GOST 11739.20-99

GOST 11739.20−99 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthode de détermination du titane

GOST 11739.20−99

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthode de détermination du titane

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés. Méthode de dosage du titane

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 2000-09-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par JSC "All-Russian Institute of Light Alloys" (JSC VILS), Interstate Technical Committee for Standardization MTK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages légers"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (PV N 16-99 du 8 octobre 1999)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 18 février 2000 N 41-st, la norme interétatique GOST 11739 .20-99 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er septembre , 2000.

4 AU LIEU DE GOST 11739 .20−82

1 domaine d'utilisation

La présente Norme internationale spécifie une méthode photométrique pour le dosage du titane dans les alliages d'aluminium coulés et corroyés à une fraction massique de titane de 0,003 % à 0,4 %.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4038−79 Chlorure de nickel (II) 6-eau. Caractéristiques

GOST 4165−78 Sulfate de cuivre (II) 5-eau. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 11069−74 Aluminium primaire. Timbres*

GOST 17746−96 Éponge en titane. Caractéristiques

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse
_________________
* Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST 11069–2001 s'applique , ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

3.1.1 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

4 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans une solution d'acide chlorhydrique avec addition de peroxyde d'hydrogène, l'élimination de l'influence du fer (III) et du vanadium (V) par réduction avec de l'acide ascorbique en présence de cuivre (II) sulfate, la formation de 3 mol / dm dans une solution d'acide chlorhydrique composé complexe jaune du titane avec le diantipyrylméthane et mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 400 nm.

5 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Four à moufle.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 2:1, 1:1 et 1:99.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm et solutions 1:5, 1 mol/dm et 0,5 mol/dm .

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Sulfate de cuivre (II) 5-eau selon GOST 4165 , solution 50 g/dm (calculé en sulfate de cuivre anhydre): 7,8 g de sulfate de cuivre 5-aqueux sont dissous dans de l'eau, de l'eau est ajoutée à un volume de 100 ml et mélanger.

Acide ascorbique, solution 20 g/dm fraîchement préparé: 2 g d'acide ascorbique sont dissous dans de l'eau, de l'eau est ajoutée jusqu'à un volume de 100 cm 3 et mélanger.

Diantipyrylméthane [1], solution 40 g/dm : 40 g du réactif sont placés dans une fiole conique de 1000 ml , verser 600 cm solution d'acide chlorhydrique 2:1, agiter jusqu'à dissolution complète, compléter avec une solution d'acide chlorhydrique 2:1 jusqu'à un volume de 1000 ml et mélanger.

Chlorure de nickel (II) 6-eau selon GOST 4038 , solution 2 g/dm .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

Solution d'aluminium 10 g/dm : 10 g d'aluminium sans titane sont placés dans une fiole conique de 1000 ml , verser 500 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel(II). 2-3 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées à la solution et bouillies pendant 3-5 minutes pour éliminer l'excès, de l'eau est ajoutée à un volume de 600 cm , refroidi à température ambiante, transvasé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Titane éponge selon GOST 17746 grade TG-90 ou iodure de titane.

solutions étalons de titane.

Solution A : 0,5 g de titane est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 50 cm solution d'acide sulfurique 1:5 et dissous par chauffage, en maintenant le volume d'origine avec de l'eau. En fin de dissolution, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à disparition de la couleur violette, 2-3 gouttes en excès et évaporé jusqu'à l'apparition de fumées blanches d'acide sulfurique. La solution est refroidie, les parois du ballon sont lavées à l'eau et évaporées à nouveau jusqu'à apparition de vapeur d'acide sulfurique.

La solution est refroidie, les parois du ballon sont lavées avec 50 cm solution d'acide sulfurique avec une concentration molaire de 1 mol/dm et faire bouillir pendant 2-3 minutes. La solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter la même solution d'acide sulfurique jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,0005 g de titane.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , additionné d'une solution d'acide sulfurique de concentration molaire 0,5 mol/dm à la marque et mélanger.

1cm solution contient 0,00005 g de titane.

Solution B : 5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml , additionné d'une solution d'acide sulfurique de concentration molaire 0,5 mol/dm à la marque et mélanger.

1cm solution contient 0,00001 g de titane.

Les solutions B et C sont préparées avant utilisation.

6 Réalisation d'une analyse

6.1 Un échantillon pesé pesant conformément au tableau 1 est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 20 cm arroser et soigneusement, en petites portions, 50 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1. Le flacon est recouvert d'un verre de montre, chauffé pour dissoudre l'échantillon, ajouter 1 cm peroxyde d'hydrogène et faire bouillir la solution pendant 3 à 5 min.


Tableau 1

6.1.1 Refroidir la solution limpide à température ambiante, transférer dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

6.1.2 S'il reste un précipité indiquant la présence de silicium, filtrer la solution dans une fiole jaugée de 100 ml. à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"), le gâteau de filtration est lavé 2 à 3 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99 par portions de 10 cm (Solution basique).

Le filtre avec sédiment est placé dans un creuset en platine, séché, complètement incinéré, empêchant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 ° C pendant 5 à 10 min. Après refroidissement, dix gouttes d'acide sulfurique, 10 ml, sont ajoutées au creuset. acide fluorhydrique et acide nitrique goutte à goutte (environ 1-2 cm ) jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est évaporée à sec et calcinée à une température de 650 à 700 °C pendant 2 à 3 min.

Ajouter 5 cm au résidu sec solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous avec un chauffage modéré. Après refroidissement, la solution est ajoutée à la solution principale (filtrée si nécessaire), complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

6.2 Placer une partie aliquote de la solution et de la solution d'aluminium conformément au tableau 1 dans une fiole jaugée de 50 ml. , en l'absence de cuivre dans l'alliage, ajouter deux gouttes d'une solution de sulfate de cuivre (II), verser 1 cm solution d'acide ascorbique, incubée pendant 1-2 minutes, versée 10 cm solution de diantipyrylméthane, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

6.3 La densité optique de la solution est mesurée après 5 minutes à une longueur d'onde de 400 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 30 mm pour une fraction massique de titane de 0,003 % à 0,010 % ou 10 mm pour une fraction massique de titane de 0,010 % à 0,40 %. La solution de référence est une solution dans laquelle du titane n'a pas été ajouté (voir 6.4.1 ou 6.4.2).

La masse de titane est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

6.4 Construction des courbes d'étalonnage

6.4.1 Avec une fraction massique de titane de 0,003% à 0,010%

Dans 7 fioles jaugées de 50 ml chacun a versé 25 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5 ; 3,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000005 ; 0,00001 ; 0,000015 ; 0,00002 ; 0,000025 ; 0,00003 g de titane.

6.4.2 Avec une fraction massique de titane de 0,010% à 0,40%

En 6 fioles jaugées de 50 ml chacun a versé 25 cm solution d'aluminium, cinq d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2.0 ; 2,5cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000025 ; 0,00005 ; 0,000075 ; 0,0001 ; 0,000125 g de titane.

6.4.3 Dans les solutions obtenues selon 6.4.1 et 6.4.2, ajouter deux gouttes d'une solution de sulfate de cuivre (II) puis procéder selon 6.2 et 6.3. La solution de référence est une solution dans laquelle le titane n'est pas introduit.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de titane correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

7 Traitement des résultats

7.1 Fraction massique de titane , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de titane dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g.

7.2 Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.


Tableau 2

En pourcentage