GOST 21132.1-98

GOST 21132.1-98 Aluminium et alliages d'aluminium. Méthodes de dosage de l'hydrogène dans un métal solide par chauffage sous vide (avec modification n° 1)

GOST 21132.1-98

Groupe B59

NORME INTER-ÉTATS

ALUMINIUM ET ALLIAGES D'ALUMINIUM

Méthodes de détermination de l'hydrogène dans un métal solide par chauffage sous vide

Aluminium et alliages d'aluminium.
Méthodes de dosage de l'hydrogène dans le métal solide par extraction à chaud sous vide

MKS 77.040*
OKP 17 3230
_______________
* Dans l'index "Normes nationales" 2008 OKS 77.120.10. -
Note du fabricant de la base de données.

Date de lancement 2000-01-01

Avant-propos

1 DÉVELOPPÉ par JSC "All-Russian Institute of Light Alloys" (JSC VILS), Interstate Technical Committee for Standardization MTK 297 "Matériaux et produits semi-finis en alliages légers"

INTRODUIT par Gosstandart de Russie

2 ADOPTÉE par le Conseil inter-États pour la normalisation, la métrologie et la certification (PV N 14-98 du 12 novembre 1998)

A voté pour accepter :

3 Par décret du Comité d'État de la Fédération de Russie pour la normalisation et la métrologie du 21 avril 1999 N 132, la norme interétatique GOST 21132 .1-98 est entrée en vigueur directement en tant que norme d'État de la Fédération de Russie à partir du 1er janvier 2000.

4 AU LIEU DE GOST 21132 .1−81

INTRODUIT Amendement N 1, approuvé et mis en vigueur sur le territoire de la Fédération de Russie par arrêté de Rostekhregulirovanie du 21/03/2008 N 56-st du 01/09/2008.

La modification n° 1 a été effectuée par le fabricant de la base de données conformément au texte de l'IUS n° 6, 2008.

1 domaine d'utilisation

Cette norme établit deux méthodes pour le dosage de l'hydrogène dans l'aluminium et les alliages d'aluminium solides : la méthode de chauffage sous vide avec un analyseur de pression et la méthode de chauffage sous vide avec un analyseur de spectrométrie de masse en mode dynamique (à une fraction massique d'hydrogène de 0,06 à 0,7 million ).

2 Références normatives

Cette norme utilise des références aux normes suivantes :

GOST 1012−72 Essences d'aviation. Caractéristiques

GOST 1790−77 Fil en alliages de chromel T, alumel, kopel et constantan pour thermoélectrodes de convertisseurs thermoélectriques

GOST 3118−77 Acide chlorhydrique. Caractéristiques

GOST 4658−73 Mercure. Caractéristiques

GOST 5556−81 Coton hygroscopique médical. Caractéristiques

GOST 9293−74 Azote gazeux et liquide. Caractéristiques

GOST 10484−78 Acide fluorhydrique. Caractéristiques

GOST 18300−87 Alcool éthylique technique rectifié. Caractéristiques

GOST 25086−87 Métaux non ferreux et leurs alliages. Exigences générales pour les méthodes d'analyse

3 Exigences générales

3.1 Exigences générales pour les méthodes d'analyse - conformément à GOST 25086 avec un ajout.

3.1.1 La fraction massique d'hydrogène dans les alliages analysés est déterminée sur deux échantillons d'un échantillon, pesés avec une erreur ne dépassant pas 0,01 g. La moyenne arithmétique des résultats de deux déterminations parallèles est prise comme résultat de l'analyse .

4 Méthode de chauffage sous vide avec analyseur de pression en mode accumulation

4.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'extraction de l'hydrogène du métal analysé, chauffé en dessous du point de fusion, dans la plage de 500 à 600 °C, sous vide à une pression résiduelle de (6,65–9,31) 10 Pennsylvanie.

Les gaz dégagés sont collectés dans un volume calibré, leur quantité est déterminée par la variation de pression. L'hydrogène est éliminé du mélange gazeux par diffusion à travers un filtre au palladium chauffé, et la quantité d'hydrogène dans le mélange gazeux extrait est déterminée à partir de la différence de pression.

4.2 Préparation des échantillons pour analyse

4.2.1 A partir d'une pièce (échantillon) d'une largeur et d'une épaisseur d'au moins 10x10 mm, d'une longueur de 70 à 130 mm, on usine deux échantillons d'un diamètre de (8,0 ± 0,1) mm, d'une longueur de (20,0 ± 0,5 ) mm comme suit :

- la pièce est usinée dans le sens de la longueur jusqu'à un diamètre de 8,5 mm ;

- effectuer le traitement de finition de la crosse ;

– effectuer le traitement de finition de l'échantillon par avance mécanique du pied à coulisse. La vitesse de la broche doit être comprise entre 1200 et 1500 tr/min, la valeur d'avance du support doit être comprise entre 0,04 et 0,10 mm par tour de broche, la profondeur de coupe doit être comprise entre 0,1 et 0,2 mm. Le tranchant de la fraise est pré-poli avec de la pâte de diamant. Les angles d'affûtage de la fraise sont sélectionnés expérimentalement en fonction de la marque d'alliage. Le tournage s'effectue sans émulsion réfrigérante ;

- couper des échantillons d'une longueur de (20,0 ± 0,5) mm chacun. Dans le même temps, il n'est pas permis de les soutenir avec des pincettes afin d'éviter de modifier la qualité de la surface. Il faut que chaque échantillon tombe dans un flacon de pesée en verre situé sous la pièce ;

- chaque échantillon est serré dans un mandrin dans une pince en polyéthylène et la deuxième extrémité est tournée. Le téflon ou le tarnamide peuvent également être utilisés comme matériau de pince.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.2.2 Les échantillons sont pesés. Immédiatement après la pesée, les échantillons doivent être placés dans le tube de chargement de la machine. Il est permis de laisser les échantillons dans l'air pendant 3 heures maximum.

4.3 Appareillage, réactifs et matériels

L'unité de chauffage sous vide avec un analyseur de pression pour déterminer la fraction massique d'hydrogène (Figure 1), qui dispose d'un panneau de commande, comprend les principales unités et éléments d'assemblage:

- four à résistance électrique 15, fournissant une température de chauffage de 300 à 900 °C, équipé d'un convertisseur thermoélectrique chromel-alumel conforme à GOST 1790 et d'un potentiomètre de type KSP-4 pour mesurer et enregistrer la température ;

- système de vide, à l'aide duquel un vide est créé dans l'installation (6.65−9.31) 10 Pennsylvanie; il comprend une pompe à vide primaire 14 de type 2NVR-5DM, une pompe à diffusion vapeur-mercure 13 de type H50R, une pompe à vapeur-mercure en verre 4 et des canalisations en verre ;

— une unité d'extraction du verre, constituée d'un tube d'extraction en quartz remplaçable 1 (figure 2a), relié au moyen d'une section refroidie à l'eau 2 à un tube de chargement 3 ;

– un système d'analyse constitué d'un récipient calibré délimité d'un côté par la ligne médiane conditionnelle d'une pompe à vapeur de mercure en verre 4, et de l'autre côté par un sas à mercure 11. Le gaz extrait de l'échantillon est pompé dans un récipient calibré, comprenant un cylindre 8, par une pompe à vapeur de mercure en verre 4 ;

— un filtre au palladium (un tube d'un diamètre extérieur de 2,5 mm, d'une longueur de 100 mm, d'une épaisseur de paroi de 0,1 mm) avec un four de chauffage 7, qui sert à éliminer l'hydrogène du mélange extrait dans le système d'analyse lorsqu'il est chauffé à une température de 600 à 700 °C ;

- manomètre de compression McLeod 9 avec une plage de mesure de 1,33 10 jusqu'à 79,8 Pa pour mesurer la pression des gaz collectés dans le système analytique ;

– grues et , à l'aide desquels s'effectuent la montée et la descente du mercure dans le manomètre McLeod 9 et l'obturateur 11 lorsqu'ils sont reliés alternativement à l'atmosphère ou à la bouteille de vide primaire 12 ;

— piège 5 et piège capillaire 6 refroidis à l'azote liquide ; servir à geler la vapeur d'eau dans l'installation ;

- lampe manométrique 10 type PMT-2 pour le contrôle du vide.

Figure 1 — Schéma d'une installation de chauffage sous vide avec analyseur de pression

Figure 1 — Schéma d'une installation de chauffage sous vide avec analyseur de pression

Figure 2 - Tube d'extraction

a - un tube sans insert; b - tube avec insert

Figure 2 - Tube d'extraction

Il est permis d'utiliser d'autres équipements d'analyse similaires, permettant l'analyse par la même méthode et fournissant les paramètres métrologiques établis par la présente norme.

Mercure métal conformément à GOST 4658 .

Essence selon GOST 1012 .

Alcool éthylique technique rectifié conformément à GOST 18300 .

Aspirez l'huile.

Aspirateur en caoutchouc.

Acide chlorhydrique selon GOST 3118 , solution 1:9.

Acide fluorhydrique selon GOST 10484 .

Azote liquide selon GOST 9293 .

Coton hygroscopique médical conforme à GOST 5556 .

Batiste.

Échantillons standard d'État de la composition des alliages d'aluminium selon le registre d'État : N 6007-91, 5060-89, 3263-91P, 7084-93, 7085-93, 7219-96, 7220-96, 7804-2000, 8844- 2006. Il est permis d'utiliser des échantillons standard nouvellement produits avec une fraction massique certifiée d'hydrogène de 0,06 à 0,7 ppm .

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.4 Conduite d'une analyse

4.4.1 Vérifier les clapets à vide, qui doivent tourner librement, sans effort. Sur toutes les grues, il est nécessaire de changer la graisse à vide au moins deux fois par mois, qui est appliquée en couche mince. La graisse ne doit pas pénétrer dans les conduites de vide.

4.4.2 Charger les échantillons analysés dans le tube de chargement 3 (Figure 1). Pas plus de dix échantillons sont chargés dans une série.

4.4.3 De la graisse sous vide est appliquée sur la section du tube d'extraction 1 et frottée contre la section refroidie à l'eau 2. La graisse sous vide ne doit pas pénétrer sur la surface intérieure du tube de quartz.

4.4.4 Pour créer un vide primaire dans toute l'installation, il faut :

- fermer tous les robinets ;

— mettre en marche la pompe primaire 14 ;

- robinet se connecter au cylindre de vide primaire 12 et en pomper l'air pendant 15 à 20 min ; vanne d'arrêt , et les robinets , et connecter à la ligne de pompage à vide poussé via une pompe à diffusion de vapeur de mercure 13.

Avec cette position des robinets, l'air est pompé hors du tube d'extraction 1 et de la pompe de diffusion vapeur-mercure 13 jusqu'à ce qu'un vide d'au moins 1,33 Pa soit créé. Le vide est contrôlé par la lampe 10 ;

- fermer tous les robinets. Robinet connecté à la ligne de grue et ouvrez soigneusement le robinet en connectant le système analytique à la pompe primaire. Dans ce cas, le mercure dans le manomètre McLeod 9 et le sas à mercure 11 augmentera. Le mercure doit être abaissé en connectant les robinets et avec un cylindre de vide primaire 12. Le pompage est effectué jusqu'à ce qu'un vide d'au moins 1,33 soit créé

Pennsylvanie.

4.4.5 Pour créer un vide poussé dans tout le système, il faut :

— activer le refroidissement par eau des pompes à diffusion vapeur-mercure 4 et 13 et de la section mince 2 ;

— mettre en marche le chauffage des pompes à diffusion de vapeur de mercure 4 et 13 ;

– grues , et connecter à la pompe à diffusion de vapeur 13 et après 10 minutes allumer la pompe, verser de l'azote liquide dans le piège 5. Le pompage est effectué jusqu'à ce qu'un vide d'au moins 1,33 10 soit créé dans le système Pennsylvanie. Le degré de raréfaction est contrôlé par une lampe manométrique 10 et un manomètre McLeod 9.

4.4.6 Le tube d'extraction 1 est dégazé, pour cela glisser le four à résistance électrique sur le tube et le mettre en marche. Température de dégazage (900±20) °C, durée 1 heure.

4.4.7 Déterminer la correction de l'expérience de contrôle, qui ne doit pas dépasser 7 10 cm /h au volume du système analytique 1000 cm3 . Pour ce faire, la température du four est abaissée à la température de fonctionnement et les fuites dans le système d'analyse sont mesurées. La température de l'analyse est fixée à 30-40 °C en dessous du point de fusion de l'alliage analysé.

Verser de l'azote liquide dans le piège capillaire 6, tapoter est relié au système analytique par l'intermédiaire d'une pompe à diffusion de vapeur de mercure 4, le mercure est remonté dans la grille 11. Après 20 minutes (la durée de la mesure de la correction de l'expérience témoin), la pression dans le système analytique est mesurée.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.4.8 Après avoir déterminé la correction de l'expérience de contrôle, le mercure dans l'obturateur 11 est abaissé et un vide poussé est créé dans le système analytique avec le tube d'extraction.

4.4.9 Pour analyser l'échantillon, remonter le mercure dans l'obturateur 11, déposer l'échantillon analysé dans le tube d'extraction 1 à l'aide d'un poussoir en acier à l'aide d'un aimant. Après 40 minutes, la pression dans le système analytique est mesurée avec un manomètre McLeod 9 et les mesures sont poursuivies toutes les 10 minutes. L'extraction est considérée comme terminée si les trois mesures de pression suivantes coïncident ou changent de la valeur de correction de l'expérience de contrôle. L'extraction de l'hydrogène d'un échantillon aux dimensions acceptées dure de 1 à 2 heures. la dernière mesure est enregistrée dans le journal de travail.

Avec une grue le tube d'extraction est relié à la ligne de pompage de la pompe à diffusion de vapeur de mercure 13 et le four de chauffage du filtre palladium est mis en marche 7. L'hydrogène diffuse à travers les parois du tube palladium, et la pression dans le système analytique diminue. En même temps, l'échantillon est retiré de la zone de chauffage du tube d'extraction.

4.4.10 A la fin de l'élimination de l'hydrogène du mélange gazeux (si les résultats de trois mesures de pression effectuées toutes les 10 minutes coïncident), la pression résiduelle est mesurée dans le système d'analyse, éteignez le four de chauffage du filtre palladium 7. Robinet sont reliés au système d'analyse, le mercure est abaissé dans l'obturateur 11 et un vide poussé est créé dans le système d'analyse.

4.4.11 L'analyse des échantillons restants de la série est effectuée comme indiqué en 4.4.9, 4.4.10.

Avant l'analyse de chaque échantillon, la correction du blanc doit être déterminée comme décrit en 4.4.7. Les pièges 5 et 6 sont maintenus à un niveau constant d'azote liquide pendant l'analyse ; le changement de niveau ne doit pas dépasser 15 mm.

4.4.12 Pour l'analyse des alliages d'aluminium contenant des composants à haute pression de vapeur, le premier échantillon (« blanc ») de la série est déposé dans le tube d'extraction 1, une bille d'acier dans une coquille de quartz est placée sur l'échantillon avec un aimant et l'échantillon est dégazé pendant 1 heure à température d'analyse. A la fin de l'analyse, l'échantillon est retiré de la zone de chauffe dans le prolongement du tube d'extraction en le retournant en lamelle 2. Puis la correction de l'expérience témoin est déterminée selon 4.4.7 et les échantillons suivants sont analysés selon avec 4.4.9 et 4.4.10.

Remarque - Le dégazage d'un échantillon "à blanc" est dû à la nécessité d'éliminer l'humidité adsorbée sur les parois du tube d'extraction, qui interagit avec les sublimés pour former de l'hydrogène, ce qui fausse les résultats de l'analyse. Pour éviter la propagation des sublimes sur toute la surface du tube, une bille de quartz (Figure 2) est utilisée, qui est utilisée dans l'analyse de chaque échantillon contenant des composants à haute pression de vapeur.

4.4.13 Pour analyser une autre série d'échantillons, effectuer les opérations suivantes.

4.4.13.1 Éteindre le four à résistance 15 et fermer les robinets après 20 minutes , .

4.4.13.2 Arrêter la pompe à vapeur de mercure en verre 4 et évaporer l'azote liquide avec de l'air comprimé du piège 5. Le vide dans le système d'analyse est réduit par évaporation de l'humidité condensée sur le piège. Le système analytique est pompé à travers la pompe à diffusion de vapeur de mercure 13 jusqu'à ce qu'un vide poussé soit créé, après quoi le robinet est fermé. .

4.4.13.3 Arrêter la pompe à diffusion de vapeur de mercure 13 et après 10 minutes évaporer l'azote liquide du piège 5. Après 15 minutes fermer la vanne . 30 minutes après l'arrêt de la pompe à diffusion vapeur-mercure, couper l'eau.

4.4.13.4 Éteignez la pompe primaire 14 et laissez entrer de l'air dans la pompe par le robinet en le reliant à l'atmosphère.

4.4.13.5 Dans la ligne de vide bas via un robinet aspirer l'air atmosphérique.

4.4.13.6 Grues et raccorder le tube d'extraction 1 à la ligne de dépression et le déconnecter de la section refroidie à l'eau 2.

Chargez un nouveau lot d'échantillons.

4.4.14 Lorsque l'unité est éteinte, lorsque la série d'échantillons chargés n'a pas été complètement analysée, les opérations spécifiées en 4.4.13.2 - 4.4.13.4 sont effectuées.

4.4.15 L'air est admis dans le système d'analyse et la pompe à diffusion de vapeur de mercure 13 uniquement pendant la maintenance préventive générale de l'installation et le dépannage.

4.4.16 Après chaque série d'analyses, pour éliminer les sublimés restant sur les parois du tube d'extraction, celui-ci est rempli d'eau et maintenu pendant 5 à 7 minutes. Ensuite, le tube est rempli d'une solution d'acide chlorhydrique 1:9 et conservé jusqu'à ce que les sublimes soient complètement éliminés, après quoi il est lavé avec de l'eau distillée.

Si les sublimes ne sont pas éliminés, alors après avoir traité le tube avec une solution d'acide chlorhydrique, il est nécessaire de le rincer à l'eau courante et de le remplir d'acide fluorhydrique, maintenez pendant 3-5 minutes jusqu'à ce que les sublimes soient complètement éliminés, rincez à nouveau à l'eau courante, puis à l'eau distillée.

Le tube lavé est calciné dans un four électrique à résistance à une température de (900 ± 20) °C pendant 30 minutes.

4.5 Traitement des résultats

4.5.1 Fraction massique d'hydrogène dans l'échantillon analysé , million , calculé par la formule

, (une)

où est la fraction massique totale d'hydrogène libéré lors de l'analyse de l'échantillon, ppm ;

est la fraction massique d'hydrogène "de surface" correspondant à un échantillon d'un alliage donné de dimensions données, ppm .

Fraction massique totale d'hydrogène , million , calculé par la formule

, (2)

où 0,89 est le coefficient, million /cm ;

est le volume du système analytique, cm ;

- coéfficent de température,

— température ambiante, °С ;

— pression d'hydrogène pendant l'analyse, Pa :

,

et  pression totale et résiduelle pendant l'analyse, Pa ;

est la pression d'hydrogène pendant l'expérience de contrôle, Pa ;

— temps d'analyse, min ;

1013 — coefficient Pa ;

est le poids de l'échantillon, g.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.5.2 Pour déterminer la fraction massique d'hydrogène "de surface" formé lors de l'interaction de l'humidité adsorbée à la surface de l'échantillon avec le métal à la température d'analyse, une tige d'aluminium ou d'alliage d'aluminium d'un diamètre de 10−12 mm est placée dans un tube de quartz et dégazé à une température d'analyse de 10-15 h sous vide jusqu'à élimination complète de l'hydrogène dissous dans le métal.

Des échantillons sont usinés à partir de la barre et analysés comme décrit en 4.4.7 à 4.4.10.

Fraction massique d'hydrogène "de surface" , million , correspondant à un échantillon de ces dimensions, est calculé par la formule (2).

La valeur moyenne de la fraction massique d'hydrogène "de surface" pour chaque marque d'alliage et un échantillon aux dimensions acceptées est déterminée à partir de l'analyse de 15 à 20 échantillons réalisée en parallèle.

La détermination de la fraction massique d'hydrogène de surface peut être effectuée en chargeant un échantillon dégazé d'une qualité d'alliage similaire dans chaque lot d'échantillons analysés.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

4.5.3 Les écarts dans les résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 1.


Tableau 1

En millions

5 Méthode de chauffage sous vide avec un analyseur spectrométrique de masse en mode dynamique

5.1 Essence de la méthode

La méthode est basée sur l'extraction de l'hydrogène en chauffant l'échantillon analysé sous vide poussé à une température inférieure au point de fusion de l'alliage (généralement de 500 à 600 °C) et en enregistrant l'hydrogène libéré avec un spectromètre de masse.

5.2 Préparation des échantillons pour analyse

Deux types d'éprouvettes cylindriques sont utilisées : diamètre 8 mm, hauteur 20 mm et diamètre 10 mm, hauteur 10 mm.

5.2.1 La procédure de préparation des échantillons d'un diamètre de 8 mm et d'une hauteur de 20 mm - selon 4.2.1.

5.2.2 Pour la fabrication d'échantillons de diamètre et de hauteur égaux à (10,0 ± 0,1) mm, une pièce est découpée d'une largeur et d'une épaisseur de 12 mm, d'une longueur de 40 à 70 mm. Effectuez ensuite les opérations conformément au 4.2.1.

5.3 Appareillage, réactifs et matériels

Spectromètre de masse modèle MX-7203 pour la détermination de la fraction massique d'hydrogène [1].

Il est permis d'utiliser d'autres équipements qui fournissent les paramètres métrologiques établis par cette norme.

Échantillons standard d'État de la composition des alliages d'aluminium selon le registre d'État : N 6007-91, 5060-89, 3263-91P, 7084-93, 7085-93, 7219-96, 7220-96, 7804-2000, 8844- 2006. Il est permis d'utiliser des échantillons standard nouvellement produits avec une fraction massique certifiée d'hydrogène de 0,06 à 0,7 ppm .

Planimètre.

Revêtement métallique en molybdène de haute pureté contenant au moins 99,5 % de molybdène. Pour la fabrication de l'insert (Figure 3), une billette cylindrique d'un diamètre de (16,0 ± 0,5) mm et d'une hauteur de (26,0 ± 0,5) mm est usinée à partir d'une tige de molybdène, un rebord de pignon et deux trous sont réalisés dans conformément à la figure 3.

Figure 3 - Insérer

Figure 3 - Insérer

La pièce résultante est recuite dans un four sous vide à une température de 1400-1500°C pendant 4 h, puis refroidie sous vide à température ambiante.

La pièce est tournée à un diamètre de (14,0 ± 0,5) mm - voir Figure 3.

L'insert est fixé dans la partie inférieure du processus analytique du tube d'extraction (Figure 2b).

Autres matériaux et réactifs - selon 4.3.

(Édition modifiée, Rev. N 1).

5.4 Conduite de l'analyse

Vérifiez la position des commandes du spectromètre de masse, qui doit correspondre à celle spécifiée dans le tableau 2.


Tableau 2

5.4.1 Charger les échantillons à analyser dans le tube de chargement.

5.4.2 Appliquez de la graisse à vide sur la section du tube d'extraction et frottez-la contre la section refroidie à l'eau. Ne laissez pas la graisse sous vide pénétrer dans la surface intérieure du tube de quartz.

5.4.3 Pour créer un vide primaire dans toute l'installation, il faut :

— alimenter en eau le système de refroidissement du spectromètre de masse ;

- basculez "Network" du stabilisateur de tension sur la position "On" ;

— régler l'interrupteur « Network » de l'alimentation du spectromètre de masse sur la position « On », dans ce cas l'alarme lumineuse « Network » doit fonctionner et l'alarme lumineuse du refroidissement de la pompe à diffusion doit s'allumer ;

- allumer la pompe primaire, le bouton est en position "On". Simultanément à l'inclusion de la pompe, le «réseau» de l'UPT, du GHF, de l'IKD et le «réseau» du LKS sont activés.

Après avoir atteint le vide primaire requis à la pompe primaire (la position de l'aiguille indicatrice dans le secteur vert de l'échelle, qui correspond à 10 -Dix Pa) ouvrir la vanne VH6, créant un vide primaire dans le tube d'extraction.

5.4.4 Pour créer un vide poussé dans le système, il faut :

- fermer la vanne VH6 et ouvrir la vanne VH7, évacuer le ballon avant jusqu'à ce que les flèches des indicateurs de vide primaire de la pompe primaire et du ballon avant entrent dans les secteurs verts (10 -Dix Pennsylvanie);

- mettre en marche le chauffage de la pompe à diffusion en appuyant sur le bouton « Marche » du schéma mnémonique de la centrale de commande du système de vide. Lorsque la pompe différentielle est allumée, son alarme lumineuse doit s'allumer ;

- après 20-25 minutes, lorsque l'aiguille de l'indicateur de vide poussé dépasse les deux tiers du secteur blanc de l'échelle, ce qui correspond à 10 -Dix Pa, verser de l'azote liquide dans le siphon du système de pompage (environ un tiers du volume) et assurer un vide de travail avec les vannes de vide poussé fermées (l'aiguille indicatrice de vide poussé est dans le secteur vert de l'échelle, ce qui correspond à 10 -Dix Pennsylvanie). Après cela, le piège est complètement rempli d'azote liquide;

— si le vide requis est présent dans l'analyseur et dans le système d'extraction du spectromètre de masse, ouvrir les vannes de vide poussé VH3 et VH4.

5.4.5 Dégazer le tube d'extraction. Pour cela, le four à résistance est poussé sur la branche analytique du tube d'extraction et, à l'aide du programmateur de température, la température de dégazage est fixée à 900 °C. La durée du dégazage est de 30 à 40 min.

5.4.6 Réduire la température du four à la température de fonctionnement.

5.4.7 Allumez la source d'ions en appuyant sur le bouton de l'alimentation, réglez le courant d'émission sur 0,4-0,5 mA à l'aide du potentiomètre "Emission". Les LED "SOURCE" et "CATHODE" sont allumées sur le panneau d'alimentation.

5.4.8 Verser de l'azote liquide dans le piège du système analytique.

5.4.9 Fermer la vanne de vide poussé VH4 et ouvrir la vanne VH1 reliant le tube d'extraction à l'analyseur.

5.4.10 Réglez l'atténuateur d'échelle "UPT" et le commutateur "MEASUREMENT RANGE" LKS sur la position qui permet l'enregistrement le plus pratique de l'intensité de l'enregistrement de l'hydrogène. La vitesse de tirage de la bande graphique doit être de 720 ou 300 mm/h.

5.4.11 En mode manuel, utilisez le potentiomètre "START SCAN" pour régler au maximum du pic d'hydrogène, puis passez du maximum du pic d'hydrogène vers le début du balayage au niveau de fond et appuyez sur le bouton "AUTO" ou bouton « NUMÉRISER ». L'enregistrement des pics d'hydrogène (Figure 4) se produira automatiquement après avoir appuyé sur le bouton "AWT". Le spectromètre de masse peut également fonctionner en mode ordinateur.

Figure 4 - Courbes cinématiques pour l'étalonnage au gaz

Figure 4 - Courbes cinématiques pour l'étalonnage au gaz

5.4.12 L'enregistrement des pics d'hydrogène sur un potentiomètre enregistreur s'effectue avec la position 3 ou 4 du commutateur à balayage long.

5.4.13 La bille est retirée du tube d'extraction à l'aide d'un aimant, l'échantillon est déposé dans le tube d'extraction à l'aide d'un poussoir, la bille est abaissée à l'aide d'un aimant et la courbe cinétique d'évolution de l'hydrogène est enregistrée sur la bande LKS (Figure 5 ).

Figure 5 - Courbe cinétique d'extraction de l'hydrogène d'un échantillon

I est l'aire sous la courbe cinétique de dégagement d'hydrogène « de surface », , cm ;
II est l'aire sous la courbe cinétique de dégagement de l'hydrogène analysé, , cm

Figure 5 - Courbe cinétique d'extraction de l'hydrogène d'un échantillon

5.4.14 Le premier échantillon ("blanc") du lot chargé est utilisé pour dégazer le tube d'extraction en induisant des sublimés. Le dégazage est considéré comme terminé lorsqu'une valeur constante de l'intensité du dégagement d'hydrogène est atteinte. Retirer l'échantillon du tube d'extraction en le tournant de 90°.

5.4.15 Une fois les sublimés introduits, le spectromètre de masse est étalonné pour déterminer le coefficient d'étalonnage pour l'hydrogène (voir 5.5).

5.4.16 L'analyse des échantillons restants de la série est effectuée comme indiqué en 5.4.10, 5.4.12, 5.4.13.

5.4.17 L'extraction est considérée comme terminée lorsque l'intensité du dégagement d'hydrogène est égale à la valeur de fond ou dépasse cette valeur de 10 à 15 % (Figure 5). Retrait de l'échantillon de la zone de chauffage - selon 5.4.14.

5.4.18 Pour analyser une autre série d'échantillons, les opérations suivantes sont effectuées :

- éteignez le four à résistance, retirez-le du tube d'extraction ;

- fermer la vanne VHI et ouvrir la vanne de vide poussé VH4, évaporer l'azote liquide du piège du système analytique ;

- vannes d'arrêt VH4, VH7 ;

- éteindre la pompe primaire et laisser entrer de l'air dans le tube d'extraction, pour cela ouvrir les vannes VH6 et VH8 ;

- retirez le tube d'extraction de la section et retirez le lubrifiant sous vide de la section avec un coton imbibé d'essence ;

- placer une nouvelle série d'échantillons, une bille, un poussoir dans le tube de chargement ;

- appliquer de la graisse sous vide sur la section, insérer la section du tube d'extraction et la section refroidie à l'eau et broyer ;

- fermer la vanne VH8 et créer un vide primaire dans le tube d'extraction en ouvrant la vanne VH6 ;

— fermer la vanne VH6, ouvrir la vanne VH7 et la vanne de vide poussé VH4, et mettre le système sous vide poussé. Procéder ensuite comme indiqué en 5.4.5-5.4.17.

5.4.19 Éteignez le spectromètre de masse conformément aux instructions d'utilisation.

5.5 Étalonnage du spectromètre de masse

5.5.1 Les spectromètres de masse modèle MX-7203 sont étalonnés par rapport à de l'hydrogène pur ou à l'aide d'échantillons standard (RS) de la composition d'alliages d'aluminium avec une fraction massique certifiée d'hydrogène.

5.5.2 Étalonnage du spectromètre de masse avec de l'hydrogène pur

Facteur d'étalonnage , cm /cm , calculé par la formule

, (3)

où est le volume d'un gramme mole d'hydrogène, cm ;

est la pression initiale d'hydrogène dans le volume calibré, Pa ;

— volume calibré, cm ;

— constante universelle des gaz, cm Pa/mol deg ;

— température ambiante, °C ;

est l'aire du diagramme sous la courbe cinétique, cm (photo 4);

un gramme mole d'hydrogène.

Le coefficient d'étalonnage est défini comme la moyenne arithmétique des résultats de trois mesures (Fig.

à 4).

5.5.3 Étalonnage du spectromètre de masse à l'aide d'échantillons standard

Facteur d'étalonnage déterminé à l'aide d'échantillons standard comme suit :

- Simultanément à une série d'échantillons analysés, deux échantillons standards sont chargés ;

— analyser le premier MRC conformément aux instructions d'utilisation du spectromètre de masse ;

coefficient d'étalonnage du spectromètre de masse pour le CO , g millions /cm , calculé par la formule

, (quatre)

où — fraction massique certifiée d'hydrogène dans le CO, ppm ;

— fraction massique d'hydrogène de surface « à haute température » pour un échantillon d'un alliage donné, ppm ;

est la masse de l'échantillon, g ;

est l'aire sous la courbe cinétique du dégagement d'hydrogène à partir de CO, cm .

Le deuxième S.O. est analysé en cas de violation du mode de fonctionnement du spectromètre de masse

.

5.6 Traitement des résultats

5.6.1 Fraction massique d'hydrogène dans l'échantillon analysé , million , calculé à l'aide d'un ordinateur conformément au manuel d'instructions du spectromètre de masse.

5.6.2 Fraction massique d'hydrogène dans l'échantillon analysé , million , sans l'utilisation d'un ordinateur avec étalonnage en fonction du CO, est calculé par la formule

, (5)

où est l'aire sous la courbe cinétique du dégagement d'hydrogène de l'échantillon analysé, cm (photo 5);

— fraction massique d'hydrogène de surface « à haute température » pour un échantillon d'un alliage donné, ppm .

Carré mesurée par planimétrie, la mesure par pesée est autorisée.

Pour mesurer par pesée, on découpe dans une bande graphique un carré de 10 cm de côté, d'aire 100cm , pesé sur une balance analytique avec une erreur ne dépassant pas 0,001 g (masse ). Une section est découpée dans la bande graphique correspondant à la zone, qui est limitée d'un côté de la courbe d'évolution de l'hydrogène de l'échantillon analysé, de l'autre côté, par la ligne de fond (Figure 5 - II ) ; peser cette section de la bande graphique (masse ) et calculer l'aire , cm , selon la formule

. (6)

5.6.3 Fraction massique d'hydrogène dans l'échantillon analysé , million , sans l'utilisation d'un ordinateur avec étalonnage pour l'hydrogène pur, est calculé par la formule

, (sept)

où 89 est le coefficient, million g/cm ;

— coefficient d'étalonnage du spectromètre de masse pour l'hydrogène pur, cm /cm .

5.6.4 Des crayons dégazés sont utilisés pour déterminer la fraction massique d'hydrogène de surface "haute température" - voir 4.5.2.

Lors de l'étalonnage du spectromètre de masse pour l'hydrogène pur, les échantillons sont usinés à partir de barres dégazées selon 4.2.1 et analysés comme indiqué en 5.4 ; fraction massique d'hydrogène de surface "haute température" , million , calculé par la formule

, (huit)

où — coefficient d'étalonnage du spectromètre de masse pour l'hydrogène pur, cm /cm ;

est l'aire sous la courbe cinétique du dégagement d'hydrogène à partir de l'échantillon dégazé analysé, cm .

La valeur moyenne de la fraction massique d'hydrogène de surface « à haute température » pour chaque nuance d'alliage et tailles d'échantillon acceptées est déterminée à partir des résultats d'une analyse parallèle de 15 à 20 échantillons.

Lors de l'étalonnage du spectromètre de masse en fonction d'échantillons standard, la fraction massique d'hydrogène de surface « à haute température » est déterminée comme suit :

- à partir du crayon dégazé et du crayon de l'échantillon standard, deux échantillons sont usinés selon 4.2.1, leur analyse est effectuée selon 5.4 ;

— déterminer les valeurs des aires sous les courbes cinétiques de dégagement d'hydrogène, respectivement, pour le CO ( ) et échantillon dégazé ( ) comme spécifié au 5.6.2 ;

- calculer le coefficient d'étalonnage du spectromètre de masse selon la formule

, (9)

où — fraction massique certifiée d'hydrogène dans le CO, ppm .

Fraction massique d'hydrogène de surface "haute température" , million , calculé par la formule

. (Dix)

La valeur moyenne de la fraction massique d'hydrogène de surface « à haute température » pour chaque nuance d'alliage et tailles d'échantillon acceptées est déterminée à partir des résultats d'une analyse parallèle de 15 à 20 échantillons.

5.6.5 Les différences de résultats ne doivent pas dépasser les valeurs indiquées dans le tableau 3.


Tableau 3

En millions

ANNEXE A (informative). Bibliographie

ANNEXE A
(référence)

[1] TU 25-7401-014-87 Spectromètre de masse MX-7203 (Association de production "Electron" - Sumy)



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M. : Maison d'édition des normes IPK, 1999