GOST 11739.5-90

GOST 11739.5−90 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de détermination du vanadium

GOST 11739.5−90

Groupe B59

NORME D'ÉTAT DE L'UNION DE LA SSR

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de détermination du vanadium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage du vanadium

OKSTU 1709

Valable à partir du 01/07/91
jusqu'au 01.07.96*
________________________________
* Date d'expiration supprimée
selon le protocole N 5-94 du Conseil interétatique
pour la normalisation, la métrologie et la certification
(IUS N 11/12, 1994). — Note du fabricant de la base de données.

INFORMATIONS DONNÉES

1. DÉVELOPPÉ ET INTRODUIT par le Ministère de l'industrie aéronautique de l'URSS

DÉVELOPPEURS

VGDavydov, docteur en ingénierie les sciences; V. A. Moshkin , Ph.D. technologie. les sciences; GI Fridman , Ph.D. technologie. les sciences; V. I. Klitina , Ph.D. chim. les sciences; MN Gorlova , Ph.D. chim. les sciences; O.L. Skorskaya , Ph.D. chim. les sciences; LN Viksne

2. APPROUVÉ ET INTRODUIT PAR Décret du Comité d'État de l'URSS pour la gestion de la qualité des produits et les normes du 28 juin 1990 N 1261

3. Périodicité de l'inspection - 5 ans

4. REMPLACER GOST 11739 .5−78

5. RÉGLEMENTATION DE RÉFÉRENCE ET DOCUMENTS TECHNIQUES

Cette norme spécifie les méthodes photométriques (à une fraction massique de 0,005 à 0,5 %) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,05 à 0,5 %) pour le dosage du vanadium.

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 25086 avec un ajout.

1.1.1. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU VANADIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode consiste à dissoudre un échantillon dans un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique, à oxyder le vanadium en permanganate de potassium pentavalent, à former un hétéropolyacide phosphore-tungstène-vanadium jaune, à l'extraire avec de l'alcool isobutylique et à mesurer la densité optique de l'extrait à un longueur d'onde de 400 nm.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm .

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35-1,40 g/cm et une solution de 1:7,5.

Un mélange d'acides chlorhydrique et nitrique dans un rapport de 3:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm et une solution de 1:3.

Acide orthophosphorique selon GOST 6552 , densité 1,70 g/cm .

Permanganate de potassium selon GOST 20490 , solution 0,01 mol/dm .

Acide oxalique selon GOST 22180 , solution 40 g/dm .

Tungstène de sodium selon GOST 18289 , solution 50 g/dm : 50 g d'acide tungstique sodique sont dissous par chauffage dans 150 ml l'eau, la solution est filtrée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Aluminium selon GOST 11069 * marque A999.
_______________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Alcool isobutylique selon GOST 6016 .

Vanadate d'ammonium méta selon GOST 9336 .

Solution étalon de vanadium : 0,2296 g de vanadate d'ammonium dissous dans 170 ml solution d'acide nitrique. La solution a été transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution étalon contient 0,0001 g va

Nadia.

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un poids d'échantillon selon le tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser 40 cm mélanges d'acides et se dissolvent lorsqu'ils sont chauffés.

Tableau 1

En fin de dissolution, verser dans un flacon 20 ml l'acide sulfurique, agiter et évaporer la solution jusqu'à l'apparition de fumées blanches. La solution est refroidie, versée 60-80 cm l'eau et chauffer jusqu'à ce que les sels se dissolvent. Si la solution n'est pas limpide, elle est filtrée à travers un filtre de densité moyenne (« ruban blanc ») dans une fiole conique de 250 ml. . Le filtre avec le précipité est lavé 2 à 3 fois avec de petites portions d'eau chaude et jeté si la fraction massique de silicium dans l'alliage analysé ne dépasse pas 1%.

2.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est supérieure à 1%, le filtre avec un précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, empêchant l'inflammation et calciné à une température de 500 à 600 ° C pendant 2 à 3 min. Après refroidissement, quatre gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées dans le creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est évaporée à sec, versée sur le résidu sec dans un creuset de 5-7 cm. solution d'acide sulfurique et la dissoudre lorsqu'elle est chauffée. La solution est refroidie, si nécessaire filtrée à travers un petit filtre dense ("ruban bleu") et fixée au filtrat principal dans une fiole conique. La solution mère est évaporée, si nécessaire, jusqu'à un volume inférieur à 100 ml. , refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

2.3.3. Une aliquote de la solution selon le tableau 1 est prélevée dans une ampoule à décanter d'une capacité de 100 ml , verser 4 cm acide phosphorique, 4 cm solution de tungstène sodique et mélanger. Puis une solution de permanganate de potassium est ajoutée goutte à goutte jusqu'à obtention d'une couleur rose stable. Après 10 minutes, une solution d'acide oxalique est ajoutée goutte à goutte jusqu'à disparition de la couleur rose. Au bout de 5 minutes, ajouter 1 cm acide nitrique, bien mélanger la solution, ajouter 10 ml d'alcool isobutylique, boucher l'entonnoir et agiter pendant 1 à 2 minutes. Séparer la phase organique (extrait) en la recueillant dans une fiole jaugée sèche de 25 ml. , ajouter de l'alcool isobutylique jusqu'au repère et mélanger.

2.3.4 La densité optique de l'extrait est mesurée au plus tard 1 heure après l'extraction à une longueur d'onde de 400 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 50 mm avec une fraction massique de vanadium de 0,005 à 0,1 % et 30 mm avec une fraction massique de vanadium supérieure à 0,1 % . La solution de référence est l'alcool isobutylique.

2.3.5. Les solutions de l'expérience témoin sont préparées conformément à la clause 2.3.1, en utilisant de l'aluminium au lieu d'un échantillon. La densité optique moyenne des extraits des deux expériences de contrôle est soustraite de la densité optique de l'extrait d'échantillon.

La fraction massique de vanadium est calculée selon la courbe d'étalonnage.

2.3.6. Construction de graphiques d'étalonnage

2.3.6.1. Avec une fraction massique de vanadium de 0,005 à 0,05% dans six fioles coniques d'une capacité de 250 cm l'aluminium pesant 1 g est placé et dissous dans 40 cm mélanges d'acides. Ensuite, 0,5 est mesuré dans quatre flacons ; 1,0 ; 3.0 ; 5,0 cm solution étalon de vanadium, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0003 ; 0,0005 g de vanadium.

2.3.6.2. Avec une fraction massique de vanadium de 0,05 à 0,1% dans sept fioles coniques d'une capacité de 250 cm l'aluminium pesant 0,5 g est placé et après les avoir dissous dans 40 cm les mélanges d'acides dans cinq d'entre eux mesurent 2,5 ; 3,5 ; 4.0 ; 4,5 ; 5,0 cm solution étalon de vanadium, qui correspond à 0,00025 ; 0,00035 ; 0,0004 ; 0,00045 ; 0,0005 g de vanadium.

2.3.6.3. Avec une fraction massique de vanadium de 0,1 à 0,5% dans sept fioles coniques d'une capacité de 250 cm l'aluminium pesant 0,2 g est placé et après les avoir dissous dans 40 cm des mélanges d'acides dans cinq d'entre eux ont versé 2,0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm solution étalon de vanadium, qui correspond à 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,001 g de vanadium.

2.3.6.4. Les flacons sont remplis de 20 cm l'acide sulfurique et continuer conformément aux paragraphes 2.3.1, 2.3.2 et 2.3.3.

Les solutions qui ne contiennent pas de vanadium servent de solutions pour l'expérience de contrôle lors de la construction des courbes d'étalonnage.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des extraits et des masses de vanadium correspondantes, des graphiques d'étalonnage sont construits.

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (une)

où est la masse de vanadium dans la solution d'échantillon, trouvée à partir du graphique d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g.

2.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU VANADIUM

3.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans de l'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène puis sur la mesure de l'absorption atomique du vanadium à une longueur d'onde de 318,5 nm dans une flamme acétylène-protoxyde d'azote.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le vanadium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , densité 1,19 g/cm , solution 1:1 et 1:99.

Acide nitrique selon GOST 4461 , densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 , densité 1,84 g/cm , solution 1:1.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorure de nickel selon GOST 4038 , solution 1 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , ajouter 50 cm eau, puis par petites portions 300 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Vanadate d'ammonium méta selon GOST 9336 .

solutions étalons de vanadium.

Solution A : 2,2963 g de vanadate d'ammonium sont placés dans une fiole conique de 250 ml. , verser 50 cm eau, 100 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) et dissous avec un chauffage modéré. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de vanadium.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , verser 10 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1), ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,00

01 g de vanadium.

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique d'une capacité de 250 cm , verser environ 10 cm eau puis en petites portions 25 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1). Le ballon est recouvert d'un verre de montre, chauffé jusqu'à dissolution complète de l'échantillon, 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 3 min.

Le verre de montre et les parois du flacon sont rincés à l'eau. La solution a été refroidie à température ambiante et transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.2. Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 1 %, la solution, si elle n'est pas transparente, est filtrée sur un filtre sec de moyenne densité (« ruban blanc ») dans un bécher en rejetant les premières portions de filtrat.

3.3.3. Si la fraction massique de silicium est supérieure à 1 % après la fin de la dissolution conformément à la clause 3.3.1, la solution est filtrée à travers un filtre de densité moyenne (« ruban blanc ») dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 cm . Le précipité sur le filtre est lavé 3-4 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique (1:99) par portions de 10 cm (filtrat basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 min. Après refroidissement, 4 gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées au contenu du creuset. l'acide fluorhydrique et l'acide nitrique goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. Ensuite, la solution est évaporée à sec, après refroidissement, le résidu est humidifié avec 2–3 cm eau et dissoudre dans 2-3 cm solution d'acide chlorhydrique (1:1) lorsqu'elle est chauffée.

La solution est ajoutée au filtrat principal dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

3.3.4 La solution d'essai témoin est préparée conformément aux paragraphes 3.3.1, 3.3.2 ou 3.3.3, en utilisant de l'aluminium au lieu de peser l'échantillon.

3.3.5. Construction d'un graphe d'étalonnage

Dans sept fioles jaugées de 100 ml verser 25 cm solution d'aluminium, trois d'entre eux mesurent 2,5 ; 5,0 ; 10,0 cm solution standard B, dans les trois prochaines mesure 1,5; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon A, qui correspond à 0,00025 ; 0,0005 ; 0,001 ; 0,0015 ; 0,002 ; 0,0025 g de vanadium. Les solutions dans des fioles jaugées sont remplies jusqu'au trait avec de l'eau et mélangées.

3.3.6. La solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions de courbe d'étalonnage sont pulvérisées avec de l'oxyde nitreux d'acétylène dans la flamme et l'absorption atomique du vanadium est mesurée à une longueur d'onde de 318,5 nm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques correspondantes de vanadium, une courbe d'étalonnage est construite.

La concentration massique de vanadium dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de vanadium ( ) en pourcentage est calculé par la formule

, (2)

où est la concentration massique de vanadium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique de vanadium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

— poids de l'échantillon, g

.

3.4.2. Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.

Tableau 3