En visitant ce site, vous acceptez la politique des cookies. En savoir plus sur notre politique en matière de cookies .

GOST 12697.2-77

GOST P 57434-2017 GOST P 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 NORME NATIONALE 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 NORME D'ÉTAT P 50965-96 GOST 18482-79

GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2)


GOST 12697.2-77

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM

Méthodes de détermination du magnésium

Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium


ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 1979-01-01


Par décret du Comité d'État des normes du Conseil des ministres de l'URSS du 27 septembre 1977 N 2315, la date d'introduction a été fixée au 1er janvier 1979

La limitation de la période de validité a été supprimée conformément au protocole N 3-93 du Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (IUS 5-6-93)

AU LIEU DE GOST 12698–67 dans une partie de la section 2

ÉDITION avec modifications N 1, 2, approuvée en novembre 1985, mai 1988 (IUS 2-86, 8-88).


Cette norme établit des méthodes photométriques et d'absorption atomique pour le dosage du magnésium dans l'aluminium (avec une fraction massique de magnésium de 0,001 à 0,02%).

(Édition modifiée, Rev. N 2).

1. EXIGENCES GÉNÉRALES

1.1. Exigences générales pour les méthodes d'analyse - selon GOST 12697 .1-77 et GOST 25086-87 .

(Édition modifiée, Rev. N 1, 2).

2. MÉTHODE PHOTOMÉTRIQUE POUR LE DOSAGE DU MAGNÉSIUM

2.1. Essence de méthode

La méthode est basée sur la formation d'un composé d'absorption coloré avec la phénazine par l'hydroxyde de magnésium, qui est mesuré par photométrie à GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) nm. Les impuretés qui interfèrent avec la réaction sont pré-précipitées.

2.2. Matériel, réactifs et solutions

Photoélectrocolorimètre de types FEK-56M, FEK-60, KFK ou spectrophotomètre de types SF-16, SF-26 ou type similaire.

Balances de laboratoire conformes à GOST 24104-88 * 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002.
_________________
* Le 1er juillet 2002, GOST 24104–2001 est entré en vigueur ** (ci-après).

** Sur le territoire de la Fédération de Russie, GOST R 53228-2008 s'applique, ci-après dans le texte. — Note du fabricant de la base de données.

Acide nitrique selon GOST 4461–77 , dilué 1:1.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1, 1:3 et 0,01 mol/dm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) la solution.

Acide sulfurique selon GOST 4204–77 , dilué 1:5.

Un mélange d'acides; préparé comme suit : mélanger 10 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide nitrique, dilué 1:1, avec 300 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:3.

Fer métallique obtenu par la méthode du carbonyle.

Solution de fer 1 g/dm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) ; préparé comme suit : dissoudre à chaud 0,1 g de fer dans 10 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, dilué 1:1, avec quelques gouttes d'acide nitrique et dilué avec de l'eau à 100 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) .

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328–77 , solutions avec une fraction massique de 20%, 2% et 2 mol / dm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) stockés dans des conteneurs en polyéthylène.

L'alcool polyvinylique, une solution avec une fraction massique de 0,5 %, est préparé comme suit : 1,25 g du réactif est placé dans un bécher d'une capacité de 250 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , verser 100 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) l'eau et chauffée jusqu'à dissolution, la solution est filtrée et après refroidissement diluée avec de l'eau à 250 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) .

Gélatine comestible selon GOST 11293–89 , solution avec une fraction massique de 0,5%; préparé comme suit : 100 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) l'eau est placée dans une fiole conique de 250 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , chauffé à 70°C, versé sous agitation 0,5 g de gélatine et chauffé sous agitation jusqu'à dissolution. Préparer avant utilisation.

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864–71 , solution avec une fraction massique de 5%.

Phenazo, solution avec une fraction massique de 0,005% dans une solution d'hydroxyde de sodium 2 mol/dm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) .

Document indicateur du Congo.

Magnésium selon GOST 804–93 .

Les solutions de magnésium sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 1 g de magnésium métallique est dissous dans 30 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique dilué 1:1, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution, A contient 1 mg de magnésium.

Solution B ; préparer avant utilisation comme suit : 5 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution, A dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) la solution B contient 0,01 mg de magnésium.

2.1, 2.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

2.3. Réalisation d'une analyse

2.3.1. Un morceau d'aluminium pesé pesant 2 g est placé dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , verser 50 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution de soude caustique à 20 % en masse et recouvrir le verre d'un verre de montre. Après la fin de la réaction violente, le verre et les parois du verre sont lavés à l'eau et chauffés jusqu'à dissolution de l'échantillon. Versez ensuite 200 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) eau chaude, 2cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution de fer, agiter et chauffer jusqu'à ce que le précipité coagule. La solution chaude est filtrée à travers un filtre à ruban bleu, le bécher est lavé et le précipité sur le filtre est lavé 5 à 6 fois avec une solution chaude d'hydroxyde de sodium avec une fraction massique de 2%. Le gâteau de filtration est dissous dans 20 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) mélange chaud d'acides et laver le filtre 5-6 fois avec de l'eau chaude.

La solution est recueillie dans un bécher, où la dissolution a été effectuée, et neutralisée avec une solution d'hydroxyde de sodium, en l'ajoutant goutte à goutte jusqu'à la couleur lilas du papier Congo. Les dernières gouttes d'alcali sont ajoutées à des intervalles de 20 à 30 s, car la couleur du papier Congo ne change pas instantanément. La solution est ensuite transférée dans une fiole jaugée de 100 ml. GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , verser 30 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger. Après coagulation du précipité, la solution est filtrée sur filtre sec dans un ballon sec d'une capacité de 100 ml. GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) . Les premières portions du filtrat sont jetées. Pipette 10-50 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution en fonction de la teneur en magnésium attendue dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) .

Diluer la solution avec de l'eau à 50 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , verser 5 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) alcool polyvinylique ou solution de gélatine, ajouter 10 ml à la pipette ou à la burette GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) fénazo, 15 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution d'hydroxyde de sodium avec une fraction massique de 20%, diluée avec de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélangée. Des solutions de phénazo et d'hydroxyde de sodium sont ajoutées sous agitation.

Après 20 minutes, la densité optique de la solution est mesurée sur un photoélectrocolorimètre ou un spectrophotomètre, sachant que l'absorption lumineuse maximale des solutions correspond à une longueur d'onde de 560 nm.

La solution de référence est l'eau.

Mener simultanément une expérience de contrôle.

La masse de magnésium est déterminée selon la courbe d'étalonnage, en tenant compte de la correction de l'expérience témoin.

2.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) coulé d'une microburette 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution étalon B, qui correspond à 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 mg de magnésium, diluer la solution dans chaque flacon à 50 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) eau, versez 5 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) une solution d'alcool polyvinylique ou de gélatine, puis procéder comme indiqué au paragraphe 2.3.1.

La solution de référence est une solution à laquelle du magnésium n'a pas été ajouté. Sur la base des valeurs obtenues des densités optiques des solutions et des masses connues de magnésium, un graphique d'étalonnage est construit.

2.3.1, 2.3.2. (Édition modifiée, Rev. N 2).

2.4. Traitement des résultats

2.4.1. Fraction massique de magnésium ( GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) ,


où GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) est la masse de magnésium trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, mg ;

GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) - le volume total de la solution, cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) est le volume d'une aliquote de la solution, cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) ;

GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) - masse d'un échantillon d'aluminium, g.

2.4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Tableau 1

Fraction massique de magnésium, %
 Écart admissible, %
convergence, rel.
 reproductibilité, rel.
De 0,001 à 0,003 inclus
 trente
 45
St. 0,003 "0,01"
 vingt
 trente
» 0,01 « 0,02 «
 quinze
 25



(Édition modifiée, Rev. N 2).

3. MÉTHODE D'ABSORPTION ATOMIQUE POUR LE DOSAGE DU MAGNÉSIUM

3.1. Essence de méthode

L'essence de la méthode consiste à mesurer l'absorption atomique d'une solution d'aluminium contenant du magnésium sur un spectromètre d'absorption atomique dans une flamme air-acétylène à une longueur d'onde de 285,2 nm.

3.2. Matériel, réactifs et solutions

Spectrophotomètre modèle d'absorption atomique "Perkin-Elmer", "Saturn" ou similaire.

Lampe à cathode creuse conçue pour la détermination du magnésium.

Balances de laboratoire selon GOST 24104–88 de la 2e classe de précision avec une erreur de pesée de 0,0002.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118–77 , dilué 1:1.

Magnésium selon GOST 804–93 .

Acétylène dissous technique selon GOST 5457–75 .

Nuance d'aluminium A995 selon GOST 11069–2001 .

Mercure selon GOST 4658–73 .

Chlorure de nickel selon GOST 4038–79 , solution avec une fraction massique de 1%.

Solution de base en aluminium ; préparé comme suit : 10 g de copeaux d'aluminium de haute pureté sont placés dans un bécher d'une contenance de 600 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , verser par portions de 100−150 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique et ajoutez une goutte de mercure ou deux ou trois gouttes de solution de chlorure de nickel. Après la dissolution de l'aluminium, la solution est évaporée en sels humides, 200–250 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

Les solutions de magnésium sont standard.

Solution A ; préparé comme suit : 1,0000 g de magnésium métallique est dissous dans 30 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, la solution est transvasée dans une fiole jaugée d'une contenance de 1000 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , diluer au trait avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution, A contient 1 mg de magnésium (Mg).

Solution B ; préparé avant consommation comme suit : 5 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution étalon, A est placé dans un flacon d'une capacité de 500 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , ajouter 10cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

1cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) la solution B contient 0,01 mg de magnésium (Mg).

(Édition révisée, Rév.

n° 2).

3.3. Réalisation d'une analyse

3.3.1. Un morceau d'aluminium pesé pesant 1 g est placé dans un bêcher d'une capacité de 400 ml. GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) , ajouter 30 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique et dissoudre, si nécessaire, en chauffant légèrement. La solution résultante est évaporée jusqu'à ce que les sels humides précipitent, ajouter 40-50 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) et diluer au trait avec de l'eau.

La solution échantillon résultante est pulvérisée dans la flamme d'un spectromètre d'absorption atomique et l'absorption dans la flamme air-acétylène est mesurée à une longueur d'onde de 285,2 nm. La pression d'air et d'acétylène correspond à la conception de l'appareil. Mener simultanément une expérience de contrôle. Pour ce faire, dans une fiole jaugée d'une contenance de 100 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) mettre 50cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) solution basique d'aluminium, 20 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) acide chlorhydrique, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

La fraction massique de magnésium dans la solution d'échantillon et la solution d'expérience de contrôle est déterminée selon le graphique d'étalonnage, qui est construit à chaque enquête.

(Édition modifiée, Rev. N 2)

.

3.3.2. Construction d'un graphe d'étalonnage

En fioles jaugées d'une capacité de 100 ml GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) placé 50 cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) la solution principale d'aluminium et, par conséquent, 0 ; une; 2 ; 5 ; sept; Dix; quinze; vingt; 25; trente; 35 et 40cm GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) la solution étalon B, qui correspond à 0 ; 0,001 ; 0,002 ; 0,005 ; 0,007 ; 0,010 ; 0,015 ; 0,020 ; 0,025 ; 0,030 ; 0,035 et 0,040 % de magnésium dans l'aluminium, diluer au volume avec de l'eau et mélanger.

Les solutions préparées sont photométriques sur un spectromètre d'absorption atomique. Sur la base des valeurs d'absorption obtenues et des concentrations connues de magnésium en pourcentage, une courbe d'étalonnage est construite.

3.4. Traitement des résultats

3.4.1. Fraction massique de magnésium ( GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) ) en pourcentage est calculé par la formule

GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) ,


où

GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) — fraction massique de magnésium dans l'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, % ;

GOST 12697.2-77 Aluminium. Méthodes de dosage du magnésium (avec modifications N 1, 2) est la fraction massique de magnésium dans l'expérience témoin, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, %.

3.4.2. Les écarts admissibles dans les résultats des déterminations parallèles ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.

3.4.1, 3.4.2. (Introduit en plus, Rev. N 2).