Figure A.2 montre la portée des échelles de dureté Martens.

Figure A.2 — Relation entre la dureté Martens, la profondeur d'indentation et la charge d'essai

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1 - macrogamme ; 2 - microgamme ; 3 - nanogamme ; 4 - caoutchouc; 5 - plastique; 6 - métaux non ferreux; 7 - acier; 8 - alliages durs, céramiques

Figure A.2 — Relation entre la dureté Martens, la profondeur d'indentation et la charge d'essai



Désignation de la dureté sur les échelles Martens, GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

A.3 Dureté Martens, déterminée à partir de la pente de la courbe de charge par GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -graphique, GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

A.3.1 Détermination de la dureté selon les échelles de Martens, GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Méthode de détermination de la dureté sur échelles de Martens, calculée à partir de la pente de la courbe de charge sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme, n'a pas besoin de définir le "point zéro" dans le cas de matériaux homogènes.

Pour les matériaux homogènes (la taille des inhomogénéités près de la surface est petite par rapport à la profondeur d'indentation), l'équation suivante est valide (au moins dans la zone comprise entre 50 % et 90 % GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ) pour la courbe de charge sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . (A.3)


Inclinaison GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai peut être déterminé par régression linéaire des résultats de mesure selon l'Équation A.3. Dans ce cas, il est possible de déterminer la dureté en utilisant la modification suivante de la méthode, à partir de la pente de la courbe de chargement par GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , (A.4)

26,43 pour la pointe Vickers
GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai
26,44 pour la pointe de Berkovich .

A.3.2 Désignation des indices de dureté selon les échelles de Martens, GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Dureté de Martens, déterminée par la pente de la courbe de charge sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme, noté GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Remarques

1 L'avantage de déterminer la dureté sur les échelles de Martens par la pente de la courbe de charge croissante sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme réside dans l'indépendance de la valeur de dureté obtenue de l'incertitude associée à la recherche du "point zéro" et de la rugosité de l'échantillon. Les vibrations ont également peu d'effet sur les résultats de la détermination de la dureté sur une échelle GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . Pour les échantillons de dureté différente à différentes profondeurs d'indentation, les valeurs de dureté GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai différera des valeurs GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai défini par la formule (A.1).

2 Contrairement à la dureté des Brinell, Rockwell, Vickers et GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , dureté GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai comprend non seulement la résistance à la déformation plastique, mais aussi la résistance à la déformation élastique.

A.4 Dureté de l'empreinte GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , déterminé par la méthode instrumentale d'indentation

A.4.1 Détermination de la dureté d'indentation GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Dureté de l'indentation GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est une caractéristique de la résistance à la déformation permanente ou à la destruction de l'échantillon.

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , (A.5)


GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est la charge maximale appliquée ;

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est l'aire de la section transversale de la surface de contact entre la pointe et l'éprouvette, déterminée à partir de la courbe de charge croissante sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -fonction graphique et zone de pointe (voir [1] 4.5.2).

L'équation (A.5) définit la dureté comme le rapport de la charge maximale appliquée divisée par la section transversale de la surface de contact entre la pointe et l'éprouvette. Cette définition correspond à celle proposée par Meyer (voir [5]).

Pour une profondeur d'indentation inférieure à 6 µm, la fonction théorique (A.2) définissant l'aire de section de la pointe ne peut pas être utilisée, puisque toutes les pointes mentionnées ont une certaine rondeur de la pointe, et des pointes avec une extrémité sphérique ( sphérique et conique) ont un écart par rapport à la sphéricité. Connaître la fonction exacte qui détermine l'aire de la section transversale d'une pointe donnée est particulièrement important pour les profondeurs d'indentation inférieures à 6 µm et convient à toutes les profondeurs (voir [1] 4.2.1 et 4.6).

NOTE La fonction de la surface de la pointe est généralement exprimée comme une fonction mathématique de la surface de la section transversale de la pointe par rapport à la distance de la pointe de la pointe. Si la fonction d'aire ne peut pas être exprimée avec une fonction relativement simple (cubique ou polynomiale), elle doit être déterminée graphiquement ou à l'aide d'une table de correspondance. Alternativement, une autre fonction mathématique ou une fonction spline acceptée peut être utilisée pour décrire les différentes parties de la pointe.

Pour une profondeur d'indentation supérieure à 6 µm, la première approximation de la surface GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai déterminée à partir de la forme théorique de la pointe :

pour la pointe Vickers idéale et pour la pointe Berkovich modifiée (voir [1] (4.2.3) :

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ,


pour la pointe Berkovich idéale :

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ,


GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est la profondeur de contact de la pointe avec l'éprouvette, calculée comme suit :

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai .


La figure 2 montre schématiquement une coupe longitudinale de la zone d'indentation au cours de l'expérience. La base théorique de la méthode de détermination de la profondeur de contact est donnée dans [6]. La profondeur de contact est estimée à partir de la courbe de décharge pour GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme utilisant une tangente à la courbe en un point GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai et cylindrée maximale GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , corrigé du déplacement élastique de la surface selon l'analyse de Sneddon [7], où GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai dépend de la géométrie de la pointe (voir tableau A.1).


Tableau A.1 - Facteur de correction GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai pour différents conseils

type de pourboire

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Cylindrique à bout plat
une
Conique

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Paraboloïde de révolution (y compris sphérique)
¾
Berkovitch, Vickers
¾



GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai nous obtenons de GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagrammes ; est l'intersection de la tangente à la courbe de décharge à GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai avec axe de mouvement. Pour déterminer GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai différentes méthodes peuvent être utilisées, qui peuvent être décrites de deux manières :

a) méthode d'extrapolation linéaire (voir réf. [8]) : la partie initiale de la courbe de décharge est supposée linéaire sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -schéma et cette partie linéaire est simplement extrapolée à l'intersection avec l'axe de déplacement.

NOTE Cette méthode peut être une bonne approximation pour les matériaux ductiles (par exemple aluminium, tungstène) ;

b) méthode de la loi de puissance (voir [6]) : cette méthode suppose que la partie initiale de la courbe de décharge est non linéaire et peut être décrite par une simple loi de puissance

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ,


GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est constante, et GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est un exposant qui dépend de la géométrie de la pointe.

En règle générale, des valeurs de charge d'essai supérieures à 80% de la valeur maximale sont prises pour la procédure de régression, la proportion de la valeur de charge maximale peut varier, en tenant compte de la «qualité» de la courbe de décharge. Si des données de courbe de charge-décharge de 50 % ou moins doivent être utilisées pour la régression, l'expérience d'indentation doit être considérée comme ambiguë et son interprétation doit être déterminée. La tangente est trouvée en différenciant la courbe de déchargement par GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -graphique à GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . L'intersection de cette tangente avec l'axe de déplacement donne GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . Informations de corrélation GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai avec d'autres échelles de dureté est donnée en annexe F.

Désignation de la dureté d'indentation GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

A.5 Module d'élasticité GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , déterminé par la méthode instrumentale d'indentation

A.5.1 Définition des modules GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Module GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai peut être calculé à partir de la pente de la tangente à la courbe de décharge sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme (voir A.4). Sa valeur est proche du module d'Young du matériau (module d'élasticité longitudinal). Cependant, s'il y a des crêtes ou des vallées sur l'échantillon, il peut y avoir une différence significative entre le module GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai et le module de Young.

Valeur du module GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai doit être calculé selon la formule

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , (A.6)


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GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai — module d'élasticité de la pointe (pour diamant 1.14 10 GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai N/mm GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ) (voir [9]);

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est le module d'élasticité réduit dans la région d'indentation ;

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai - la conformité au point de contact, c'est-à-dire , GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , déterminée à partir de la courbe de suppression de charge à charge maximale (l'inverse de la raideur de contact) ;

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est l'aire de la section transversale de la surface de contact entre la pointe et l'éprouvette, déterminée à partir de la courbe de chargement sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -fonction diagramme et zone de pointe, voir [1] (clause 4.5.2).

Pour GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai euh ce qui suit est vrai:

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai — pour la pointe Vickers et la pointe Berkovich modifiée ;

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai - pour la pointe de Berkovich.

Remarque - Le rapport pour GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai écrit sur l'hypothèse que la zone de contact est symétrique autour de l'axe de la pointe. Dans [10], une correction pour les pointes pyramidales est proposée.

A.5.2 Désignation du module d'élasticité GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

NOTE Pour certains matériaux, il existe une corrélation entre GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai et valeurs tabulaires du module de Young pour les métaux et alliages métalliques (voir [11], [12]).

A.6 Fluage de l'indentation GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

A.6.1 Détermination du fluage d'indentation GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Si la profondeur d'indentation est mesurée sous une charge d'essai constante, la variation relative de la profondeur d'indentation peut être calculée. Cette valeur est appelée fluage du matériau (voir figures B.1a), B.1b) et est calculée à l'aide de la formule

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GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai est la profondeur d'indentation à l'atteinte de la charge d'essai, maintenue constante à partir du moment GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , mm;

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NOTE La dérive thermique peut avoir une forte influence sur la valeur de fluage obtenue.

A.6.2 Désignation du fluage pour l'indentation instrumentée GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Figure A.3 - Fluage d'indentation


1 - augmentation de la charge d'essai ; 2 - exposition sous charge de GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai avant de GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Figure A.3 - Fluage d'indentation

A.7 Relaxation pendant l'indentation instrumentale GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

A.7.1 Détermination de la relaxation pendant l'indentation instrumentale GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Si la variation de la charge appliquée est mesurée à une profondeur d'indentation constante, la variation relative de la charge d'essai peut être calculée. Ceci est appelé relaxation matérielle (voir figures B.2a), B.2b) et est calculé à partir de la formule

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A.7.2 Désignation de relaxation pour l'indentation instrumentale GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Figure A.4 — Dynamique de la relaxation lors de l'indentation

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1 - augmentation de la profondeur d'indentation de zéro à une valeur donnée ; 2 - la profondeur d'indentation est maintenue constante dans l'intervalle de temps GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai avant de GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Figure A.4 — Dynamique de la relaxation lors de l'indentation

A.8 Composantes plastiques et élastiques du travail pendant l'indentation instrumentale

A.8.1 Détermination des composantes plastiques et élastiques du travail lors de l'indentation instrumentale

travail mécanique GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , effectué lors de l'indentation, n'est que partiellement consacré à la déformation plastique GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . Lorsque la charge appliquée est supprimée, une partie du travail (travail de déformation élastique GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ) libéré. Selon la définition du travail mécanique comme GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai les deux composantes du travail mécanique sont représentées par des zones différentes dans la figure A.5. La relation (A.10) contient des informations caractérisant l'échantillon pour essai

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GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai .

Le composant en plastique est

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . (A.11)

A.8.2 Désignation de la composante élastique du travail lors de l'indentation instrumentale GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Figure A.5 — Composants plastiques et élastiques d'un travail d'indentation

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Figure A.5 — Composants plastiques et élastiques d'un travail d'indentation

Annexe B (informative). Types de cycles de test d'indentation instrumentale

Annexe B
(référence)

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1 - application de la charge d'essai ; 2 - charge d'essai maximale ; 3 - retrait de la charge d'essai ; 4 - la charge d'essai est égale à zéro ; 8 - fluage lors de l'indentation; 9 - récupération à charge d'essai nulle

Illustration B.1

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5 - application de la profondeur d'indentation ; 6 est la profondeur d'indentation maximale ; 7 - diminution de la profondeur d'indentation 8 ; 10 - relaxation à la profondeur d'indentation maximale

Illustration B.2

Annexe C (obligatoire). Conformité d'ajustement et fonction de zone de pointe

Annexe C
(obligatoire)

C.1 Conformité de l'installation

La charge d'essai appliquée agit non seulement sur les surfaces de l'échantillon d'essai, mais également sur les parties de la configuration d'essai, qui sont élastiquement déformées.

La déformation élastique du banc d'essai provoque une augmentation apparente de la profondeur d'indentation mesurée, qui n'apparaît pas au contact pendant l'indentation mais se produit entre les plans de référence dans le banc d'essai.

En règle générale, la profondeur d'indentation apparente supplémentaire associée à la déformation de la configuration d'essai est proportionnelle à la force appliquée. Cette conformité supplémentaire de l'installation doit être prise en compte sous toutes les charges, car elle affecte directement l'augmentation GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai et diminuer la pente de la tangente à la courbe de relâchement de la charge d'essai. Augmentation absolue de la valeur mesurée GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai particulièrement significatif aux charges appliquées élevées.

Les procédures de détermination de la conformité d'un montage selon les méthodes acceptées (voir les références [1] (clause 4.5), [8], [13]) doivent être rapportées par le fabricant du montage d'essai. La conformité de l'installation peut avoir un effet particulièrement notable sur les résultats de mesure lorsque le mouvement de la pointe est mesuré à partir du point bas. Le fabricant de l'installation doit déterminer la conformité de l'installation avant la livraison.

C.2 Fonction de zone de pointe

Le calcul des paramètres décrits en A.2, A.4 et A.5 est basé sur la détermination de la surface de contact (ou section transversale) de la pointe. Cependant, le processus d'indentation mesure la profondeur d'indentation, pas la surface. Des différences significatives peuvent être trouvées lors de la comparaison de la zone de contact réelle avec la zone calculée en supposant une géométrie de pointe idéale, en particulier à une faible profondeur d'indentation.

Ces différences sont dues à l'arrondi de la pointe de la pointe, dans le cas de la pyramide Vickers, au niveau de l'âme, et à l'écart par rapport à l'angle de pointe spécifié, qui sont des tolérances de fabrication normales. De plus, la zone de contact réelle change en raison de l'usure de la pointe.

Pour obtenir la comparabilité des résultats, il est nécessaire de déterminer la surface de contact réelle (ou la surface de contact projetée) et de l'utiliser dans le calcul des paramètres du matériau.

Il existe trois méthodes pour déterminer la fonction de zone de pointe :

— méthode de mesure directe à l'aide d'un microscope à force atomique (AFM) (voir [14]) ;

— indirectement, par indentation dans un matériau de module d'Young connu (voir [8]) ;

— indirectement, en observant les écarts de dureté calculés à partir de la charge d'essai mesurée et de la profondeur d'indentation correspondante (avec une dureté indépendante de la profondeur d'indentation). Cette méthode nécessite des matériaux de contrôle spéciaux (par exemple, verre de quartz, verre VK7) et est applicable pour déterminer la dureté d'indentation GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , ainsi que la dureté Martens (indirectement, en utilisant l' indentation dans un matériau avec un module d'Young connu, (voir [15]). Si cette méthode est utilisée pour déterminer la dureté Martens, une fonction de la surface de la pointe peut être calculé à partir de la courbe de charge croissante sur GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai -diagramme.

Remarques

1 Pour déterminer la fonction de la zone de la pointe lors de la détermination de la dureté sur les échelles Martens, il est recommandé d'utiliser des matériaux de contrôle à haute plasticité.

2 Pour toutes les méthodes indirectes, vous devez d'abord déterminer la conformité de la configuration et ajuster les données de profondeur d'indentation en conséquence. Vous pouvez également utiliser une approche itérative.

La fonction de surface de pointe est généralement exprimée sous la forme d'une fonction mathématique exprimant la surface de section transversale de la pointe en fonction de la distance depuis le sommet de la pointe. Si la fonction de zone de pointe ne peut pas être exprimée avec une fonction mathématique relativement simple (cubique ou polynomiale), l'estimation peut être effectuée graphiquement ou à l'aide d'une table de consultation. Différentes parties de la pointe peuvent être décrites par différentes fonctions mathématiques ou splines.

La procédure de test de fonctionnement de la zone de pointe est décrite dans [1] (Annexe C).

3 La fonction de zone de pointe et la correction de conformité de l'installation peuvent être déterminées simultanément, à l'aide d'une procédure itérative et d'un ensemble de mesures de référence [13].

Annexe D (obligatoire). Pointes de diamant. Remarques

Annexe D
(obligatoire)


L'expérience montre que de nombreuses pointes testées deviennent défectueuses en service dans un laps de temps relativement court. Cela est dû à de petites fissures, piqûres ou autres imperfections de surface. Si de tels défauts sont détectés à temps, la pointe peut être restaurée par meulage. Si cela n'est pas fait, de petits défauts de surface réduiront la qualité de la pointe et celle-ci s'effondrera rapidement.

C'est pourquoi:

— L'état de la pièce à main doit être régulièrement vérifié pour détecter toute contamination ou tout défaut. Pour la gamme macro, la forme des pointes est vérifiée par indentation dans un bloc de dureté standard comme spécifié dans [1] (clause 6.3) ;

— pour les pointes nanométriques, il est recommandé d'effectuer une inspection optique à l'aide d'un microscope 400x pour déterminer la présence de contamination et de défauts significatifs ;

- la détection de dommages ou de contamination sous-microscopiques est possible en effectuant des vérifications indirectes et de contrôle opportunes, comme décrit dans [1] (paragraphes 6.2 et 6.3), ou en utilisant la microscopie à balayage des empreintes ou de la pointe elle-même ;

- en cas de détection de défauts dans la pointe, son certificat d'étalonnage est considéré comme invalide ;

- les pointes réaffûtées ou autrement réparées doivent être revérifiées.

Les contaminants sur la surface de la pointe peuvent fausser les résultats du test. La source la plus courante de contamination des pointes est la saleté sur les éprouvettes.

Pour les pointes des gammes micro et nano, la procédure de nettoyage est la suivante :

- tenir fermement la pointe avec la main , appuyez plusieurs fois sur la surface nouvellement écaillée de la mousse de polystyrène. Les plastifiants sont un bon solvant et il est peu probable que la mousse endommage la pointe du diamant. Vérifier au microscope optique (400 GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ou plus) et indenter dans un petit morceau de coton humidifié avec de l'acétone ou de l'alcool pur (par exemple, de l'alcool éthylique ou isopropane de haute pureté) jusqu'à ce qu'il ne reste plus aucune contamination visible ;

- si après ce processus, la contamination persiste, une indentation dans l'aluminium, le verre ou une planche de bois propre aidera à éliminer la contamination en utilisant la procédure ci-dessus ;

- lors de l'indentation, il est nécessaire de protéger la pointe des charges excessives, normales et surtout transversales, car elles peuvent endommager la pointe. Une méthode sûre consiste à utiliser un échantillon pesant moins que les forces agissant normalement sur la pointe : en abaissant lentement et en douceur l'échantillon d'essai sur la pointe inversée, limitez le poids de l'échantillon à la force maximale agissant sur la pointe.

Annexe E (obligatoire). L'influence de la rugosité de surface de l'échantillon d'essai sur l'incertitude des résultats de mesure

Annexe E
(obligatoire)


L'application est basée sur les tests de pièces à main Vickers.

La rugosité de surface est la cause de l'indétermination de la zone de contact aux très faibles profondeurs d'indentation. Avec une indentation plus profonde, l'incertitude de la zone de contact diminue, dans une large mesure l'incertitude de la profondeur d'indentation est proportionnelle à la valeur moyenne arithmétique de la rugosité du profil de surface.

Limiter la contribution de la rugosité de surface à l'incertitude du résultat de la mesure de la profondeur d'indentation (pas plus de 5 %), GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai doit donc être au moins 20 fois supérieure à la rugosité moyenne arithmétique GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai (voir GOST 25142 ):

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai (E.1)


Le Tableau E.1 contient des exemples de rugosité de surface pour divers matériaux sous diverses charges appliquées.


Tableau E.1 — Exemples de hauteur de rugosité de surface moyenne arithmétique maximale admissible GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai pour diverses charges d'essai GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

Exemples de matériaux

Hauteur moyenne arithmétique admissible des irrégularités de surface GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , µm, pour les charges d'essai

Dureté martre GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai

0,1N 2N 100N
Aluminium
0,13 0,55 4.00 600
Acier
0,08 0,30 2.20 2000
Alliage dur
0,03 0,10 0,80 15000



Remarques

1 Des tests (voir [16]) montrent que l'écart type GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai la profondeur d'indentation est approximativement égale à la rugosité moyenne arithmétique GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . Exigence que l'incertitude GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai était inférieur à 5%, vous permet d'estimer la profondeur minimale d'indentation.

NOTE 2 Pour les essais de gamme nano et micro inférieure, il peut ne pas être possible de satisfaire aux conditions de la formule (E.1) pour les éprouvettes d'essai de dureté élevée. Pour réduire l'incertitude de la valeur moyenne du résultat de la mesure, vous pouvez augmenter le nombre de mesures. Cela doit être indiqué dans le protocole de mesure.

3 Dans les domaines nano et micro, il est recommandé de mesurer la rugosité de surface dans la zone de contact prévue, ou cette zone doit être étudiée par tout autre moyen disponible. Dans de nombreux cas, la rugosité de surface peut être mesurée par comparaison avec des mesures de rugosité. Dans la gamme macro, un contrôle visuel suffit pour déterminer le lissé de la finition de surface polie ou "miroir".

Annexe F (informative). Corrélation de la dureté H (IT) avec la dureté Vickers

Annexe F
(référence)

Corrélation de dureté GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai avec dureté Vickers


Dureté GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai peut être corrélé avec la dureté Vickers GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai pour une large gamme de matériaux avec un facteur approprié.

AVERTISSEMENT - Bien que GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai peut être corrélé avec GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ainsi, la valeur équivalente GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai calculé comme indiqué dans cette annexe ne peut pas être utilisé comme un substitut exact pour GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai .

Il est possible d'introduire une fonction simple pour une pointe Vickers à géométrie idéale ou pour une pointe Vickers à géométrie régulière lorsque sa fonction d'aire est connue. Dans ce cas, les valeurs de dureté GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai lié aux valeurs de dureté Vickers GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai facteur d'échelle. Le rapport de la section transversale à la surface est constant à n'importe quelle distance de la pointe d'une pointe Vickers avec une géométrie idéale .

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . (F.1)


La longueur diagonale dans les mesures de dureté Vickers est liée à GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai rapport:

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ; GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . (F.2)


De cette façon,

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai , (F.3)


GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai - constante gravitationnelle, généralement prise égale à 9,80665 m/s GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai .

Pour la pointe de Berkovich, les relations suivantes existent :

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ;


GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . (F.4)


Pour la pointe Berkovich modifiée, les relations suivantes existent :

GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai ;


GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai . (F.5)


Notez que dans le cas général, à de petites profondeurs d'indentation (<6 µm), on ne peut pas supposer que la pointe a une géométrie parfaite, donc les fonctions de corrélation simples (F.2)-(F.5) peuvent être incorrectes. En général, l'erreur causée par une telle hypothèse sera plus importante à de petites profondeurs d'indentation.

Pour certains matériaux, la corrélation entre GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai et GOST R 8.748-2011 (ISO 14577-1:2002) Système d'état pour assurer l'uniformité des mesures (SSI). Métaux et alliages. Mesure de la dureté et d'autres caractéristiques des matériaux lors de l'indentation instrumentale. Partie 1. Méthode d'essai démontré dans [6] et [11].