GOST 11739.11-98

GOST 11739.11−98 Alliages d'aluminium coulés et corroyés. Méthodes de détermination du magnésium

GOST 11739.11−98

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

MOULAGE DE L'ALUMINIUM ET ALLIAGES DE TRAVAIL

Méthodes de détermination du magnésium

Fonderie d'aluminium et alliages corroyés.
Méthodes de dosage du magnésium

ISS 77.120.10
OKSTU 1709

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par JSC "All-Russian Institute of Light Alloys" (JSC VILS), Interstate Technical Committee for Standardization MTK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages légers"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil interétatique pour la normalisation, la métrologie et la certification (procès-verbal du 12 novembre 1998 N 14−98)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 132, la norme interétatique GOST 11739 .11-98 a été mise en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 11739 .11−82

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit les méthodes titrimétriques (à une fraction massique de 0,1 à 13,0 %) et d'absorption atomique (à une fraction massique de 0,01 à 13,0 %) pour le dosage du magnésium.

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 61−75 Acide acétique. Caractéristiques

GOST 804−93 Magnésium primaire en lingots. Caractéristiques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 3760−79 Eau ammoniaque. Caractéristiques

GOST 3773−72 Chlorure d'ammonium. Caractéristiques

GOST 4038−79 Chlorure de nickel (II) 6-eau. Caractéristiques

GOST 4140−74 Chlorure de strontium 6-eau. Caractéristiques

GOST 4147−74 Chlorure de fer (III) 6-eau. Caractéristiques

GOST 4204−77 Acide sulfurique. Caractéristiques

GOST 4233−77 Chlorure de sodium. Caractéristiques

GOST 4328−77 Hydroxyde de sodium. Caractéristiques

GOST 4461−77 Acide nitrique. Caractéristiques

GOST 5456−79 Chlorhydrate d'hydroxylamine. Caractéristiques

GOST 5457−75 Acétylène technique dissous et gazeux. Caractéristiques

GOST 8864−71 Diéthyldithiocarbamate de sodium 3-eau. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 10652−73 Sel disodique de l'acide éthylènediamine-N, N, N', N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B)

GOST 10929−76 Peroxyde d'hydrogène. Caractéristiques

GOST 11069−74* Aluminium primaire. Timbres

_______________
* Annulé. GOST 11069–2001 est en vigueur. - Notez "CODE".

GOST 18300−87 Technique d'alcool éthylique rectifié

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

3.1.1 La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse.

4 Méthode titrimétrique pour le dosage du magnésium

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution de l'échantillon dans une solution d'hydroxyde de sodium ou d'acide chlorhydrique, la séparation du magnésium des composants interférents avec de l'hydroxyde de sodium et du diéthyldithiocarbamate de sodium, le titrage du magnésium avec une solution de Trilon B avec du noir d'ériochrome T comme indicateur.

4.2 Appareillage, réactifs et solutions

Armoire de séchage avec thermostat.

pH-mètre.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 1:1 et 1:99.

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm et une solution 2:3.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm , solution 1:3.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Acide acétique selon GOST 61 densité 1,05 g/cm , solution 1:1.

Hydroxyde de sodium selon GOST 4328 , solutions 200 g/dm et 2 g/dm .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorure de fer (III) 6-eau selon GOST 4147 , solution 3 g/dm : 0,5 g de chlorure de fer (III) est placé dans une fiole conique de 100 ml et dissoudre dans 5 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et 10 cm l'eau. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 100 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Chlorure de sodium selon GOST 4233 , solution 100 g/dm .

Chlorure d'ammonium selon GOST 3773 , solution 100 g/dm .

Ammoniaque d'eau selon GOST 3760 .

Solution tampon pH 10 : 70 g de chlorure d'ammonium sont placés dans une fiole jaugée de 1000 ml et dissous dans 200 cm eau, verser 570 cm ammoniac, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est conservée dans un récipient en polyéthylène.

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Diéthyldithiocarbamate de sodium selon GOST 8864 , solution 50 g/dm .

Noir d'ériochrome T : 0,1 g de T ériochrome noir est mélangé avec 10 g de chlorure de sodium et soigneusement broyé dans un mortier de porcelaine jusqu'à obtention d'un mélange homogène. Il est permis d'utiliser l'indicateur sous forme de solution: 0,125 g de noir d'ériochrome T est dissous dans 5 cm solution tampon à pH 10 et verser 50 ml alcool éthylique. La solution peut être utilisée dans les deux semaines.

Indicateur papier universel.

Indicateur rouge Congo : 0,1 g de réactif est dissous dans 100 ml l'eau à feu doux, la solution est refroidie et agitée.

Papier indicateur Congo : les filtres de moyenne densité ("ruban blanc") sont imprégnés d'une solution de rouge Congo, séchés à l'étuve à une température de 100-105°C, découpés et conservés dans un flacon. Le papier est utilisable pendant un mois.

Adsorbant (papier macéré) : 100 g de filtres broyés ("red tape") sont placés dans un verre d'une contenance de 500 ml , verser 300 cm eau chaude et mélanger avec un mélangeur jusqu'à l'obtention d'une masse homogène.

Magnésium selon GOST 804 grade Mg95.

Solutions étalons de magnésium.

Solution A : 1 g de magnésium est placé dans une fiole conique de 500 ml. , verser 200 cm arroser et soigneusement, par portions de 30 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1. Après dissolution, la solution est refroidie, transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution, A contient 0,001 g de magnésium.

Solution B : 100 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 500 ml , verser 6 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1, ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm la solution B contient 0,0002 g de magnésium.

Chlorhydrate d'hydroxylamine selon GOST 5456 .

Sel disodique d'acide éthylènediamine-N,N,N',N'-tétraacétique, 2-aqueux (trilon B) selon GOST 10652 , solution de concentration molaire 0,05 mol/dm : 18,62 g de Trilon B sont placés dans un bécher d'une contenance de 800 ml , dissous dans 500 cm solution d'hydroxyde de sodium 2 g/dm , acidifié avec une solution d'acide acétique à un pH de 6 selon le papier indicateur universel. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Pour établir la concentration massique d'une solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm pour le magnésium en trois fioles coniques de 250 ml chacun placé 15 cm solution étalon A, versée dans 100 ml solution expérimentale témoin, 10 cm solution de chlorure d'ammonium, régler le pH à 8-9 sur du papier indicateur universel, en ajoutant de l'ammoniac. Les solutions sont chauffées à une température de 40−60 ° C, coulées dans 10 cm solution tampon, ajouter 0,1 g de mélange d'indicateurs ou 6 à 8 gouttes de solution d'indicateur de noir d'ériochrome T et titrer avec la solution de Trilon B jusqu'à ce que la couleur framboise des solutions vire au bleu.

Trilon B, solution de concentration molaire 0,02 mol/dm préparé de l'une des manières suivantes.

7,45 g de Trilon B seront placés dans un verre d'une contenance de 800 ml , dissous dans 500 cm solution d'hydroxyde de sodium 2 g/dm , acidifié avec une solution d'acide acétique à un pH de 6 selon le papier indicateur universel. La solution est transvasée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Autorisé autrement: 200cm Solution de Trilon B, concentration molaire 0,05 mol/dm transféré dans une fiole jaugée de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Pour établir la concentration massique d'une solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,02 mol/dm pour le magnésium en trois fioles coniques de 250 ml chacun placé 10 cm solution étalon B, versée dans 100 ml solution expérimentale témoin, 10 cm solution de chlorure d'ammonium puis procéder comme indiqué ci-dessus (réglage de la concentration massique de la solution de Trilon B avec une concentration molaire de 0,05 mol/dm ).

Concentration massique de la solution de Trilon B pour le magnésium T, g/cm , déterminée avec chaque lot d'échantillons et calculée par la formule

, (une)

où — concentration massique de la solution étalon de magnésium, g/cm ;

est le volume de solution de magnésium standard utilisé pour le titrage, cm ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage, cm .

4.3 Conduite de l'analyse

4.3.1 Lorsque la fraction massique de silicium est inférieure à 3 %

Un échantillon pesé pesant conformément au tableau 1 est placé dans un bécher d'une capacité de 400 ml. , verser 5-10 cm arrosez et soigneusement, en petites portions versez 30 cm solution d'hydroxyde de sodium 200 g/dm (sur la base de 6 g d'hydroxyde de sodium pour 1 g d'échantillon).


Tableau 1

Après l'arrêt de la réaction violente, la solution est chauffée jusqu'à ce que l'échantillon se dissolve, 2–3 cm peroxyde d'hydrogène et faire bouillir pendant 2-3 minutes. 200 ml sont ajoutés à la solution. eau chaude, 5 cm solution de chlorure de fer (III), si la fraction massique de fer dans l'alliage est inférieure à 0,5%, mélanger et laisser le précipité se déposer pendant 20 à 30 minutes.

4.3.2 Lorsque la fraction massique de silicium est supérieure à 3 %

Un échantillon pesé pesant conformément au tableau 1 est placé dans une fiole conique d'une contenance de 400 ml , verser 5-10 cm arrosez et soigneusement, en petites portions versez 50 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1. Après l'arrêt de la réaction violente, la solution est chauffée jusqu'à ce que l'échantillon se dissolve, 10 cm solution d'acide nitrique, chauffée, sans porter à ébullition, jusqu'à ce que cesse le dégagement de vapeurs brunes d'oxydes d'azote, puis bouillie doucement pendant 10 minutes. L'eau chaude est versée jusqu'à 150 cm et, si la solution est opaque ou en présence d'un précipité, la filtrer à travers un filtre de densité moyenne (« ruban blanc ») avec un adsorbant dans une fiole conique de 500 ml (Solution basique). Ensuite, le filtre est lavé 8-10 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99 par portions de 10-15 cm en recueillant l'eau de lavage dans le même ballon.

Le filtre avec sédiment est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 ° C pendant 2 à 3 min. Après refroidissement, dix gouttes d'acide sulfurique, 10 ml, sont ajoutées au creuset. acide fluorhydrique et acide nitrique goutte à goutte (environ 1 cm ) jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est évaporée à sec, versée sur un résidu sec de 10 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissolvez-la en chauffant modérément. Après refroidissement, la solution est ajoutée à la solution principale du ballon (filtrée si nécessaire).

Ajouter 5 cm à la solution solution de chlorure de fer (III), si la fraction massique de fer dans l'alliage est inférieure à 0,5%, et versez-la sous agitation continue dans un verre d'une capacité de 600 cm 3 contenant une solution d'hydroxyde de sodium 200 g/dm conformément au tableau 1. 2-3 cm sont versés dans la solution peroxyde d'hydrogène, faire bouillir pendant 10 min et laisser le précipité se déposer pendant 20

-30 minutes.

4.3.3 Le précipité obtenu selon 4.3.1 et 4.3.2 est filtré à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"), lavé 4 à 5 fois avec une solution chaude d'hydroxyde de sodium 2 g/l et deux fois avec de l'eau.

La majeure partie du précipité est lavée du filtre avec un jet d'eau chaude dans le ballon dans lequel la dissolution a été effectuée, et le précipité restant sur le filtre est dissous dans 30 cm solution chaude d'acide chlorhydrique 1:1 et 3 cm peroxyde d'hydrogène. Le filtre est lavé à l'eau chaude (jusqu'à la couleur rouge du papier Congo placé sur le bord du filtre), en recueillant l'eau de lavage dans le même ballon. La solution résultante est portée à ébullition et bouillie à feu doux pendant 5 minutes, le volume de la solution doit être d'environ 100 cm . Le papier Congo est placé dans la solution, 15 cm sont coulés solution de chlorure d'ammonium, refroidir et régler le pH à 3 avec une solution d'hydroxyde de sodium 200 g/dm (coloration bleu-lilas du papier Congo à partir d'une goutte de solution d'hydroxyde de sodium), en contrôlant en outre avec du papier indicateur universel. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée d'une capacité de 250 ml. , verser 80 cm solution de diéthyldithiocarbamate de sodium, ajouter de l'eau jusqu'au repère et mélanger, tandis que la valeur du pH est de 4,5−5. La solution est filtrée à travers un filtre sec de densité moyenne ("bande blanche") dans un bécher sec, en jetant les premières portions du filtrat. Lorsque la fraction massique de manganèse est supérieure à 0,5 %, la solution est filtrée sur deux filtres denses secs (« ruban bleu »).

À des températures inférieures à 20 °C, une turbidité blanchâtre du diéthyldithiocarbamate de sodium peut apparaître, ce qui n'interfère pas avec la poursuite du titrage.

t.

4.3.4 Placer une aliquote de la solution conformément au tableau 1 dans une fiole conique de 500 à 250 ml. , rempli d'eau jusqu'à 150 cm et chauffé à une température de 40 à 60 °C. A la solution sont ajoutés quelques cristaux de chlorhydrate d'hydroxylamine, 10 cm solution tampon et 0,1 g de mélange d'indicateur ou 6-8 gouttes de solution d'indicateur. Une solution à une température de 40-60°C est titrée conformément au tableau 1 avec une solution de Trilon B 0,05 ou 0,02 mol/dm jusqu'à ce que la couleur framboise de la solution vire au bleu.

4.3.5 Préparer une solution à blanc selon 4.3.1 à 4.3.4 avec tous les réactifs utilisés dans l'analyse.

4.4 Traitement des résultats

4.4.1 Fraction massique de magnésium ,%, calculé par la formule

, (2)

où est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de la solution d'échantillon, cm ;

est le volume de solution de Trilon B utilisé pour le titrage de la solution expérimentale témoin, cm ;

— concentration massique établie de la solution de Trilon B pour le magnésium, g/cm ;

est la masse de l'échantillon échantillon dans la partie aliquote de la solution, g

.

4.4.2 Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 2.

Tableau 2

En pourcentage

5 Méthode par absorption atomique pour le dosage du magnésium

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur la dissolution d'un échantillon dans une solution d'acide chlorhydrique en présence de peroxyde d'hydrogène et la mesure de l'absorption atomique du magnésium à une longueur d'onde de 285,2 nm ou moins sensible - 279,6 nm dans une flamme acétylène-air en présence de strontium chlorure ou dans une flamme d'acétylène-protoxyde d'azote.

5.2 Appareillage, réactifs et solutions

Spectrophotomètre d'absorption atomique avec une source de rayonnement pour le magnésium.

Acétylène selon GOST 5457 .

Protoxyde d'azote médical.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 avec une densité de 1,19 g/cm , solutions 1:1 et 1:99.

Acide sulfurique selon GOST 4204 avec une densité de 1,84 g/cm .

Acide nitrique selon GOST 4461 densité 1,35−1,40 g/cm .

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Chlorure de nickel (II) 6-eau selon GOST 4038 , solution 2 g/dm .

Peroxyde d'hydrogène selon GOST 10929 .

Chlorure de strontium 6-eau selon GOST 4140 , solution 50 g/dm :

76 g de chlorure de strontium sont placés dans un verre d'une contenance de 600 ml , dissous dans 400 cm eau, transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. Conserver dans un récipient en plastique.

Aluminium selon GOST 11069 grade A999.

solution aluminium.

Solution, A 20 g/dm : 10 g d'aluminium sont placés dans une fiole conique de 500 ml , coulé en petites portions de 400 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous à feu modéré, en ajoutant 1 cm solution de chlorure de nickel(II).

Ensuite, 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 3 à 5 min. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 500 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Solution B 1 g/dm : 50cm solution, A est placé dans une fiole jaugée d'une capacité de 1000 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

Magnésium selon GOST 804 grade Mg95.

Solutions étalons de magnésium.

Solution A : 1 g de magnésium est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 100 cm arroser, avec précaution, par petites portions de 30 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissous avec un chauffage modéré. La solution refroidie est transférée dans une fiole jaugée de 1000 ml. , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

1cm solution contient 0,001 g de magnésium.

Solution B : 5 cm solution, A est transvasée dans une fiole jaugée d'une capacité de 100 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger. La solution est préparée immédiatement avant utilisation.

1cm la solution contient

0,00005 g de magnésium.

5.3 Conduite de l'analyse

5.3.1 Un échantillon de 0,5 g est placé dans une fiole conique de 250 ml. , verser 30 cm arrosez et soigneusement, par petites portions de 20 cm solution d'acide chlorhydrique 1:1. Le ballon est chauffé jusqu'à ce que l'échantillon soit dissous, 3 à 5 gouttes de peroxyde d'hydrogène sont ajoutées et la solution est bouillie pendant 3 à 5 min. Si la solution est limpide, transférez-la dans des fioles jaugées selon le tableau 3.


Tableau 3

5.3.2 S'il reste un précipité indiquant la présence de silicium, la solution est filtrée dans une fiole jaugée conformément au tableau 3 à travers un filtre de densité moyenne ("bande blanche"), en lavant le précipité sur le filtre 2-3 fois avec une solution chaude d'acide chlorhydrique 1:99 en portions de 10 cm (Solution basique).

Le filtre avec sédiment est placé dans un creuset en platine, séché, incinéré, en évitant l'inflammation, et calciné à une température de 500 à 600 ° C pendant 2 à 3 min. Après refroidissement, cinq gouttes d'acide sulfurique, 5 cm3, sont ajoutées dans le creuset. acide fluorhydrique et acide nitrique goutte à goutte (environ 1 cm ) jusqu'à l'obtention d'une solution limpide. La solution est évaporée à sec, refroidie, versée sur le résidu sec dans un creuset de 10 cm. solution d'acide chlorhydrique 1:1 et dissolvez-la en chauffant modérément. Après refroidissement, la solution est ajoutée à la solution principale (si nécessaire, pré-filtrée).

5.3.3 Avec une fraction massique de magnésium inférieure à 0,05 %

A la solution dans une fiole jaugée d'une contenance de 250 ml obtenu selon 5.3.1 et 5.3.2, ajouter 20 cm solution de chlorure de strontium (à l'aide d'une flamme acétylène-air), ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger.

5.3.4 Lorsque la fraction massique de magnésium est supérieure à 0,05 %

Solutions dans une fiole jaugée de 500 ml obtenu, mais 5.3.1 et 5.3.2, ajouter de l'eau jusqu'à la marque et mélanger.

5.3.5 Avec une fraction massique de magnésium de 0,5 à 13,0 %

Aliquote de 200 cm la solution obtenue selon 5.3.4 est placée dans une fiole jaugée d'une contenance de 500 ml , ajouter de l'eau jusqu'au trait de jauge et mélanger.

5.3.6 Placer une aliquote de la solution préparée selon 5.3.4 et 5.3.5 conformément au tableau 3 dans une fiole jaugée de 250 ml. , verser 5 cm solution de chlorure de strontium (à l'aide d'une flamme acétylène-air), ajouter de l'eau jusqu'au trait et mélanger.

5.3.7 Préparer une solution d'essai de contrôle selon 5.3.1 à 5.3.6, en utilisant de l'aluminium au lieu de peser l'échantillon.

5.3.8 Construction des courbes d'étalonnage

5.3.8.1 Avec une fraction massique de magnésium de 0,01 à 0,05 %

En sept fioles jaugées de 250 ml chacun a versé 25 cm solution d'aluminium A, 20 cm une solution de chlorure de strontium (lors de l'utilisation d'une flamme acétylène-air), six d'entre eux mesurent 0,5; 1,0 ; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,000025 ; 0,00005 ; 0,0001 ; 0,00015 ; 0,0002 ; 0,00025 g de magnésium.

5.3.8.2 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,05 à 0,25 %

En six fioles jaugées de 250 ml chacun a versé 5 cm solution d'aluminium A, 5 cm une solution de chlorure de strontium (lors de l'utilisation d'une flamme acétylène-air), cinq d'entre eux mesurent 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,00015 ; 0,0002 ; 0,00025 g de magnésium.

5.3.8.3 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 0,25 à 1,0 %

En six fioles jaugées de 250 ml chacun a versé 25 cm solution d'aluminium B, 5 cm une solution de chlorure de strontium (lors de l'utilisation d'une flamme acétylène-air), cinq d'entre eux mesurent 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001 ; 0,00015 ; 0,0002 ; 0,00025 g de magnésium.

5.3.8.4 Avec une fraction massique de magnésium supérieure à 1,0 à 13,0 %

En six fioles jaugées de 250 ml chacun a versé 5 cm solution d'aluminium B, 5 cm une solution de chlorure de strontium (lors de l'utilisation d'une flamme acétylène-air), cinq d'entre eux mesurent 1,0; 2.0 ; 3.0 ; 4.0 ; 5,0 cm la solution étalon B, qui correspond à 0,00005 ; 0,0001, 0,00015 ; 0,0002 ; 0,00025 g de magnésium.

5.3.8.5 Ajouter les solutions selon 5.3.8.1 à 5.3.8.4 jusqu'au repère avec de l'eau et mélanger.

5.3.9 Les solutions d'échantillon, de blanc et de courbe d'étalonnage sont pulvérisées avec de l'acétylène-air ou de l'acétylène-oxyde nitreux dans la flamme et mesurent l'absorption atomique du magnésium à une longueur d'onde de 285,2 ou 279,6 mm.

Sur la base des valeurs d'absorption atomique obtenues et des concentrations massiques de magnésium correspondantes, un graphique d'étalonnage est construit dans les coordonnées: «La valeur de l'absorption atomique est la concentration massique de magnésium, g / cm ". La solution, dans laquelle le magnésium n'a pas été introduit, sert de solution pour l'expérience de contrôle lors de la construction d'un graphique d'étalonnage.

La concentration massique de magnésium dans la solution d'échantillon et la solution expérimentale témoin est déterminée selon la courbe d'étalonnage.

5.4 Traitement des résultats

5.4.1 Fraction massique de magnésium , %, calculé par la formule

, (3)

où est la concentration massique de magnésium dans la solution d'échantillon, déterminée à partir de la courbe d'étalonnage, en g/cm ;

est la concentration massique de magnésium dans la solution de l'expérience de contrôle, trouvée à partir de la courbe d'étalonnage, g/cm ;

est le volume de la solution d'échantillon, cm ;

est le poids d'un échantillon d'échantillon ou le poids d'un échantillon d'échantillon dans une aliquote de la solution, g

.

5.4.2 Les différences de résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 4.


Tableau 4

En pourcentage