GOST 11739.13-98

GOST 11739.13−98 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de détermination du cuivre

GOST 11739.13−98

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de détermination du cuivre

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés. Méthodes de dosage du cuivre

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par JSC "All-Russian Institute of Light Alloys" (JSC VILS), Interstate Technical Committee MTK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages légers et spéciaux"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil interétatique pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 12 novembre 1998 N 14−98)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 132, la norme interétatique GOST 11739 .13-98 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000

4 AU LIEU DE GOST 11739 .13−82

5 RÉVISION. Août 2002

1 domaine d'utilisation

Cette norme spécifie les méthodes électrogravimétriques (à une fraction massique de 0,5 à 12,0%), photométriques (à une fraction massique de 0,002 à 0,8%) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,005 à 8,0%) pour la détermination du cuivre.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 859−2001 Cuivre. Timbres

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3652−69 Acide citrique monohydraté et anhydre. Caractéristiques

GOST 3759−75 Chlorure d'aluminium 6-eau. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 5841−74 Sulfate d'hydrazine

GOST 6563−75 Produits techniques en métaux nobles et alliages. Caractéristiques

GOST 9656−75 Acide borique. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 11069−74 Aluminium primaire. Timbres

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

3.1.1 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

4 Méthode électrogravimétrique pour la détermination du cuivre

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans un mélange d'acides perchlorique et nitrique, la déshydratation et la coagulation du silicium, son élimination par distillation sous forme de tétrafluorure, la séparation électrolytique du cuivre d'un milieu acide nitrique en présence d'un agent réducteur, le sulfate d'hydrazine , et le peser. L'étain, l'antimoine et le bismuth interfèrent avec la détermination.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Unité de laboratoire d'électrolyse équipée d'un dispositif d'agitation d'électrolyte (anode tournante, agitateur magnétique ou barboteur).

Fisher électrodes maille platine conformément à GOST 6563 .

Armoire de séchage avec thermostat.

Four à moufle.

Acide perchlorique avec une densité de 1,67 g/cm et solution 1:1 [1].

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm et une solution 1:1.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 .

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 (10cm pour une définition).

Adsorbant (papier macéré) : 100 g de filtres broyés ("red tape") sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 300 cm eau chaude et mélanger avec un mélangeur jusqu'à l'obtention d'une masse homogène.

4.3 Préparation de l'analyse

Avant utilisation, la cathode à grille est calcinée à une température de 800 à 900 °C pendant 3 à 5 min, puis refroidie. La cathode est immergée dans l'éthanol, séchée dans une étuve à une température de 100 à 110 °C pendant 1 à 2 min, placée dans un dessiccateur et pesée après refroidissement à température ambiante.

4.4 Conduite d'une analyse

4.4.1 La portion pesée de l'échantillon est placée dans un bécher d'une capacité de 400 ml. et soigneusement, par petites portions, un mélange d'acides perchlorique et nitrique est versé (voir tableau 1).

Tableau 1

Une fois la réaction violente terminée, la solution est évaporée jusqu'à ce que des vapeurs blanches abondantes d'acide perchlorique soient libérées et le chauffage est poursuivi pendant 15 à 20 min.

200 ml sont ajoutés au sédiment refroidi eau chaude, soigneusement mélangée, chauffée jusqu'à dissolution des sels et maintenue à une température de 40 à 60°C pendant 30 minutes.

La solution avec le précipité est filtrée à travers un filtre de densité moyenne ("ruban blanc") avec un adsorbant, le précipité est lavé avec 400–500 cm eau chaude, recueil du filtrat et lavages dans le même bécher (solution basique).

Le filtre avec le précipité est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 550°C pendant 5 min. Après refroidissement, dix gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées dans le creuset. acide fluorhydrique et acide nitrique goutte à goutte (environ 1-2 cm ) jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est évaporée à sec, 5 cm eau chaude, 1 cm l'acide perchlorique et le dissoudre à feu modéré. Après refroidissement, la solution est ajoutée à la solution principale dans le bécher (filtrée si nécessaire).

4.4.2 Évaporer la solution jusqu'à un volume de 160-170 ml , verser 5 cm l'acide nitrique, ajouter 0,2 g de sulfate d'hydrazine et chauffer à une température de 60-70°C. Les électrodes sont immergées dans la solution résultante et, en agitant constamment, la soumettent à une électrolyse selon le mode suivant : densité de courant 1,5 à 2,0 A pour 1 dm zone cathodique et tension 2−2,5 V.

L'électrolyse est effectuée pendant 25-30 min jusqu'à ce que la solution devienne incolore. Pour contrôler l'intégralité du dépôt de cuivre sur la cathode, le niveau d'électrolyte est augmenté de 1 cm en ajoutant de l'eau et la solution est soumise à une électrolyse pendant 10 à 15 min supplémentaires. L'électrolyse est considérée comme complète si le cuivre n'est pas libéré sur la surface de la cathode nouvellement immergée. Sans couper le courant, retirez le verre avec électrolyte et remplacez-le rapidement par un verre chimique avec de l'eau, l'eau doit recouvrir complètement les électrodes.

Ensuite, le verre avec de l'eau est retiré, le courant est coupé, les électrodes sont déconnectées de l'électrolyseur, après quoi la cathode est lavée par immersion rapide dans de l'alcool éthylique, séchée dans un four à une température de 100-110°C pendant 1 –2 min, placé dans un dessiccateur, et après refroidissement, pesé à température ambiante.

Pour une utilisation ultérieure, la cathode est immergée dans une solution chaude d'acide nitrique jusqu'à dissolution du cuivre, puis elle est abondamment lavée à l'eau puis traitée conformément au 4.3.

4.5 Traitement des résultats

4.5.1 Fraction massique de cuivre , %, calculé par la formule

, (une)

où est la masse de la cathode après électrolyse, g ;

est la masse de la cathode avant électrolyse, g ;

est le poids de l'échantillon, g.

4.5.2 Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

En pourcentage

5 Méthode électrogravimétrique pour la détermination accélérée du cuivre

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans un mélange d'acides nitrique, fluorhydrique et sulfurique, la séparation électrolytique du cuivre et la pesée. Le bismuth interfère avec la détermination.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Unité de laboratoire d'électrolyse équipée d'un dispositif d'agitation d'électrolyte (anode tournante, agitateur magnétique ou barboteur).

Fisher électrodes maille platine conformément à GOST 6563 .

Armoire de séchage avec thermostat.

Four à moufle.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm .

Un mélange d'acides N 1 : à 500 cm l'eau est versée 300 cm l'acide nitrique et soigneusement, par portions de 200 cm l'acide sulfurique, le mélange est agité et refroidi à température ambiante.

Un mélange d'acides N 2 : à 100 cm l'acide fluorhydrique est soigneusement versé 30 ml azote et 20 cm l'acide sulfurique, le mélange est agité et refroidi à température ambiante. Le mélange est préparé et stocké dans un récipient en plastique.

Acide borique selon GOST 9656 .

Acide hydroborique : jusqu'à 280 cm l'acide fluorhydrique à une température de (10±2)° ajouter des portions de 130 g d'acide borique et mélanger. La solution est préparée et conservée dans un récipient en plastique.

Solution saturée d'acide borique: 60 g d'acide borique sont dissous dans 1 dm l'eau chaude, la solution est refroidie à température ambiante et agitée.

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 (10 cm pour une définition).

Sulfate d'hydrazine selon GOST 5841 , solution 100 g/dm .

5.3 Préparation pour l'analyse - selon 4.3.

5.4 Conduite de l'analyse

5.4.1 Un échantillon pesant 2 g avec une fraction massique de cuivre inférieure à 1,0 % ou 1 g avec une fraction massique de cuivre supérieure à 1,0 %, selon la fraction massique de silicium, est dissous par l'une des méthodes énumérées.

5.4.1.1 Avec une fraction massique de silicium inférieure à 1,5 %

Une partie de l'échantillon est placée dans un bécher en verre d'une capacité de 250 ml. , verser 40 cm un mélange d'acides N 1 , chauffé jusqu'à la réaction, puis le chauffage est arrêté. Lorsque la majeure partie de l'échantillon est dissoute et que la réaction ralentit, lavez les parois du bécher avec de l'eau jusqu'au volume d'origine, ajoutez 2 cm acide borique avec une fraction massique de silicium jusqu'à 0,5%, 5 cm acide borique à une fraction massique de silicium jusqu'à 1,5% et à nouveau modérément chauffé jusqu'à obtention d'une solution limpide. La solution est complétée avec de l'eau jusqu'à un volume de 160−170 cm .

5.4.1.2 Lorsque la fraction massique de silicium est supérieure à 1,5 %

Une portion d'échantillon est placée dans un bécher en carbone vitreux ou en fluoroplaste d'une capacité de 100 à 150 cm3. et couler un mélange d'acides N 2 : 40 cm pour échantillon pesant 1 g ou 60 cm pour peser un échantillon pesant 2 g ; un mélange d'acides est versé d'abord goutte à goutte jusqu'à l'arrêt de la réaction violente, puis par portions de 3 à 5 cm .

Le contenu du verre est chauffé pendant 10-15 minutes, versez 50 cm solution d'acide borique et transférer la solution dans un bécher en verre d'une capacité de 200 à 250 cm . Les parois de la cupule en fluoroplastique sont lavées avec une solution d'acide borique : 50 cm pour échantillon pesant 1 g ou 100 cm pour peser un échantillon pesant 2 g et fixé à la solution dans un bécher en verre. Le contenu du verre est modérément chauffé jusqu'à l'obtention d'une solution claire et complété avec de l'eau jusqu'à un volume de 160-170 cm .

5.4.1.3 La solution selon 5.4.1.1 ou 5.4.1.2 est chauffée à une température de 60-70°C puis procéder selon 4.4.2.

5.5 Traitement des résultats - selon 4.5.

6 Méthode photométrique pour la détermination du cuivre

6.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'acide chlorhydrique, la formation d'un composé complexe bleu de cuivre avec de la cuprizone à pH 9 et la mesure de la densité optique de la solution à une longueur d'onde de 595 nm.

6.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre ou colorimètre photoélectrique.

Four à moufle.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm et solutions 1:1, 1:99.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm .

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Acide citrique selon GOST 3652 , solution 500 g/dm .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solution 0,5 mol/dm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide borique selon GOST 9656 .

Hydrobore acide selon 5.2.

Solution tampon borate de sodium, pH 9 : 13,45 g d'acide borique sont placés dans un bécher de 500 ml , verser 350 cm l'eau et dissoudre en chauffant. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml. , verser 65 cm solution d'hydroxyde de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Indicateur rouge neutre, solution 1 g/dm .

Alcool éthylique technique rectifié selon GOST 18300 , solution 1:1.

Bis- (cyclohexanone)-oxalyldihydrazone (cuprizone) [2]*, solution 5 g/dm : 0,25 g de cuprizone est placé dans une fiole jaugée de 50 ml , dissous dans 40 cm solution d'alcool éthylique, ajouter la solution d'alcool jusqu'au repère et mélanger.
________________
* Voir rubrique Bibliographie. — Note du fabricant de la base de données.


Cuivre selon GOST 859 grade M00.

Solutions étalons cuivre

Solution A : 1 g de cuivre est placé dans un grand bécher d'une capacité de 400 ml. , verser 20 cm eau et 10 cm l'acide nitrique, couvrir le bécher avec un verre de montre et dissoudre en chauffant.

La solution est évaporée au bain-marie jusqu'au début de la cristallisation, 50 cm l'eau et dissoudre les sels à feu modéré. La solution est refroidie à température ambiante, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de cuivre.

Solution B : 50 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,00005 g de cuivre.

Solution B : 10 cm la solution B est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,000005 g de cuivre.

Les solutions B et C sont préparées avant utilisation.

6.3 Conduite de l'analyse

6.3.1 Un échantillon pesé conformément au tableau 3, en fonction de la fraction massique de silicium, est dissous par l'une des méthodes énumérées.

Tableau 3

6.3.1.1 Avec une fraction massique de silicium inférieure à 1,5 %

Une partie de l'échantillon est placée dans une fiole conique de 250 ml. et verser par petites portions de 30 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1. Après l'arrêt de la réaction violente, 2 ou 5 cm sont coulés d'acide borique (selon la fraction massique de silicium), recouvrir le ballon d'un verre de montre ou d'un entonnoir et poursuivre la dissolution en chauffant modérément. Ensuite, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à dissolution complète de l'échantillon (environ de trois à vingt gouttes, selon la fraction massique de cuivre), les parois du ballon sont lavées avec 20 à 30 cm l'eau et faire bouillir la solution pendant 2-3 minutes.

La solution est refroidie, transvasée dans une fiole jaugée de contenance conforme au tableau 3, complétée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

6.3.1.2 Lorsque la fraction massique de silicium est supérieure à 1,5 %

Une partie de l'échantillon est placée dans une fiole conique de 250 ml. , coulé en petites portions de 30 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissoudre l'échantillon à température ambiante. Après la fin de la réaction vigoureuse, couvrir le flacon d'un verre de montre et poursuivre la dissolution en chauffant modérément. Ensuite, de l'acide nitrique est ajouté goutte à goutte jusqu'à dissolution complète de l'échantillon (environ trois à vingt gouttes, selon la fraction massique de cuivre). La solution est soigneusement évaporée aux sels humides, coulée 15 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, environ 30-40 cm l'eau chaude et dissoudre les sels.

La solution est filtrée dans une fiole jaugée d'une capacité conforme au tableau 3 à travers un filtre de densité moyenne (« ruban blanc »), le filtre est lavé deux fois avec une solution d'acide chlorhydrique 1:99 par portions de 10 cm recueillir le filtrat dans le même flacon (solution mère).

Le filtre avec le sédiment est placé dans un creuset en platine, séché, complètement incinéré, empêchant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 5 à 10 min. Après refroidissement, cinq gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées dans le creuset. acide fluorhydrique et acide nitrique goutte à goutte (environ 1 cm ) jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est évaporée à sec, refroidie, versée sur le résidu sec dans un creuset de 5 cm. solution d'acide chlorhydrique 1:1, dissoudre le résidu, verser 5 cm arroser et mélanger. Si nécessaire, la solution est filtrée à travers un petit filtre dense ("bande bleue") et ajoutée à la solution principale. La solution mère dans une fiole jaugée conformément au tableau 3 est additionnée d'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée.

6.3.2 Placer une aliquote de la solution conformément au tableau 3 dans une fiole jaugée de 50 ml. , verser 2 cm solution d'acide citrique, une goutte de solution rouge neutre est ajoutée et de l'ammoniac est ajouté lentement de la burette, sous agitation, jusqu'à ce que la couleur rouge de l'indicateur vire au jaune pâle (environ 2-3 cm ammoniaque) et 1 cm excès d'ammoniac. Versez ensuite 5 cm Solution tampon pH 9, 1 cm solution de cuprizone, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

6.3.3 L'absorbance de la solution est mesurée après 15 min à une longueur d'onde de 595 nm dans une cuvette d'une épaisseur de couche de 30 mm. La solution de référence est la solution de contrôle, qui est préparée selon 6.3.1.1 , 6.3.1.2 et 6.3.2 avec tous les réactifs utilisés lors de l'analyse.

La masse de cuivre est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

6.3.4 Construction d'une courbe d'étalonnage

Dans sept des huit fioles jaugées de 50 ml mesurer 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0000025 ; 0,000005 ; 0,00001 ; 0,00002 ; 0,00003 ; 0,00004 ; 0,00005 g de cuivre, environ 10 ml sont versés dans chaque flacon eau, 2cm solution d'acide citrique, puis poursuivre avec 6.3.2 et 6.3.3. La solution de référence est une solution dans laquelle le cuivre n'est pas introduit.

Sur la base des valeurs obtenues de la densité optique des solutions et des masses de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit.

6.4 Traitement des résultats

6.4.1 Fraction massique de cuivre , %, calculé par la formule

, (2)

où est la masse de cuivre dans la solution d'échantillon, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g.

6.4.2 Les différences de résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.

Tableau 4

En pourcentage

7 Méthode par absorption atomique pour la détermination du cuivre

7.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'acide chlorhydrique et la mesure de l'absorption atomique du cuivre à une longueur d'onde de 324,8 nm dans une flamme acétylène-air.

7.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le cuivre.

Four à moufle.

Armoire de séchage avec thermostat.

Cuivre selon GOST 859 grade M00.

Solutions étalons cuivre

Solution A, préparer selon 6.2.

Solution B : 10 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,0001 g de cuivre.

La solution B est préparée avant utilisation.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 1:1 et 1:99.

Chlorure d'aluminium 6-eau selon GOST 3759 .

Solution d'aluminium 20 g/dm : 90 g de chlorure d'aluminium sont dissous dans 200 ml solution d'acide chlorhydrique 1:1, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide sulfurique selon GOST 4204 densité 1,84 g/cm .

Acétylène selon GOST 5457 .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

7.3 Conduite de l'analyse

7.3.1 Une portion pesée de l'échantillon pesé conformément au tableau 5 est placée dans une fiole conique de 250 ml. , verser 30 cm eau, en petites portions 30 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissoudre l'échantillon d'abord à température ambiante, puis avec un chauffage modéré. Ajouter 1-2 cm goutte à goutte à la solution acide nitrique, soigneusement évaporé aux sels humides, versé 20 ml solution d'acide chlorhydrique 1:1, 50-60 cm eau chaude, dissolvez les sels lorsqu'ils sont chauffés, la solution est refroidie et agitée.

Tableau 5

7.3.1.1 Si la solution est limpide, la transférer dans une fiole jaugée d'une capacité conforme au tableau 5, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

7.3.1.2 S'il reste un précipité indiquant la présence de silicium, filtrer la solution dans une fiole jaugée de capacité conforme au tableau 5 à travers un filtre de densité moyenne (« ruban blanc ») et laver le filtre deux fois avec un 1 : 99 solution d'acide chlorhydrique (solution mère).

Le filtre avec le sédiment est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 °C pendant 3 à 5 min. Après refroidissement, cinq gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées dans le creuset. acide fluorhydrique et acide nitrique goutte à goutte (environ 1 cm ) jusqu'à l'obtention d'une solution limpide.

La solution est évaporée à sec, refroidie, versée sur le résidu sec dans un creuset de 3 cm. solution d'acide chlorhydrique 1:1, dissoudre le résidu lorsqu'il est chauffé, verser 5 cm eau, mélanger, filtrer si nécessaire à travers un petit filtre dense ("ruban bleu"), ajouter à la solution principale, ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger.

7.3.1.3 Si la fraction massique de cuivre est supérieure à 1 %, une aliquote de la solution 10 ml transféré dans une fiole jaugée de 100 ml , verser 8 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

7.3.2 Préparer une solution d'essai de contrôle selon 7.3.1, en utilisant de l'aluminium au lieu de peser l'échantillon.

7.3.3 Construction des courbes d'étalonnage

7.3.3.1 Avec une fraction massique de cuivre de 0,005 à 0,05 %

Dans sept fioles jaugées de 100 ml verser 50 cm solution d'aluminium, six d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g de cuivre.

7.3.3.2 Avec une fraction massique de cuivre St. 0,05 à 1,0 %

En 8 fioles jaugées de 100 ml verser 5cm solution d'aluminium, 6 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, sept d'entre eux mesurent 0,5 ; 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,001 g de cuivre.

7.3.3.3 Avec une fraction massique de cuivre St. 1,0 à 8,0 %

Dans sept fioles jaugées de 100 ml verser 0,5 cm solution d'aluminium, 8 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, six d'entre eux mesurent 1,0 ; 2.0 ; 4.0 ; 6,0 ; 8,0 ; 10,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0004 ; 0,0006 ; 0,0008 ; 0,001 g de cuivre.

7.3.3.4 Les solutions selon 7.3.3.1 à 7.3.3.3 sont ajoutées aux flacons avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangées.

7.3.4 Pulvériser la solution d'échantillon, la solution à blanc et les solutions du tracé d'étalonnage dans la flamme avec de l'acétylène-air et mesurer l'absorption atomique du cuivre à une longueur d'onde de 324,8 nm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques de cuivre correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées "La valeur de l'absorption atomique est la concentration massique de cuivre, g / cm ". La solution, dans laquelle le cuivre n'est pas introduit, sert de solution pour l'expérience de contrôle lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.

La concentration massique de cuivre dans la solution échantillon et dans la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

7.4 Traitement des résultats

7.4.1 Fraction massique de cuivre , %, calculé par la formule

, (3)

où est la concentration massique de cuivre dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique de cuivre dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est la masse d'un échantillon échantillon ou la masse d'un échantillon échantillon dans une aliquote de la solution, g.

7.4.2 Les différences de résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 6.

Tableau 6

En pourcentage